一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法技术

本发明专利技术提供一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，至少包括：首先提供金属探针，将金属探针的顶端针尖削平形成平台；然后在平台表面制备相变存储器器件，包括下电极层、相变层、以及上电极层；接着在上电极层表面淀积保护层；再以保护层为掩膜，刻蚀所述相变存储器器件，在平台两侧缘形成薄片；最后对薄片进行分割，形成多个独立的透射电镜样品。本发明专利技术解决了TEM样品与原位电学测试TEM样品杆的电学连接问题，避免了常规FIB制备TEM样品所需的样品提取转移到Cu网的步骤，减小了样品制备的难度，提高了样品制备的成功率，大大降低了样品的制备成本，加快了新型高密度存储相变材料研发，为其可逆相变行为及界面相变行为的研究提供了快捷的手段。

A Method for Preparing TEM Samples for In-situ Electrical Testing

The invention provides a preparation method of TEM sample for in-situ electrical testing, which includes: firstly, providing a metal probe to flatten the tip of the metal probe to form a platform; secondly, preparing phase change memory devices on the surface of the platform, including the lower electrode layer, the phase change layer and the upper electrode layer; secondly, depositing a protective layer on the surface of the upper electrode layer; and secondly, using the protective layer as a cover. A thin film is formed by etching the phase change memory device on both sides of the platform, and finally the thin film is segmented to form a plurality of independent TEM samples. The invention solves the problem of electrical connection between TEM sample and TEM sample pole for in-situ electrical test, avoids the steps of sample extraction and transfer to the copper net for conventional FIB preparation of TEM sample, reduces the difficulty of sample preparation, improves the success rate of sample preparation, greatly reduces the preparation cost of sample, speeds up the development of new high density storage phase change material and reversible phase change behavior for it. The study of phase transition behavior at the interface provides a fast way.

