一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种玻璃基透射可见光的类金刚石（DLC）复合增硬薄膜及其制备方法。该玻璃基DLC复合增硬薄膜是在玻璃基片表面用磁控溅射工艺沉积碳氧化硅过渡层和DLC层，所述薄膜结构为碳氧化硅过渡层/DLC薄膜。该玻璃基DLC复合增硬薄膜在满足光学性能的同时又具有良好的硬度，而且不易脱落。

A glass-based DLC composite hardening film transmitting visible light and its preparation method

The invention relates to a glass-based diamond-like carbon (DLC) composite hardening film transmitting visible light and a preparation method thereof. The glass-based DLC composite hardening film is composed of silicon carbide transition layer and DLC layer deposited by magnetron sputtering on the surface of glass substrate. The structure of the film is silicon carbide transition layer/DLC film. The glass-based DLC composite hardening film not only satisfies the optical properties, but also has good hardness and is not easy to fall off.

【技术实现步骤摘要】
一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜及其制备方法
本专利技术涉及薄膜
，特别涉及一种玻璃基DLC复合增硬薄膜及其制备方法。
技术介绍
金刚石中的碳原子以sp3杂化键的形式结合，石墨中的碳原子以sp2杂化键的形式结合。类金刚石薄膜(Diamond-likeCarbon，DLC)是一种由碳元素构成的、在性质上和金刚石类似，同时又具有石墨原子组成结构的薄膜材料。DLC是一种非晶态薄膜，由于具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数、良好的可见光透过率等特点，在显示器件保护玻璃盖板、车载内饰玻璃、智能家居玻璃、面板开关玻璃、装饰玻璃等方面有良好的应用前景。但由于DLC薄膜与玻璃基底之间存在很大的应力，可能会出现薄膜脱落的情况。所以很多研究者通过在DLC薄膜中掺杂金属或非金属(如Cu、Zr、W、Si、N等元素)来减少与玻璃基底的内应力，但由于掺杂会影响DLC薄膜中的sp3结构向sp2结构转变，导致DLC薄膜硬度下降；也有研究者通过添加金属过渡层(如Cr、Ag、Ni)来改善DLC薄膜与玻璃基底的结合强度，由于金属与玻璃基底热膨胀系数相差大，所以效果也不好。CN108149193A公开了一种类金刚石碳基薄膜及其制备方法，采用磁控溅射法在基底(不做限制)上制备了SiO2/Cu-DLC薄膜，通过添加SiO2过渡层增强了DLC薄膜与基底的结合强度，通过掺杂来降低薄膜与基底的结合力，但会影响薄膜结构导致硬度下降。CN107675138A公开了一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板及其制备方法，采用磁控溅射法在玻璃基底上制备了SiO2/含氢DLC/含氢DLC薄膜(外层含氢量更多)，测得膜层莫氏硬度为6，但是提及薄膜的透过率。CN109136843A公开了一种无氢类金刚石薄膜及其制备方法与应用，采用阳极层离子源辅助直流磁控溅射法在玻璃基底上制备了Cr/CrC/DLC薄膜，但是DLC薄膜厚度过厚，使DLC薄膜内应力增加。CN201810091973.9公开了一种DLC薄膜增硬玻璃及其制备方法，采用磁控溅射法在玻璃基底镀制了SiO2/SiC/DLC薄膜，但是DLC薄膜厚度较厚，会增加薄膜内部应力，且未提及薄膜透过率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜及其制备方法，该玻璃基DLC复合增硬薄膜在满足光学性能的同时又具有良好的硬度，而且不易脱落。本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，在玻璃基片表面采用磁控溅射工艺依次沉积碳氧化硅过渡层和DLC层，所述薄膜的膜层结构是：碳氧化硅过渡层/DLC薄膜。按上述方案，所述碳氧化硅膜层作为过渡层，该过渡层结构中有Si-C键、Si-O-Si键和C-C键，在玻璃基片上形成的碳氧化硅表面产生锯齿空腔，DLC薄膜镶嵌在空腔中(见图3)。按上述方案，碳氧化硅过渡层的薄膜厚度在20～60nm、DLC薄膜的厚度在100～180nm。上述玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，包括以下步骤：a)将玻璃基片进行表面处理；b)将SiC靶材在混合气体环境中进行磁控溅射，在玻璃基片表面沉积得到碳氧化硅膜层，得到玻璃基碳氧化硅层；其中，所述混合气体为氩气和氧气的混合物；c)将C靶材在惰性气体环境中进行磁控溅射，在b)步骤制备的玻璃基碳氧化硅层表面沉积DLC膜层，得到DLC薄膜。按上述方案，a)步骤中对玻璃基片表面进行处理，步骤包括对玻璃基片清洗和刻蚀清洗。其中，表面处理时，先后用丙酮、无水乙醇、去离子水作为清洗剂对玻璃基片进行超声清洗，吹干后得到洁净玻璃基片；然后用Ar离子对玻璃基片进行离子刻蚀清洗。