一种用于LED的环氧封装胶及其制备方法技术

技术编号:21239996 阅读:44 留言:0更新日期:2019-06-01 03:08
本发明专利技术属于环氧树脂制备技术领域,具体涉及一种用于LED的环氧封装胶及其制备方法。该环氧封装胶针对环氧树脂耐侯性不佳,内应力大,耐冲击性能差的缺点,通过在环氧树脂中引入硅氧烷基团,使环氧封装胶经酸酐固化所得的高聚物中存在有硅氧烷链节,大大提升了材料的机械性能和耐冲击性能,同时脂肪族环氧树脂分子结构中不存在苯环,所以环氧封装胶不会发生变黄的情况。该环氧封装胶固化工艺简单,摒弃了两端固化的模式,生产效率大大提高。

An Epoxy Packaging Adhesive for LED and Its Preparation Method

The invention belongs to the technical field of epoxy resin preparation, in particular to an epoxy packaging adhesive for LED and a preparation method thereof. Aiming at the disadvantages of poor weatherability, high internal stress and poor impact resistance of epoxy resin, the epoxy packaging adhesive has siloxane chains in the polymer cured by acid anhydride by introducing siloxane groups into epoxy resin, which greatly improves the mechanical properties and impact resistance of the material. At the same time, there is no benzene ring in the molecular structure of aliphatic epoxy resin. No yellowing will occur with Epoxy Encapsulating adhesives. The curing process of the epoxy packaging adhesive is simple, the curing mode at both ends is abandoned, and the production efficiency is greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种用于LED的环氧封装胶及其制备方法
本专利技术属于环氧树脂制备
,具体涉及一种用于LED的环氧封装胶及其制备方法。
技术介绍
LED照明技术具有节能、环保等优点而备受各国瞩目,有望取代传统光源,成为新一代固体冷光源。环氧树脂封装胶是LED行业中最常用的封装材料,主要是由环氧树脂主体、固化剂以及其他添加剂组成。采用环氧树脂作为LED封装用材料时,有着价格低、粘接强度高、机械性能好、原料易得等独特优势;然而,环氧树脂仍具有以下缺陷:(1)由于环氧树脂固化产物的交联密度过大,引起封装材料内应力增大、柔韧性下降、脆性增加等问题,导致封装材料易开裂以及受热膨胀后容易拉断灯丝或者贴片开裂从而缩短了LED的使用期限;(2)环氧树脂中存在的芳香环,在受长时间的紫外光光照后,芳香环容易被氧化,产生羰基生色团,最终导致树脂黄变从而限制了LED的使用寿命。(3)脂环族环氧树脂由于分子中不含芳香基,表现出优异的耐热耐紫外性能;但是同样由于分子中不带芳香基,脂环族环氧树脂的折射率一般低于1.50。相对环氧树脂封装材料,有机硅材料表现出良好的热稳定性、透明性、低吸湿性等优势,是较为理想的功率型LED封装材料,也成为了国内外LED行业的开发重点。但有机硅化合物也存在成本高、机械性能欠佳、粘附性不强等缺陷。
技术实现思路
为了解决上述技术问题,本专利技术的首要目的在于提供一种用于LED的环氧封装胶。该环氧封装胶具有绝佳的抗紫外线性能和抗冲击性能。本专利技术通过在环氧树脂中引入硅氧烷基团,使环氧封装胶经酸酐固化所得的高聚物中存在有硅氧烷链节,大大提升了材料的机械性能。本专利技术的另一目的在于提供上述用于LED的环氧封装胶的制备方法。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种用于LED的环氧封装胶,由A剂和B剂按照质量比1:0.8~1:1.2组成;所述的A剂由以下按质量分数计的原料组成:3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯80%~94%、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯2%~10%、消泡剂0.01%~0.03%、抗氧剂1%~4%、环氧有机硅交联剂1%~3%和纳米粉体2%~5%,上述原料质量总计为100%;所述的B剂由以下按质量分数计的原料组成:甲基六氢苯酐95%~98%、催化剂1%~2%和起始剂1%~3%,上述原料质量总计为100%。优选的,所述的消泡剂为有机硅类型消泡剂。更优选的,所述的消泡剂为Tego910,Tego962或BYK141。优选的,所述的抗氧剂为亚磷酸三苯酯。优选的,所述的环氧有机硅交联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷。优选的,所述的纳米粉体为纳米水性气相二氧化硅、纳米改性气相二氧化硅和纳米氧化铝粉体中的一种或两种以上。优选的,所述的催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、三苯基膦和辛基磷酸盐DBU中的一种或两种以上。优选的,所述的起始剂为乙二醇或己二醇。优选的,所述的A剂和B剂的质量比为1:1。本专利技术进一步提供上述用于LED的环氧封装胶的制备方法,包括如下步骤:(1)A剂的制备:在烧杯中加入3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯,消泡剂,抗氧剂和环氧有机硅交联剂,加热,分批加入纳米粉体,搅拌进行反应,降低到常温后,即得到所述的A剂;(2)B剂的制备:加入甲基六氢苯酐和起始剂,加热搅拌至起始剂全部溶解,形成了澄清透明的溶液,再加入催化剂,搅拌均匀,然后降至常温,即得到所述的B剂;(3)A剂和B剂的混合将A剂和B剂混合,搅拌均匀,真空脱泡,即可用于LED的封装。优选的,步骤(1)中所述的加热的温度为80~110℃。更优选的,步骤(1)中所述的加热的温度为100℃。优选的,步骤(1)中所述的搅拌进行反应的时长为0.5~1.5小时。优选的,步骤(1)中所述的搅拌进行反应的搅拌速度为300rpm。优选的,步骤(2)中所述的加热搅拌的温度为100~120℃。优选的,步骤(2)中所述的搅拌进行反应的时长为0.5~1.0小时。优选的,步骤(2)中所述的搅拌进行反应的搅拌速度为300rpm。优选的,步骤(3)中所述的真空脱泡的条件为在-0.096mPa下真空脱泡20分钟。本专利技术进一步提供上述用于LED的环氧封装胶在封装发光二极管LED中的应用。优选的,所述的固化过程为:将环氧封装胶用点胶机灌封好支架后,在密闭烘箱中,170℃下烘烤80分钟即可。本专利技术与现有技术相比,具有如下优点和有益效果:本专利技术针对环氧树脂耐侯性不佳,内应力大,耐冲击性能差的缺点,通过在环氧树脂中引入硅氧烷基团,使环氧封装胶经酸酐固化所得的高聚物中存在有硅氧烷链节,大大提升了材料的机械性能和耐冲击性能,同时脂肪族环氧树脂分子结构中不存在苯环,所以环氧封装胶不会发生变黄的情况。该环氧封装胶固化工艺简单,摒弃了两段固化的模式,生产效率大大提高。具体实施方式下面结合实施例和对本专利技术作进一步详细的说明,但本专利技术的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数,可参照常规技术进行。实施例1本实施例提供一种用于LED的环氧封装胶及其制备方法。(1)A剂的制备:在反应釜内加入环氧树脂3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯94.0g,双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯2g,Tego962消泡剂0.01g,抗氧剂亚磷酸三苯酯1.0g和环氧有机硅交联剂3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1.0g,加热到80℃,分批加入纳米水性气相二氧化硅粉体2.0g,搅拌1.5小时,过滤分装;(2)B剂的制备:加入配方量的甲基六氢苯酐98.0g,催化剂四丁基溴化铵1.0g,加热到100℃,保温搅拌1.0小时,待到全部溶解,形成了澄清透明的溶液;加入起始剂乙二醇1.0g,保温搅拌0.5小时;降低到常温后,进行分装。(3)A剂和B剂的混合:将A剂和B剂按质量比1:1混合,搅拌均匀,在-0.096mPa下真空脱泡20分钟,即可用于LED的灌封。实施例2本实施例提供一种用于LED的环氧封装胶及其制备方法。(1)A剂的制备:在反应釜内加入环氧树脂3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯80.0g,双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯10g,Tego962消泡剂0.03g,抗氧剂亚磷酸三苯酯4.0g和环氧有机硅交联剂硅烷交联剂3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷3.0g,加热到110℃,分批加入纳米水性气相二氧化硅粉体3.0g,搅拌1.5小时,过滤分装;(2)B剂的制备:加入配方量的甲基六氢苯酐95.0g,催化剂三苯基膦2.0g,加热到120℃,保温搅拌0.5小时,待到全部溶解,形成了澄清透明的溶液;加入起始剂己二醇3.0g,保温搅拌0.5小时;降低到常温后,进行分装。(3)A剂和B剂的混合:将A剂和B剂按质量比1:1混合,搅拌均匀,在-0.096mPa下真空脱泡20分钟,即用于LED的灌封。实施例3本实施例提供一种用于LED的环氧封装胶及其制备方法。(1)A剂的制备:在反应釜内加入环氧树脂3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯88.0g,双((3,4-环氧环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于LED的环氧封装胶,其特征在于:由A剂和B剂按照质量比1:0.8~1:1.2组成;所述的A剂由以下按质量分数计的原料组成:3,4‑环氧环己基甲基3,4‑环氧环己基甲酸酯80%~94%、双((3,4‑环氧环己基)甲基)己二酸酯2%~10%、消泡剂0.01%~0.03%、抗氧剂1%~4%、环氧有机硅交联剂1%~3%和纳米粉体2%~5%,上述原料质量总计为100%;所述的B剂由以下按质量分数计的原料组成:甲基六氢苯酐95%~98%、催化剂1%~2%和起始剂1%~3%,上述原料质量总计为100%。

