一种金属配合物及手性异构体的快速检测装置及检测方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种金属配合物及手性异构体的快速检测装置及检测方法。本发明专利技术基于循环化学发光检测原理，采用树脂固定鲁米诺试剂，利用样品与鲁米诺接触反应产生化学发光信号；通过周期性转换载流方向，使样品周期性进入微反应器中反复进行反应，产生一系列呈指数衰减规律变化的信号；对所得信号进行数据模拟得到描述信号变化规律的指数方程，通过利用指数方程中的衰减系数及初始量快速检测金属配合物、鉴定手性异构体构型及测定异构体过量，能够定性定量检测多种结构复杂且相似的金属配合物，所述装置结构简单、造价和运行费用低、操作简便，为配合物鉴定、手性分析提供了新的技术支持。

A Rapid Detection Device and Detection Method for Metal Complexes and Chiral Isomers

The invention discloses a fast detection device and a detection method for metal complexes and chiral isomers. The invention is based on the principle of cyclic chemiluminescence detection, uses resin to fix Luminol reagent, and generates chemiluminescence signal by the contact reaction between sample and Luminol; periodically changes the direction of current carrying, makes the sample periodically enter the microreactor to react repeatedly, and produces a series of signals with exponential decay law; and simulates the data of the obtained signals to obtain the descriptive signal. The exponential equation of variation law can detect many complex and similar metal complexes qualitatively and quantitatively by using the attenuation coefficient and initial quantity of the exponential equation to quickly detect metal complexes, identify the configuration of chiral isomers and determine the excess of isomers. The device has simple structure, low cost and operation cost, and is easy to operate. It provides for the identification of complexes and chiral analysis. New technical support.

【技术实现步骤摘要】
一种金属配合物及手性异构体的快速检测装置及检测方法
本专利技术涉及化学发光检测领域，尤其涉及一种金属配合物及手性异构体的快速检测装置及检测方法。
技术介绍
金属元素可以与不同类型的配体结合形成各种配位配合物。这些金属配合物不仅结构复杂，在结构上具有一定的相似性；同时还存在着对映异构的现象。目前，金属配合物的快速检测仍是一挑战，特别是由于金属配合物的结构和化学相似性使其难以用常规的化学和物理方法进行鉴别。对映异构体构型的鉴定及对映体过量(ee)的测定在不对称合成和制药化学中具有非常重要的作用。目前气相色谱、液相色谱及核磁共振谱是常用的鉴定对映异构体及测定ee的方法。然而这些方法存在着耗时长、所用仪器昂贵且笨重以及需专业人员操作的问题。
技术实现思路