按上述方案，b)步骤中氩气和氧气的流量比比例为1～5:1。按上述方案，b)步骤中在玻璃基片上制备碳氧化硅膜层时，具体工艺如下：用SiC做靶材，氩气流量为15～40sccm，氧气流量为3～15sccm，氩气和氧气流量比为(1～5)：1，沉积气压为0.5～2Pa，溅射功率为50～100W，沉积时间为3～11min。按上述方案，c)步骤中在沉积有碳氧化硅过渡层的玻璃基片上制备DLC薄膜时，具体工艺如下：用C做靶材，惰性气体流量为20～45sccm，沉积气压为1～2Pa，溅射功率为100～250W，沉积时间为20～40min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：1、本专利技术设计的玻璃基片/碳氧化硅过渡层/DLC薄膜，可以很好地解决DLC薄膜与玻璃基底结合状况差的技术难题，提高膜基结合力，从而使DLC薄膜硬度有了明显提高，并且可见光区域内平均透过率在65％以上。2、本专利技术通过在玻璃基片上沉积碳氧化硅过渡层，控制过渡层中产生Si-C键、Si-O-Si键、C-C键，在过渡层表面形成锯齿空腔结构，使DLC薄膜嵌套在空腔中，增加DLC薄膜与过渡层以及玻璃基底的结合强度，DLC薄膜与基底结合效果好，不易脱落，从而提高了玻璃基DLC薄膜的硬度，硬度比玻璃基体高30％以上。3、本专利技术是在常温下采用磁控溅射沉积技术制备过渡层碳氧化硅膜层和DLC薄膜，特点是制备成本低，便于大规模量产。附图说明图1为玻璃基DLC复合增硬薄膜结构、碳氧化硅/DLC薄膜表面形貌示意图；图2为实施例1碳氧化硅过渡层的Raman图谱；图3为实施例1玻璃基DLC复合增硬薄膜的透过率图谱。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步阐明，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本专利技术的限定。下述实施例中，在洁净玻璃基片上镀膜，溅射室背底真空度为3.8*10-3Pa，玻璃基片温度为室温，玻璃基片的显微硬度为615HV。首先，对玻璃基片表面进行处理，步骤包括对玻璃基片清洗和刻蚀清洗。其中，表面处理时，先后用丙酮、无水乙醇、去离子水作为清洗剂对玻璃基片进行超声清洗，吹干后得到洁净玻璃基片；然后，用Ar离子对洁净玻璃基片进行离子刻蚀清洗，在洁净玻璃基片上镀膜，溅射室背底真空度为3.8*10-3Pa，玻璃基片温度为室温。下述实施例中，采用显微硬度仪进行硬度测试；采用紫外-可见光分光光度计进行透过率测试；采用台阶仪进行厚度测试。实施例1一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，膜层结构依次是：玻璃基片/碳氧化硅过渡层/DLC薄膜。上述玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，包括以下步骤：a)将玻璃基片进行表面处理；b)在玻璃基片上采用磁控溅射法沉积碳氧化硅层，用SiC做靶材，采用射频电源，工作气体为氩气和氧气(Ar与O2流量比为3:1，Ar为15sccm，O2为5sccm)，溅射功率为150W，沉积气压为1.0Pa，沉积时间为5min，得到玻璃基碳氧化硅层(玻璃基片/碳氧化硅过渡层)，碳氧化硅过渡层厚度为45nm；c)在玻璃基碳氧化硅层上采用磁控溅射法沉积DLC薄膜，用C做靶材，采用直流电源，工作气体为氩气(35sccm)，溅射功率为150W，沉积气压为2Pa，沉积时间为25min，DLC薄膜厚度为125nm，制得在玻璃基的碳氧化硅过渡层/DLC薄膜，即为玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜。经检测，本实施例所得玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的显微硬度为835HV，可见光区域内平均透过率为67.31％。实施例2一种玻璃基透射可见光的DL本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，其特征在于，所述薄膜结构为依次附着在玻璃基体表面的碳氧化硅过渡层和DLC薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，其特征在于，所述薄膜结构为依次附着在玻璃基体表面的碳氧化硅过渡层和DLC薄膜。2.根据权利要求1所述的一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，其特征在于，过渡层为碳氧化硅膜层，过渡层结构中有Si-C键、Si-O-Si键和C-C键，在玻璃基片上形成的碳氧化硅表面产生锯齿空腔，DLC薄膜镶嵌在空腔中。3.根据权利要求1所述的一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，其特征在于，碳氧化硅过渡层的厚度在20~60nm、DLC薄膜的厚度在100~180nm。4.权利要求1或2或3所述的一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将玻璃基片进行表面处理；b)将SiC靶材在混合气体环境中进行磁控溅射，在玻璃基片表面沉积得到碳氧化硅膜层，得到玻璃基碳氧化硅层；其中，所述混合气体为氩气和氧气的混合物；c)将C靶材在惰性气体环境中进行磁控溅射，在b)步骤制备的玻璃基碳氧化硅层表面沉积DLC膜层，得到DLC薄膜。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵青南，常潇，董玉红，赵杰，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42