高纯钛白粉的生产工艺制造技术

本发明专利技术属于高纯钛白粉体制备成型加工技术领域，具体是指一种烟气脱硝催化剂专用高纯钛白粉生产工艺，包括盐酸氧钛制备；沉淀；过滤；干燥；焙烧：焙烧温度根一般在550‑650℃。正常烧成时氧气的浓度约为4‑7％，每间隔3小时，调节氧气与燃气的比例，使氧气浓度小于2％，并维持15分钟；本发明专利技术的优点是负载活性组分钒后即成为脱硝催化剂。由于钛白粉载体具有较高的比表面，孔结构，表面具有较多的酸性中心，所以在该钛白粉上负载钒后，会与钒发生相互作用，进而增强钒的催化活性，且增强钒催化剂的抗硫和抗中毒能力，活性好，催化效率高。

Production Technology of High Purity Titanium Dioxide

The invention belongs to the technical field of high purity titanium dioxide preparation and moulding, and specifically refers to a production process of high purity titanium dioxide for flue gas denitrification catalyst, including preparation of titanium hydroxide hydrochloride, precipitation, filtration, drying, roasting: roasting temperature root is generally 550 650 C. The oxygen concentration is about 4 7% during normal firing, and the ratio of oxygen to gas is adjusted every 3 hours so that the oxygen concentration is less than 2% and maintains for 15 minutes. The advantages of the present invention are that vanadium is loaded as a denitrification catalyst. Because of the high specific surface area, pore structure and more acid centers on the surface of titanium dioxide support, vanadium will interact with vanadium after loading vanadium on titanium dioxide, thus enhancing the catalytic activity of vanadium, and enhancing the sulfur resistance and poisoning resistance of vanadium catalyst, which has good activity and high catalytic efficiency.

