The invention discloses a preparation method of organic phosphine flame retardant 1 hydroxyphosphosphite, which comprises the following steps: using hypophosphite and aldehyde as raw materials, DMF DMSO DMP as solvent, heating reaction, filtering after reaction, alcohol washing, obtaining 1 hydroxyalkyl phosphite, adjusting the pH of 1 hydroxyalkyl phosphite to 2~3, and reacting with melamine, aluminium salt and zinc salt to obtain the product. \u3002 The invention adopts one pot method to obtain 1 hydroxyalkyl phosphite. The production process is simple, the operation is easy, and the solvents and raw materials can be reused.
【技术实现步骤摘要】
一种有机膦阻燃剂1-羟基亚膦酸盐的制备方法
本专利技术涉及一种有机膦阻燃剂1-羟基烷基亚膦酸盐的制备方法,以及通过该工艺制成的1-羟基烷基亚膦酸盐的用途。
技术介绍
有机磷酸的盐已知作为阻燃剂。它们可通过各种工艺而制成。例如,EP0699708A2描述了阻燃聚酯模塑组合物,其中通过加入次膦酸或二次膦酸的钙或铝盐对聚酯赋予阻燃性。上述盐通过将相应的二烷基次膦酸与氢氧化钙或与氢氧化铝反应而得到。DE2447727A1描述了包含次膦酸或二次膦酸的盐的阻燃聚酰胺模塑组合物。CN1660858B描述了烷基磷酸盐阻燃聚合物的专利,上述盐通过次磷酸和/或盐自由基反应,再与铝盐反应得到。但上述工艺的缺点均需要加入试剂来催化反应,也未涉及1-羟基烷基亚膦酸盐的合成与应用。对其铝盐、三聚氰胺盐、锌盐在阻燃剂场合中产生最佳效果的1-羟基烷基亚膦酸来说,情况尤其如此,还未为此描述了合成路径。Devedzhiev,I.等在PhosphorusSulfurSiliconRelat.Elem.,1988,35,261-265提出了一种制备烷基亚膦酸的方法。Hamilton,R.等在TetrahedronLett.1995,36,4451-4454.提出了一种制备1-羟基烷基亚膦酸的方法;Devedzhiev,I.主要以次磷酸铵盐为原料进行反应制得,其所使用的原料为卤代芳香烃。Hamilton,R.主要以次磷酸为原料进行反应制得,次磷酸有腐蚀性,受高热分解产生剧毒的磷化氢气体,甚至爆炸,限制了其作为构建P-C键上的应用,特别是1-羟基苄基亚膦酸合成上的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是 ...
【技术保护点】
1.一种有机膦阻燃剂1‑羟基亚膦酸盐的制备方法,其特征在于:具体步骤采用以下方法:将次磷酸盐与醛在极性溶剂中反应,60 ℃~130 ℃反应20~26h,经过过滤,醇洗得到1‑羟基亚膦酸盐;或者采用以下方法,具体步骤包括:(a)将次磷酸盐与醛在极性溶剂中反应,经过过滤,醇洗得到1‑羟基亚膦酸盐;调节1‑羟基亚膦酸盐的pH;(b)将a)中得到的1‑羟基亚膦酸盐在溶剂中与三聚氰胺或铝化合物或锌化合物反应30‑100 ℃,反应3h,得到相应的1‑羟基亚膦酸盐;其中,b)溶剂体系包括添加物和水,其中添加物是乙酸、硫酸、盐酸中的任意一种,占总水量的0~20wt%。
【技术特征摘要】
1.一种有机膦阻燃剂1-羟基亚膦酸盐的制备方法,其特征在于:具体步骤采用以下方法:将次磷酸盐与醛在极性溶剂中反应,60℃~130℃反应20~26h,经过过滤,醇洗得到1-羟基亚膦酸盐;或者采用以下方法,具体步骤包括:(a)将次磷酸盐与醛在极性溶剂中反应,经过过滤,醇洗得到1-羟基亚膦酸盐;调节1-羟基亚膦酸盐的pH;(b)将a)中得到的1-羟基亚膦酸盐在溶剂中与三聚氰胺或铝化合物或锌化合物反应30-100℃,反应3h,得到相应的1-羟基亚膦酸盐;其中,b)溶剂体系包括添加物和水,其中添加物是乙酸、硫酸、盐酸中的任意一种,占总水量的0~20wt%。2.如权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:其中醛为烷基醛或芳香基醛。3.如权利要求2中所述的方法,其特征在于:其中烷基醛为甲醛;芳香基醛是苯甲醛或其衍生物中的一种或几种。4.如权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐文涛,尹应武,庄华强,陈文杰,
申请(专利权)人:泉州师范学院,
类型:发明
国别省市:福建,35
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