针对现有技术中的不足，本专利技术提供了一种金属配合物及手性异构体的快速检测装置，以解决现有技术中金属配合物检测、对映异构体鉴别存在的耗时长、仪器昂贵且笨重以及操作复杂的问题，能够快速地检测金属配合物、鉴定手性异构体构型及测定异构体过量，装置简单，造价和运行费用低。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种金属配合物及手性异构体的快速检测装置，其特征在于：包括一高压泵、一蠕动泵、一定量环、一六通进样阀、一微电动六通转换阀以及一微弱发光检测仪，所述微电动六通转换阀与所述六通进样阀通过管路连接，所述微弱发光检测仪包括一微反应器，固载有鲁米诺的阴离子交换树脂填充于所述微反应器中，高压泵的输出端和蠕动泵的输出端分别连接于所述六通进样阀，定量环的两端连接于所述六通进样阀；所述六通进样阀具有ON和OFF两个状态，当所述六通进样阀处于ON状态时，所述蠕动泵与所述定量环连通，所述高压泵与所述定量环相隔离、与所述微电动六通转换阀连通；当所述六通进样阀处于OFF状态时，所述高压泵依次与所述定量环、所述微电动六通转换阀连通，所述蠕动泵与所述定量环相隔离；微反应器的两端连接于所述微电动六通转换阀，所述微电动六通转换阀具有ON和OFF两个状态，当所述微电动六通转换阀处于两种不同状态时，微反应器中的载流方向相反。具体地，所述六通进样阀上设有六个端口，沿圆周方向依次为a1～f1，其中a1口与所述高压泵相连接，b1及e1口分别与定量环两端相连接，c1口与所述蠕动泵相连接，f1口与所述微电动六通转换阀相连通；所述六通进样阀处于ON状态时，六个端口两两组成三条通道，分别为a1-f1、e1-d1以及c1-b1；处于OFF状态时，六个端口两两组成三条通道，分别为a1-b1、c1-d1以及e1-f1；所述微电动六通转换阀上设有六个端口，沿圆周方向依次为a2～f2，其中c2口与所述六通进样阀相连，b2与d2口分别与微反应器进出口相连接，f2口采用堵头封闭；所述微电动六通转换阀处于ON状态时，六个端口两两组成三条通道，分别为a2-f2、e2-d2以及c2-b2；处于OFF状态时，六个端口两两组成三条通道，分别为c2-d2、e2-f2以及b2-a2。进一步地，所述微弱发光检测仪采用光电倍增管作为检测器，其具有极高的灵敏度以及极短的响应时间；所述微反应器材质优选为高纯度石英，形状为直通管型。进一步地，所述六通进样阀和微电动六通转换阀内阀芯材质均为陶瓷，口径优选为1/16英寸，陶瓷阀芯具有耐磨性强、密封性好，使用寿命长且耐高温等特点；所述定量环体积优选为50uL。进一步地，所述的泵、阀及微反应器均通过peek管连接，其外径优选为1/16英寸，peek(聚醚醚铜)具有机械强度高、耐高温、耐冲击、阻燃、耐酸碱、耐水解、耐磨、耐疲劳、耐辐照及良好导电性等优点。另外，本专利技术还提供了一种快速检测金属配合物的方法，其使用上述装置进行检测，包括如下步骤：1)将固载有鲁米诺的阴离子交换树脂填充至所述微反应器中，开启高压泵和蠕动泵；2)配置载液，其为能被金属配合物催化分解产生活性氧的氧化剂溶液；所述高压泵将载液输送至微反应器中，得到平衡基线；3)配置样品溶液，所述蠕动泵将样品溶液输送至定量环，直至其充满；4)转换所述六通进样阀使过氧化氢与样品混合，混合溶液进入微反应器与鲁米诺接触反应，产生明显的化学发光信号；通过周期性转换微电动六通转换阀以改变载流方向，使样品周期性进入微反应器中反复进行反应，获得一系列按指数衰减规律变化的化学发光信号；5)通过对所得化学发光信号进行数据模拟得到一描述其变化规律的指数方程，其数学式为In＝Aexp(-t/k)+I0，其中In为各信号强度，A为最大化学发光信号强度，k为衰减系数，t为时间，I0为背景值；根据指数方程的k值对金属配合物进行鉴定。进一步地，上述步骤5)中还包括对金属配合物进行定量分析，其方法为：配制已知不同浓度的待测金属配合物标准溶液，采用上述相同方法分别得到一系列化学发光信号，由所得化学发光信号进行数据模拟得到指数方程，将不同浓度的金属配合物标准溶液在指数方程中的各个A值与其浓度形成一线性方程，再根据所得的金属配合物样品溶液的A值计算得到金属配合物样品溶液的浓度。另外，本专利技术还提供了一种快速鉴定手性对映异构体的方法，其使用上述装置进行检测，包括如下步骤：1)将固载有鲁米诺的阴离子交换树脂填充至所述微反应器中，开启高压泵和蠕动泵；2)配置载液，其为能被金属配合物催化分解产生活性氧的氧化剂溶液；所述高压泵将载液输送至微反应器中，得到平衡基线；3)采用已知手性化合物为受体，往其溶液中加入待测手性化合物，混合均匀制得样品溶液，所述蠕动泵将样品溶液输送至定量环，直至其充满；4)转换所述六通进样阀使载液与样品溶液混合，混合溶液进入微反应器与鲁米诺接触反应，产生明显的化学发光信号；通过周期性转换微电动六通转换阀以改变载流方向，使样品周期性进入微反应器中反复进行反应，获得一系列按指数衰减规律变化的化学发光信号；5)通过对所得化学发光信号进行数据模拟得到一描述其变化规律的指数方程，其数学式为In＝Aexp(-t/k)+I0，其中In为各信号强度，A为最大化学发光信号强度，k为衰减系数，t为时间，I0为背景值；根据所得k值对待测手性化合物的构型进行鉴定。进一步地，所述快速鉴定手性对映异构体的方法，还包括对对映体过量进行测定，其步骤为：按所述方法分别测定两个手性对映异构体原始衰减系数及对映异构体混合物的衰减系数，根据以下关系式计算对映体过量：其中ee为对映体过量，k(R)及k(S)分别为两个手性对映异构体的原始衰减系数，k(R，S)为对映异构体混合物的原始衰减系数；进一步地，所述步骤1)中高压泵和蠕动泵设定流速优选为10mL/min。