一种反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅和游离硅含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅和游离硅含量的测定方法，测定一定面积内的SiC的面积百分比和游离Si的面积百分比；根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷的体积密度，根据公式计算出反应烧结SiC陶瓷SiC的质量百分比含量和游离Si的质量百分比含量。该测定方法简便快捷，可操作性强，具有很好的应用效果。

A Method for Determining the Contents of Silicon Carbide and Free Silicon in Reaction Sintered Silicon Carbide Ceramics

The invention provides a method for determining the content of silicon carbide and free silicon in reaction sintered silicon carbide ceramics, measuring the area percentage of SiC and free silicon in a certain area, measuring the volume density of reaction sintered SiC ceramics according to Archimedes principle, and calculating the mass percentage content of SiC and free silicon in reaction sintered SiC ceramics according to formulas. The method is simple, fast, operable and has good application effect.

【技术实现步骤摘要】
一种反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅和游离硅含量的测定方法
本专利技术属于反应烧结碳化硅陶瓷领域，具体涉及反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅(SiC)或游离硅(Si)含量的测定方法。
技术介绍
反应烧结法制备SiC的研究始于20世纪50年代，由美国Carborandum公司的P.Popper等研究成功。反应烧结SiC的基本过程如下：将SiC粉末和C按一定比率混合后制成坯体，在1450-1750℃温度下将Si熔化或产生高温Si蒸气，液态或气态Si通过毛细管作用渗入多孔坯体，与坯体中的C反应生成SiC，并与坯体中原有的SiC颗粒结合在一起形成高致密的SiC制品。由于在制备过程中，反应生成的SiC与原有SiC结合在一起获得致密产品，故此种工艺制备的SiC又称为反应结合或自结合SiC。Si源可以采用高纯Si直接加热成液态Si或产生Si蒸气，也可以通过SiO2还原或(聚)硅烷等高温热解获得。反应烧结SiC中不可避免的含有较多的游离Si，游离Si的含量取决于渗Si方式及其它工艺参数。液相法渗Si要求坯体气孔率相对较高，往往会残余10％～20％的游离Si。气相法渗Si可以将坯体中的气孔率和气孔尺寸控制在较小范围，坯体的密度可以尽可能高，因此残余Si含量一般可以保证在10％左右，最低时可以降低到8％甚至更低。较低的游离Si含量有利于得到较好的高温力学性能以及较好的化学稳定性。反应烧结SiC往往含有8％～20％的游离Si，使用温度不宜太高。Si的熔点为1410℃，当使用温度高于1350℃，材料性能急剧下降，在1400℃以上温度下，则由于Si的熔化而完全丧失强度。因此，反应烧结SiC的最高使用温度一般限制在1350℃。同时，由于游离Si的存在，反应烧结SiC也不宜在强氧化或较强腐蚀条件下使用。因此反应烧结SiC陶瓷SiC或游离Si含量的测定对于了解反应烧结SiC陶瓷的性能，评价其使用环境和决定其价格方面具有重要的作用。但是目前测定反应烧结SiC陶瓷SiC或游离Si含量较为准确的方法主要为化学分析法，但是该方法比较复杂，测定费用价格昂贵，而且测定时间较长，不便于准确迅速得到反应烧结SiC陶瓷中SiC或游离Si含量的数据，因此难以得到反应烧结SiC陶瓷企业的推广和应用。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种反应烧结SiC陶瓷SiC和游离Si含量的测定方法，其特征在于，测定一定面积内的SiC的面积百分比ASiC％和游离Si的面积百分比ASi％；根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷的体积密度ρ，根据如下公式计算出反应烧结SiC陶瓷SiC的质量百分比含量αSiC％和游离Si的质量百分比含量αSi％：其中，ρsi为Si的体积密度，ρsic为SiC的体积密度。该测定方法简便快捷，可操作性强，具有很好的应用效果。优选地，该反应烧结SiC陶瓷主要包括SiC和游离Si两相。优选地，该反应烧结SiC陶瓷相对致密度≥99％。优选地，根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷样品体积密度的陶瓷样品不少于3个，体积密度取平均值。其结果具有代表性和普遍性。优选地，将上述反应烧结SiC陶瓷样品表面磨平并经金刚石抛光液抛光，表面粗糙度≤4nm。