【技术实现步骤摘要】
一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法
本专利技术属于透射电镜样品制备
，涉及一种透射电镜样品的制备方法，特别是涉及一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法。
技术介绍
透射显微技术(TEM，TransmissionElectronMicroscopy)作为材料结构研究和表征的重要技术手段之一，其空间分辨率可以达到皮米量级，能在原子级尺度观察材料局域细微的结构并对材料的局域成分进行分析，是材料科学研究的重要手段。随着电镜技术的发展，出现了一些提供原位施加热、力、电、光等激励，并能实时观察材料微观结构及成分变化过程的新型TEM配套装置，它使电镜技术从单纯的材料结构表征扩展到结构与物性结合的新研究领域，逐渐成为研究各种功能器件微观工作机制的重要手段。但是，这些原位TEM测试方法对观测样品有一些特殊的要求，如，用于在线电学测试的样品需要与TEM样品杆构成一个良好的电流回路。因此，为了更好地满足原位测试的要求，需要对常规TEM样品加工方法进行改进，发展出简便、可行的用于原位测试的TEM样品制备方法。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，用于解决现有技术中TEM样品制备方法难以制备对高密度型相变材料进行原位电学测试用TEM样品的问题，同时创新性地解决了对于界面相变行为及可逆相变行为观测用TEM样品的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，所述制备方法至少包括：1)提供金属探针，将金属探针的顶端针尖削平形成平台；2)在所述平台表面制备相变存储器器件，所述相变存储器器件包括下电极层、制备在所述下电极层上的相变层、以及制备在所述相变层上的上电极层；3)在所述上电极层表面淀积保护层；4)对所述保护层进行图形化处理以形成掩膜，并刻蚀所述相变存储器器件，以形成在所述平台两侧缘的薄片，所述薄片之间暴露所述平台的表面，所述薄片自下往上包括下电极层、相变层、上电极层及保护层；5)对所述薄片进行分割，形成多个独立的透射电镜样品。作为本专利技术用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，提供的所述金属探针由以下材料中的一种或多种构成：Au、Pt、Cu、W、Ti、Al、Fe，所述金属探针的长度为1～10cm，底端直径为1～10mm。作为本专利技术用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，采用刻蚀工艺将金属探针的顶端针尖削平形成平台，所述平台表面平整，且所述平台的直径为0.1～500μm。作为本专利技术用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中，所述相变层为单层薄膜材料或多层复合薄膜材料，所述薄膜材料为有机材料或者无机材料。作为本专利技术用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中，所述相变存储器器件还包括沉积在所述下电极层与所述相变层之间的第一过渡层，以及沉积在所述相变层与所述上电极层之间的第二过渡层。作为本专利技术用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中，采用电子束蒸发、化学气相沉积、磁控溅射、原子层沉积或者激光消融工艺在所述平台表面制备所述下电极层、相变层以及上电极层。作为本专利技术用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中，所述相变存储器器件的厚度为1～1000nm。作为本专利技术用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤3)中，采用电子束沉积和/或离子束沉积工艺在所述上电极层表面淀积保护层，所述保护层为单层或者多层结构，所述保护层的材质为Pt。作为本专利技术用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤3)中，所述保护层为长方体，宽度为0.1～2μm，长度为0.1～500μm，厚度为0.1～2μm。作为本专利技术用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤4)中，采用离子束刻蚀工艺刻蚀所述相变存储器器件，在所述平台两侧形成薄片，所述薄片的厚度为10～200nm。作为本专利技术用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤5)中，采用离子束刻蚀工艺对所述薄片进行分割，形成多个独立的透射电镜样品，每个独立的所述透射电镜样品的宽度为10～1000nm，长度范围为10～1000nm。如上所述，本专利技术的原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，具有以下有益效果：1、本专利技术针对原位电学TEM测试要求，提出了一种简便的制备TEM样品的方法，该方法适用于制备观测各种相变材料相变过程的TEM样品，制备过程简单、成功率高，消除了传统制备TEM样品所需的提取转移步骤，降低了TEM样品的制备难度；2、制备的TEM样品直接与金属探针相连，可直接插入具有原位电学测试功能的TEM样品杆，并与样品杆形成良好的电接触，解决了TEM样品与原位电学测试TEM样品杆的电学连接问题，避免了常规制备TEM样品所需的样品提取转移到Cu网的步骤，减少了样品制备的难度，提高了样品制备的成功率，大大降低了样品的制备成本；3、可以在相变层与电极层之间插入过渡层，方便在原位观测中同时观测相变材料的可逆相变行为以及相变材料与过渡层之间的界面相变行为，降低了不同相变材料样品观测可逆相变与界面相变时产生的数据偏差，大大提高观测效率，极大降低了样品制备的时间成本及材料成本。附图说明图1为本专利技术原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的工艺流程图。图2为本专利技术原位电学测试的透射电镜样品的制备方法步骤S1中未处理的金属探针示意图。图3为本专利技术原位电学测试的透射电镜样品的制备方法步骤S1所呈现的结构示意图。图4为本专利技术原位电学测试的透射电镜样品的制备方法步骤S2所呈现的结构示意图。图5为本专利技术原位电学测试的透射电镜样品的制备方法步骤S3所呈现的结构示意图。图6为本专利技术原位电学测试的透射电镜样品的制备方法步骤S4所呈现的结构示意图。图7为本专利技术实施例提供的制备方法的W/TiSbTe/W/Pt/Pt相变存储器TEM样品与可移动导电探针连接的TEM照片。图8～10为图7中实线圆圈部分相变存储器TEM样品的局部放大不同倍数的照片。元件标号说明1金属探针2平台3相变存储器器件31下电极层32相变层33上电极层4保护层5薄片具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本专利技术的基本构想，遂图式中仅显示与本专利技术中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。如图1所示，本专利技术提供一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，所述制备方法至少包括：首先执行步骤S1，如图2所示，提供金属探针1，然后如图3所示，将金属探针1的顶端针尖削平形成平台2。本步骤中形成的所述平台2作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：1)提供金属探针，将所述金属探针的顶端针尖削平形成平台；2)在所述平台表面制备相变存储器器件，所述相变存储器器件包括下电极层、制备在所述下电极层上的相变层、以及制备在所述相变层上的上电极层；3)在所述上电极层表面淀积保护层；4)对所述保护层进行图形化处理以形成掩膜，并刻蚀所述相变存储器器件，以形成在所述平台两侧缘的薄片，所述薄片之间暴露所述平台的表面，所述薄片自下往上包括下电极层、相变层、上电极层及保护层；5)对所述薄片进行分割，形成多个独立的透射电镜样品。

【技术特征摘要】
1.一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：1)提供金属探针，将所述金属探针的顶端针尖削平形成平台；2)在所述平台表面制备相变存储器器件，所述相变存储器器件包括下电极层、制备在所述下电极层上的相变层、以及制备在所述相变层上的上电极层；3)在所述上电极层表面淀积保护层；4)对所述保护层进行图形化处理以形成掩膜，并刻蚀所述相变存储器器件，以形成在所述平台两侧缘的薄片，所述薄片之间暴露所述平台的表面，所述薄片自下往上包括下电极层、相变层、上电极层及保护层；5)对所述薄片进行分割，形成多个独立的透射电镜样品。2.根据权利要求1所述的用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，提供的所述金属探针由以下材料中的一种或多种构成：Au、Pt、Cu、W、Ti、Al、Fe，所述金属探针的长度为1～10cm，底端直径为1～10mm。3.根据权利要求1所述的用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，采用刻蚀工艺将金属探针的顶端针尖削平形成表面平整的平台，且所述平台的直径为0.1～500μm。4.根据权利要求1所述的用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述相变层为单层薄膜材料或多层复合薄膜材料，所述薄膜材料为有机材料或者无机材料。5.根据权利要求1所述的用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述相变存储器器件还包括沉积在所述下电极层与...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋志棠，任堃，沈佳斌，郑勇辉，成岩，
申请(专利权)人：中国科学院上海微系统与信息技术研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31