The invention discloses a lithium difluorobisoxalate phosphate and a preparation method and application thereof. By mixing bis (trimethylsiloxalate) oxalate and lithium hexafluorophosphate in non-aqueous solution, stirring reaction at 70-90 C and inert gas atmosphere for 12-30 h, the reaction solution is obtained, and the insoluble matter in the reaction solution is filtered and removed to obtain lithium difluorobisoxalate phosphate solution; on this basis, the lithium difluorobisoxalate phosphate solution is further concentrated in vacuum and dissolved at low temperature. After crystallization, aging and vacuum drying, lithium difluorobisoxalate phosphate was obtained. The lithium difluorobisoxalate phosphate and the solution of the invention can be applied to the dual-function additive of the electrolyte. The synthesis method of the lithium difluorobisoxalate phosphate of the invention is very simple and has no environmental pollution, and the purity of the lithium difluorobisoxalate phosphate prepared by the invention is high.
【技术实现步骤摘要】
一种二氟双草酸磷酸锂及其制备方法与应用
本专利技术属于电池用电解液中关键组分(锂盐或添加剂),尤其涉及一种二氟双草酸磷酸锂晶体及其溶液的制备方法,以及该二氟双草酸磷酸锂在作为电解液双功能添加剂方面的应用。
技术介绍
二氟双草酸磷酸锂作为一种电解液双功能添加剂,其不但能通过在正极形成有效的保护膜,提高电池整体的高电压循环性能,同时不会在以碳基材料作为负极的体系内大量产气,有效避免电池气涨的问题,提高了安全性能。专利号CN102216311B公开了一种二氟双(草酸根)合磷酸锂溶液的制造方法,该方法通过四氯化硅的引入合成二氟双草酸磷酸锂溶液,但是该方法条件复杂,会引入难以取出的氯化物、游离酸,产率较低,且很难工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种二氟双草酸磷酸锂,包括其溶液、晶体形式。本专利技术的再一目的在于提供上述二氟双草酸磷酸锂的制备方法,旨在解决现有方法条件复杂,会引入难以去除的氯化物、游离酸,产率较低,且很难工业化生产的问题。本专利技术的再一目的在于提供上述二氟双草酸磷酸锂在作为电解液双功能添加剂方面的应用本专利技术是这样实现的,本专利技术公开了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将反应原料混溶在非水溶剂中,在70~90℃、惰性气体氛围下搅拌反应12~30h,得到反应液;所述反应原料包括按摩尔比为1:(0.5~3)的六氟磷酸锂和双(三甲基硅)草酸酯;将反应液中的不溶物过滤除去得到二氟双草酸磷酸锂溶液。优选地,在步骤(1)之后还包括步骤:(2)将所述二氟双草酸磷酸锂溶液进行减压浓缩,待生成饱和溶液后加入-30~-10℃助 ...
【技术保护点】
1.一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将反应原料混溶在非水溶剂中,在70~90℃、惰性气体氛围下搅拌反应12~30h,得到反应液;所述反应原料包括按摩尔比为1:(0.5~3)的六氟磷酸锂和双(三甲基硅)草酸酯;将反应液中的不溶物过滤除去得到二氟双草酸磷酸锂溶液。
【技术特征摘要】
1.一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将反应原料混溶在非水溶剂中,在70~90℃、惰性气体氛围下搅拌反应12~30h,得到反应液;所述反应原料包括按摩尔比为1:(0.5~3)的六氟磷酸锂和双(三甲基硅)草酸酯;将反应液中的不溶物过滤除去得到二氟双草酸磷酸锂溶液。2.如权利要求1所述的二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)之后还包括步骤:(2)将所述二氟双草酸磷酸锂溶液进行减压浓缩,待生成饱和溶液后加入-30~-10℃助溶剂,混合搅拌待晶体析出、陈化1~24h,得到二氟双草酸磷酸锂晶体。3.如权利要求1所述的二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述六氟磷酸锂和双(三甲基硅)草酸酯的摩尔比为1:(1.25~1.9)。4.如权利要求1所述的二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,...
【专利技术属性】
技术研发人员:崔孝玲,赵冬妮,王洁,王鹏,杨莉,李世友,李春雷,张宁霜,
申请(专利权)人:兰州理工大学,
类型:发明
国别省市:甘肃,62
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