本专利技术所提供的金属配合物及手性异构体的快速检测装置及检测方法，具有以下有益效果：检测装置结构简单，能够通过改变微电动六通转化阀的工作状态实现装置中的载流方向的自由换向，操作简便；固载有鲁米诺的阴离子交换树脂可多次使用，造价和运行费用低。能够定性定量检测多种结构相似且复杂的金属配合物以及鉴定手性异构体构型，无需建立标准曲线即可快速测定ee值，操作简单、快速，为配合物鉴定、手性分析提供了新的技术支持。为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本专利技术。附图说明图1是本专利技术所述金属配合物及手性异构体的快速检测装置结构示意图。其中，1：高压泵；2：蠕动泵；3：六通进样阀；4：微电动六本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属配合物及手性异构体的快速检测装置，其特征在于：包括一高压泵、一蠕动泵、一定量环、一六通进样阀、一微电动六通转换阀以及一微弱发光检测仪，所述微电动六通转换阀与所述六通进样阀通过管路连接；所述微弱发光检测仪包括一微反应器，固载有鲁米诺的阴离子交换树脂填充于所述微反应器中；高压泵的输出端和蠕动泵的输出端分别连接于所述六通进样阀，定量环的两端连接于所述六通进样阀，所述六通进样阀具有ON和OFF两个状态，当所述六通进样阀处于ON状态时，所述蠕动泵与所述定量环连通，所述高压泵与所述定量环相隔离、与所述微电动六通转换阀连通；当所述六通进样阀处于OFF状态时，所述高压泵依次与所述定量环、所述微电动六通转换阀连通，所述蠕动泵与所述定量环相隔离；微反应器的两端连接于所述微电动六通转换阀；所述微电动六通转换阀具有ON和OFF两个状态，当所述微电动六通转换阀处于两种不同状态时，微反应器中的载流方向相反。

【技术特征摘要】
1.一种金属配合物及手性异构体的快速检测装置，其特征在于：包括一高压泵、一蠕动泵、一定量环、一六通进样阀、一微电动六通转换阀以及一微弱发光检测仪，所述微电动六通转换阀与所述六通进样阀通过管路连接；所述微弱发光检测仪包括一微反应器，固载有鲁米诺的阴离子交换树脂填充于所述微反应器中；高压泵的输出端和蠕动泵的输出端分别连接于所述六通进样阀，定量环的两端连接于所述六通进样阀，所述六通进样阀具有ON和OFF两个状态，当所述六通进样阀处于ON状态时，所述蠕动泵与所述定量环连通，所述高压泵与所述定量环相隔离、与所述微电动六通转换阀连通；当所述六通进样阀处于OFF状态时，所述高压泵依次与所述定量环、所述微电动六通转换阀连通，所述蠕动泵与所述定量环相隔离；微反应器的两端连接于所述微电动六通转换阀；所述微电动六通转换阀具有ON和OFF两个状态，当所述微电动六通转换阀处于两种不同状态时，微反应器中的载流方向相反。2.根据权利要求1所述的快速检测装置，其特征在于：所述六通进样阀上设有六个端口，沿圆周方向依次为a1～f1，其中a1口与所述高压泵相连接，b1及e1口分别与定量环两端相连接，c1口与所述蠕动泵相连接，f1口与所述微电动六通转换阀相连接；所述六通进样阀处于ON状态时，六个端口两两组成三条通道，分别为a1-f1、e1-d1以及c1-b1；处于OFF状态时，六个端口两两组成三条通道，分别为a1-b1、c1-d1以及e1-f1；所述微电动六通转换阀上设有六个端口，沿圆周方向依次为a2～f2，其中c2口与所述六通进样阀相连，b2与d2口分别与微反应器进出口相连接，f2口采用堵头封闭；所述微电动六通转换阀处于ON状态时，六个端口两两组成三条通道，分别为a2-f2、e2-d2以及c2-b2；处于OFF状态时，六个端口两两组成三条通道，分别为c2-d2、e2-f2以及b2-a2。3.根据权利要求1所述的快速检测装置，其特征在于：所述微弱发光检测仪采用光电倍增管作为检测器，所述微反应器材质为高纯度石英，形状为直通管型。4.根据权利要求1所述的快速检测装置，其特征在于：所述六通进样阀和微电动六通转换阀内阀芯材质为陶瓷，口径为1/16英寸；所述定量环体积为50uL。5.根据权利要求1所述的快速检测装置，其特征在于：所述的泵、阀及微反应器均通过peek管连接，所述peek管外径为1/16英寸。6.一种采用权利要求1-5任一所述装置快速检测金属配合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将固载有鲁米诺的阴离子交换树脂填充至所述微反应器中，开启高压泵和蠕动泵；2)配置载液，其为能被金属配合物催化分解产生活性氧的氧化剂溶液；所述高压泵将载液输送至微反应器中，得到平衡基线；3)配置样品溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李攻科，张润坤，钟燕辉，胡玉斐，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东,44