一种靶材用高纯钼板的制备方法技术

一种靶材用高纯钼板的制备方法，使用溅射法生产的纯度为99.9％以上的钼合金为原料，采用电子束冷床炉熔炼获得高纯钼毛坯(纯度在99.98％以上)，对钼毛坯铣面并精修磨后对钼方坯切头，再切成锻造毛坯所要求的尺寸，对锻造毛坯探伤，将合格的锻造毛坯加热至980～1020℃，采用三镦三拔对锻造毛坯进行锻造，在终拔时将锻件模锻成所需规格棒材，并对锻件退火后车除棒材表面氧化皮，去除两头的锻帽后再锯切成所需规格的小柱块；车光小柱块的两锯切端面，对底部内车铣，预留出边缘，对预留边缘倒角，再对另一端部开丝，进一步清理后得到圆柱形钼溅射靶材。本发明专利技术生产的靶材纯度不小于99.98％，晶粒尺寸控制在100μm以下，可满足溅射靶材的技术要求。

A Method for Preparing High Purity Molybdenum Plate for Target Material

A preparation method of high purity molybdenum sheet for target material is introduced. The molybdenum alloy with 99.9% purity produced by sputtering method is used as raw material, and the high purity molybdenum blank (purity over 99.98%) is obtained by melting in an electron beam cold bed furnace. After milling and finishing, the molybdenum blank is cut into the required size of the forging blank, and the qualified forging blank is heated to 98%. Forging blank is forged by three upsetting and three drawing at 0-1020 C. At the end of drawing, the forging is forged into the required size bar. After annealing, the surface oxide of the bar is removed, the forging cap at both ends is removed, and then the required size cylinder is sawn. The two sawing ends of the polished cylinder block are milled inside the bottom, the edge is reserved, the reserved edge chamfer is opened to the other end. After further cleaning, cylindrical molybdenum sputtering target was obtained. The purity of the target material produced by the invention is not less than 99.98%, and the grain size is controlled below 100 micron, which can meet the technical requirements of the sputtering target material.

【技术实现步骤摘要】
一种靶材用高纯钼板的制备方法
本专利技术涉及一种靶材用高纯钼板的制备方法。
技术介绍
溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，溅射沉积薄膜的原材料即为靶材。用靶材溅射沉积的薄膜致密度高，附着性好。从20世纪90年代以来，微电子行业新器件和新材料发展迅速，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。如今，靶材已蓬勃发展成为一个专业化产业。纯钼溅射靶是在新兴的装饰镀膜、工模具镀膜、玻璃镀膜、半导体装置镀膜、电子器件镀膜、平面显示镀膜等领域而发展起来的。在众多规格的溅射靶中，圆柱形溅射靶在工业上应用最为广泛，特别是在半导体装置、电子器件、平面显示等领域用靶材纯度要求高，要求钼靶的质量纯度达到99.8％以上。靶材的纯度越高，溅射薄膜的性能越好；且靶材的晶粒尺寸必须控制在100μm以下。在合适的晶粒尺寸范围内，晶粒取向越均匀越好；晶粒尺寸相差较小的靶材，淀积薄膜的厚度分布也较均匀。由于靶材用高纯钼原材料的技术要求高，生产难度较大，国内还没有专业生产高纯钼靶材的公司和成熟技术。目前，钼靶材主要由日本、美国和德国生产，我国钼靶材产业的研发则相对滞后。虽然国内也有一些研究院和厂家对靶材进行了研制和试生产，但高品质靶材仍处于理论研究和试制阶段，实际生产出的靶材的品质相对较低，大量高品质靶材仍需进口。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术的不足，提供一种生产的钼靶材的质量纯度不小于99.98％，靶材的平均晶粒尺寸不大于100μm，晶粒尺寸均匀一致，可满足高端溅射靶材的相关技术要求的圆柱形钼溅射靶材的生产方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种靶材用高纯钼板的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)用溅射法生产的纯度为99.9％以上的钼合金作为原料，将钼合金装进电子束冷床炉的进料器即螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空即获得纯度为99.98％以上钼毛坯；(2)车除经模锻后的棒材表面的氧化皮，将两头的锻帽去除后，再锯切成所需规格的小柱块；(3)对小柱块的两锯切端面进行车光，取任一端面作为底面，并对底部进行内车铣，预留出边缘，内车铣完成后，对预留边缘倒角，再对另一端部开丝；(4)将上述机加工完毕的柱块进行清理，得到圆柱形钼溅射靶材。本专利技术以提高钼合金原料的品质为目标，结合电子束冷床炉熔炼提纯特性，设定特定的熔炼工艺，进行一次熔炼即可得到高纯钼基材；同时通过采用特定的镦拔工艺，保证靶材的晶粒尺寸。本专利技术经一次电子束冷床炉熔炼的钼靶材纯度高，可达99.98％以上，靶材平均晶粒度小于100μm。生产质量稳定可靠，生产过程简单，容易操作，可实现批量生产，有效解决了成品纯度低、成本过高等问题。具体实施方式实施例(1)用溅射法生产的纯度为99.9％以上的钼合金作为原料；将钼合金装进电子束冷床炉的进料器即螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，并对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空，即可获得纯度为99.98％以上钼毛坯；(2)对经模锻后的棒材用普通车床对棒材四周表面的氧化皮进行车除，去除后氧化皮后，将两头的″锻帽″去除后，再锯切成数控车床所需的直径φ100×长度45mm的小柱块；(3)用数控车床对小柱块两锯切端面进行车光，并取任一端面作为底面，并对底部进行内车铣，内车的深度为2mm，预留出边缘，边缘与内车铣面过渡边的角度为120°，边缘的倒角为45°。内车铣完成后，再对预留边缘进行倒角，再对另一端部进行开丝(开螺纹)；(4)对上述机加工完成的柱块进行清理，得圆柱形钼溅射靶材。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种靶材用高纯钼板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用溅射法生产的纯度为99.9％以上的钼合金作为原料，将钼合金装进电子束冷床炉的进料器即螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空即获得纯度为99.98％以上钼毛坯；(2)车除经模锻后的棒材表面的氧化皮，将两头的锻帽去除后，再锯切成所需规格的小柱块；(3)对小柱块的两锯切端面进行车光，取任一端面作为底面，并对底部进行内车铣，预留出边缘，内车铣完成后，对预留边缘倒角，再对另一端部开丝；(4)将上述机加工完毕的柱块进行清理，得到圆柱形钼溅射靶材。

【技术特征摘要】
1.一种靶材用高纯钼板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用溅射法生产的纯度为99.9％以上的钼合金作为原料，将钼合金装进电子束冷床炉的进料器即螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空即获得纯度为99.98％以上钼毛坯；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鹏，
申请(专利权)人：王鹏，
类型：发明
国别省市：陕西,61