由此，抛光后呈镜面效果，便于观察样品的微观结构。优选地，将上述抛光后的反应烧结SiC陶瓷样品通过光学显微镜或者扫描电镜进行拍照。优选地，根据统计软件对反应烧结SiC陶瓷所拍照片中SiC和游离Si两相材料面积百分比进行统计。附图说明图1为实施例1中烧结SiC陶瓷样品光学照片；图2为统计软件对1号样品中Si的统计分布结果；图3为实施例2中烧结SiC陶瓷样品光学照片；图4为统计软件对2号样品中Si的统计分布结果；图5为实施例3中烧结SiC陶瓷样品扫描电镜照片；图6为统计软件对3号样品中SiC的统计分布结果。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术基于上述化学分析方法复杂和测定时间较长的不足，提供了一种反应烧结碳化硅陶瓷碳化硅或游离硅含量的测定方法，该方法适用性较强，可以简便快速测定反应烧结SiC陶瓷SiC或游离Si的含量。反应烧结SiC陶瓷主要由SiC和游离Si两相组成，反应烧结SiC陶瓷体积相对致密度≥99％。该测定方法简便快捷，可操作性强，具有很好的应用效果。具体而言，本专利技术一优选的实施形态中，取反应烧结SiC陶瓷样品，利用阿基米德原理测定其体积密度。优选地，通过磨床将陶瓷样品表面磨平并经金刚石抛光液抛光，表面粗糙度≤4nm。抛光后呈镜面效果，便于观察样品的微观结构。可通过光学显微镜或者扫描电镜观察陶瓷样品抛光面3个以上不同位置，并拍取照片。其结果具有代表性和普遍性。统计出反应烧结SiC陶瓷样品中游离Si、SiC各自面积百分比，最后计算出SiC或游离Si含量。具体方法根据立体透视法原理(从观察到的二维结构来推断三维结构，然后理论归纳起来的方法称为立体透视法，该方法以统计学为基础)：式中，ASi％为Si所占面积百分比，ASiC％为SiC所占面积百分比；ASi为Si所占的面积，ASiC为SiC所占面积，A为反应烧结SiC陶瓷样品的面积；Vsi为Si所占的体积，Vsic为SiC所占的体积，V为反应烧结SiC陶瓷样品的体积，msi为Si的质量，msic为SiC的质量，m为应烧结SiC陶瓷样品的质量；αSi％为Si占整个反应烧结SiC陶瓷样品的质量百分含量，αSiC％为SiC占整个反应烧结SiC陶瓷样品的质量百分含量。其中假定反应烧结SiC陶瓷样品烧结完全致密，仅仅含有游离Si和SiC两相，其中气孔相为零。Si的体积密度ρsi＝2.33g/cm3，SiC体积密度ρsic＝3.21g/cm3。因此可以得到：该专利技术方法可通过例如VGStudioMax等的软件统计反应烧结SiC陶瓷中Si或SiC的面积百分比，然后通过公式计算反应烧结SiC陶瓷中Si或SiC的质量含量。方法简便快捷，可操作性非常强，具有非常好的应用效果。实施例1图1为实施例1中烧结SiC陶瓷样品光学照片；图2为统计软件对1号样品中Si的统计分布结果。取反应烧结SiC陶瓷样品3个，测定其平均体积密度为2.85g/cm3,将样品磨平，并通过抛光设备进行金刚石抛光液抛光，抛光后表面粗糙度为3nm，通过光学显微镜观测不同位置并拍照，通过统计软件统计Si的面积百分比为35.08％(图1-2)，通过公式计算可得Si质量百分比含量为αSi％＝35.08％×2.33/2.85＝28.68％。实施例2图3为实施例2中烧结SiC陶瓷样品光学照片；图4为统计软件对2号样品中Si的统计分布结果。取反应烧结SiC陶瓷样品3个，测定其平均体积密度为3.00g/cm3,将样品磨平，并通过抛光设备进行金刚石抛光液抛光，抛光后表面粗糙度为2nm，通过光学显微观测不同位置并拍照，通过专用统计软件统计Si的面积百分比为20.87％(图2-3)，通过公式计算可得Si质量百分比含量为αSi％＝20.87％×2.33/3.00＝16.21％。实施例3图5为实施例3中烧结SiC陶瓷样品扫描电镜照片；图6为统计软件对3号样品中SiC的统计分布结果。取反应烧结SiC陶瓷样品3个，测定其平均体积密度为3.01g/cm3，将样品磨平，并通本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应烧结SiC陶瓷中SiC和游离Si含量的测定方法，其特征在于，测定一定面积内的SiC的面积百分比ASiC％和游离Si的面积百分比ASi％；根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷的体积密度ρ，根据如下公式计算出反应烧结SiC陶瓷中SiC的质量百分比含量αSiC％和游离Si的质量百分比含量αSi％：

【技术特征摘要】
1.一种反应烧结SiC陶瓷中SiC和游离Si含量的测定方法，其特征在于，测定一定面积内的SiC的面积百分比ASiC％和游离Si的面积百分比ASi％；根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷的体积密度ρ，根据如下公式计算出反应烧结SiC陶瓷中SiC的质量百分比含量αSiC％和游离Si的质量百分比含量αSi％：其中，ρsi为Si的体积密度，ρsic为SiC的体积密度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该反应烧结SiC陶瓷主要包括SiC和游离Si两相。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，该反应烧结SiC陶瓷相对致密度≥99％...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈健，马宁宁，郑嘉棋，黄政仁，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31