【技术实现步骤摘要】
高纯钛白粉的生产工艺
本专利技术属于高纯钛白粉体制备成型加工
，具体是指一种烟气脱硝催化剂专用高纯钛白粉生产工艺。
技术介绍
钛是一种新型结构材料，具有诸如密度小、比强度高和耐蚀性好等优点。在结构金属中，金属钛在地壳的储量位居第四，仅次于铁、铝和镁，但在目前世界金属产量中，钛产量相比而言却非常少，主要原因在于目前从矿石提取钛的成本偏高，限制了钛在各行业的应用。由于钛金属的提炼成本太高，故只在一些非常重要的领域使用，如航空航天、电子工业、精密仪器制造等方面。随着各种新的提炼方法的出现，钛金属已被视为一种极有使用前景的金属。工业上实现制备海绵钛的方法有用镁还原TiCl4的克劳尔(Kroll)法和用钠还原TiCl4的亨特(Hunter)法，而随着1993年最后一家采用亨特法的英国迪赛德公司关闭后，目前世界上工业化生产海绵钛的方法只剩下Kroll法一种方法了。Kroll法存在工序复杂、生产周期长、能耗大、劳动强度大、不能实现连续化等一系列缺点等，因此有必要开发新的制钛工艺。曾经研究过的制备金属钛的方法有很多种，比较有代表性的有英国剑桥大学提出的FFC法、日本京都大学提出的OS法、日本的Okabe等提出的PRP工艺、氟钛酸盐还原等。这些方法普遍存在电流效率低，生产成本高等缺点，所以，都没有实现工业化。中国专利技术专利，公开号CN1712571A，公开了一种用二氧化钛做主要原料的制钛方法，该方法首先用碳或碳化钛还原二氧化钛制备一种导电性固溶体TiC.TiO，然后用该固溶体做可溶阳极，进行熔盐电解，最后在阴极上可获得金属钛。该方法具有工艺简单、电解过程连续进行等优点，但是原料是直接使用纯度较高的二氧化钛，因此原料成本较高。加拿大Quebec专利技术专利，公开号为US20040194574A1，公开了一种高温熔盐电解法连续制造金属钛或钛合金锭的方法。在电解槽中注入像熔融钛渣之类的含钛的混合氧化物熔液，形成熔池作为阴极材料，在该熔液上方是熔熔盐电解质或离子导体固体电解质；在电解槽上安装碳阳极或惰性稳定阳极或气体扩散电极；在惰性气氛下进行电解。在电解过程中，阴极中的氧化钛被还原形成钛或钛合金液滴，下沉至电解槽底部形成液态钛或钛合金熔池，在惰性气体保护下，可连续虹吸出或排出铸成金属钛或钛合金锭。该方法原料价格便宜，最终产品钛锭或钛合金锭，省去了海绵钛的破碎、铸造等工序。但是该方法温度太高(电解温度大于1700℃)，在该条件下熔池中的液体对电解槽腐蚀相当严重，而且还要考虑电解槽耐高温耐腐蚀的性能，对设备要求比较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述方法的不足而提供一种制备金属钛的方法，所述方法包括以下步骤：在用钛精矿熔炼钛渣时直接配入过量的含碳还原剂生成碳化钛或者在直接配入过量的含碳还原剂的同时通入氮气使钛渣在熔炼的过程中生成氮化钛或碳氮化钛；在含有钛的低价氯化物的熔盐中以生成的碳化钛、氮化钛或碳氮化钛作为可溶阳极，以金属材料作为阴极，进行熔盐电解，以获得金属钛粉。此外，可以对在电解中后期得到的钛金属含量小于95％的产物进行电解精炼，以获得高纯钛。根据本专利技术的实施例，钛精矿中TiO2的含量大于40％。另外，配碳量为理论上将TiO2还原为碳化钛或氮化碳或碳氮化钛的碳和将杂质还原的碳的总和的1到1.5倍。具体实施方式下面参照实施例对本专利技术做进一步详细描述，但本专利技术不限于以下实施例的描述。本专利技术的制备金属钛的方法可以包括以下步骤：(a)在用钛精矿熔炼钛渣时直接配入过量的含碳还原剂生成碳化钛或者在直接配入过量的含碳还原剂的同时通入氮气使钛渣在熔炼的过程中生成氮化钛或碳氮化钛；(b)在合有钛的低价氯化物的熔盐中以生成的碳化钛、氮化钛或碳氮化钛作为可溶阳极，以金属材料作为阴极，进行熔盐电解，以获得金属钛粉。在步骤(a)中，配碳量为理论上将TiO2还原为碳化钛或氮化碳或碳氮化钛的碳和将杂质还原的碳的总和的1到1.5倍。在步骤(b)中，将所制备的碳化钛或氮化钛或碳氮化钛与金属导电棒连接以作为阳极，用碳钢棒或钼棒或钛棒作阴极，在熔盐电解质中实施电解，电解环境为1个大气压的惰性气氛，电解温度为500℃～760℃，以确保熔盐在电解过程中具有良好的流动性，并控制阳极电流密度在0.05A.cm-2-0.5A.cm-2之间，阴极电流密度在0.1A·cm-2-2A·cm-2之间。在步骤(b)中，可以对在电解中后期得到的钛金属含量小于95％的产物进行电解精炼，以获得高纯钛。下面是本专利技术的示例性实施例。实施例称量300克TiO2含量为40％的钛精矿，其它成分为：40.98％FeO，5.42％Fe2O3，5.99％MgO，2.67％CaO，2.56％SiO2，1.33％Al2O3，1.05％MnO。按照如下化学反应计量比称量固定碳含量为94.56％的含碳还原剂82.65克：将其混合均匀，置于石墨坩埚中，放入真空反应炉中进行热还原，在1500℃的温度下热还原5h，将下层的铁块和上层的渣相物分离，将上层渣相物送样分析，经过X射线衍射的物相分析表明还原产物的主要物相是TiC，用该还原产物作为阳极，以碳钢棒作阴极，在4kgKCl-NaCl-TiCl2熔盐(熔盐的熔化温度为约650℃～660℃)中实施电解，电解温度控制在710℃，电解环境为1个大气压的惰性气氛，并控制阳极电流密度在0.05A.cm-2-0.5A.cm-2之间，阴极电流密度在0.1A.cm-2-2A.cm-2之间，电流大小控制在15A，电解6小时。电解结束后，将电解初期和电解中后期得到的产物分别洗涤、过滤，在真空烘箱中烘干，送样分析，电解初期产品成分如下：Ti：99.43％，Fe：0.23％；电解中后期产品成分如下：Ti：89.21％，Fe：7.38％。将中后期的产品进行二次电解精炼，最终得到的产品结果如下：Ti：99.63％，C：0.05％，O：0.21％，Fe：0.05％，Si：0.02％，Mn：0.01％，Cl：0.03％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.烟气脱硝催化剂专用高纯钛白粉生产工艺，其特征是1).盐酸氧钛制备：按质量比1∶2∶1将偏钛酸、盐酸、水混合，在100‑120℃下搅拌2‑3小时，使偏钛酸溶解形成盐酸氧钛；2).沉淀：将碱性硅溶胶和氨水放入搅拌器中，滴入盐酸氧钛溶液，初次沉淀的次序是正钛酸、硅溶胶；初次沉淀完成后，PH值约为6，此时继续加入盐酸氧钛的盐酸溶液，使PH调整至2‑3，实现部分正钛酸的重新溶解；然后用氨水调整PH值至5‑7，使溶解的正钛酸重新沉淀，此过程可实现钛酸沉淀在硅凝胶的表面；最后，把偏钨酸铵加入到清洗后的钛酸浆液中，搅拌，用酸调整PH值至4，使其变成钨酸沉淀；3).过滤：由于沉淀出的偏钛酸颗粒小，使用加密滤布在真空过滤机中过滤；4).焙烧∶焙烧温度根一般在550‑650℃。正常烧成时氧气的浓度约为4‑7％，每间隔3小时，调节氧气与燃气的比例，使氧气浓度小于2％，并维持15分钟。

【技术特征摘要】
1.烟气脱硝催化剂专用高纯钛白粉生产工艺，其特征是1).盐酸氧钛制备：按质量比1∶2∶1将偏钛酸、盐酸、水混合，在100-120℃下搅拌2-3小时，使偏钛酸溶解形成盐酸氧钛；2).沉淀：将碱性硅溶胶和氨水放入搅拌器中，滴入盐酸氧钛溶液，初次沉淀的次序是正钛酸、硅溶胶；初次沉淀完成后，PH值约为6，此时继续加入盐酸氧钛的盐酸溶液，使PH调整至2-3，实现部分正钛酸的重新溶解；然后用氨水...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鹏，
申请(专利权)人：王鹏，
类型：发明
国别省市：陕西,61