【技术特征摘要】
1.一种用于LED的环氧封装胶,其特征在于:由A剂和B剂按照质量比1:0.8~1:1.2组成;所述的A剂由以下按质量分数计的原料组成:3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯80%~94%、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯2%~10%、消泡剂0.01%~0.03%、抗氧剂1%~4%、环氧有机硅交联剂1%~3%和纳米粉体2%~5%,上述原料质量总计为100%;所述的B剂由以下按质量分数计的原料组成:甲基六氢苯酐95%~98%、催化剂1%~2%和起始剂1%~3%,上述原料质量总计为100%。2.根据权利要求1所述的用于LED的环氧封装胶,其特征在于:所述的消泡剂为有机硅类型消泡剂;所述的抗氧剂为亚磷酸三苯酯。3.根据权利要求1所述的用于LED的环氧封装胶,其特征在于:所述的环氧有机硅交联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷。4.根据权利要求1所述的用于LED的环氧封装胶,其特征在于:所述的纳米粉体为纳米水性气相二氧化硅、纳米改性气相二氧化硅和纳米氧化铝粉体中的一种或两种以上。5.根据权利要求1所述的用于LED的环氧封装胶,其特征在于:所述的催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、三苯基膦和辛基磷酸盐DBU中的一种或两种以上。6.根据权利要求1所述的用于LED的环氧封装胶,其特征在于:所述的起始剂为乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:潘朝群
申请(专利权)人:华南理工大学
类型:发明
国别省市:广东,44

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