一种石墨烯基复合材料的制备方法技术

技术编号:21188931 阅读:20 留言:0更新日期:2019-05-24 22:30
本发明专利技术公开了一种石墨烯基复合材料的制备方法,将石墨烯材料与复合物前驱体经液相混合和固相混合均匀得到混合材料,然后向混合材料中加入辅助剂,利用微波采取间歇式或连续式对石墨烯进行处理,在反应过程中一步实现石墨烯打孔、掺杂和复合过程,快速制得石墨烯基复合材料。本发明专利技术操作方法适应范围广,工艺简单,升温速度快,生产周期短,能耗低,环境友好,最快可在数十秒内完成石墨烯基复合材料的制备,相较于传统方法,成本降低明显。

Preparation of a Graphene-based Composite Material

The invention discloses a preparation method of graphene-based composite material. The graphene material and the precursor of the composite are evenly mixed by liquid phase and solid phase to obtain the mixed material, then the auxiliary agent is added to the mixed material, and the graphene is treated intermittently or continuously by microwave. The process of graphene drilling, doping and compounding is realized in one step in the reaction process, which is fast. Graphene matrix composites were prepared. The operation method of the present invention has wide application range, simple process, fast heating speed, short production cycle, low energy consumption and friendly environment, and can complete the preparation of graphene matrix composites in tens of seconds at the fastest. Compared with the traditional method, the cost is obviously reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯基复合材料的制备方法
本专利技术属于新型碳基复合材料
,具体涉及一种快速、低能耗、绿色方法制备石墨烯基复合材料。
技术介绍
石墨烯作为一种由单层碳原子组成的二维纳米材料,具有许多优异的物理化学性能,如出色的导电、导热性能,强的机械性能及高的稳定性,因而使其在诸多领域都具有广阔的应用前景。其中,在储能和催化等领域,研究者为了达到限制材料颗粒在电化学反应中的体积膨胀,提升导电或催化等作用,通常借助石墨烯与金属氧化物、金属纳米颗粒等来制备石墨烯基复合材料。但是目前制备石墨烯基复合材料的方法多需借助传统的加热分解法来实现,存在升温慢,操作时间长,能耗高,导致材料生产周期过长,成本过高等问题,限制了其实际应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种能耗低,周期短,环境友好,可快速制备石墨烯基复合材料的方法。本专利技术采用以下技术方案:一种石墨烯基复合材料的制备方法,将石墨烯材料与复合物前驱体经液相混合和固相混合均匀得到混合材料,然后向混合材料中加入辅助剂,利用微波采取间歇式或连续式对石墨烯进行处理,在反应过程中一步实现石墨烯打孔、掺杂和复合过程,快速制得石墨烯基复合材料。具体的,石墨烯材料与复合物前驱体的质量比为(0.1~20):1。具体的,液相混合为将复合物前驱体溶于或分散于溶剂,再将石墨烯材料充分分散于上述溶液,然后直接蒸干或经过滤洗涤后烘干处理;固相混合为将石墨烯材料与复合物前驱体中的碳酸盐、醋酸盐和氢氧化物进行直接机械混合均匀。进一步的,溶剂为去离子水、酸溶液、碱溶液、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、冰醋酸、乙醚和丙酮中的一种或多元溶剂。进一步的,石墨烯材料为纯石墨烯、轻度还原的氧化石墨烯、经氮、磷、硫、氟或氯掺杂的石墨烯和经表面修饰的石墨烯中的至少一种;经表面修饰的石墨烯为氨基化石墨烯、磺基化石墨烯和巯基化石墨烯中的一种或几种。进一步的,复合物前驱体为镁、锗、铟、锡、铋、锑、铅、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、稀土金属及贵金属的盐、氧化物和氢氧化物中的一种或几种。具体的,混合材料和辅助剂的质量比为(4~35):1。进一步的,辅助剂为氧化石墨烯、碳纳米管、碳纤维、科琴黑、乙炔黑和SuperP中的一种或几种。具体的,微波处理的功率为100~5000瓦,处理时间为2~120s,工作气氛为空气、氮气、氩气、氦气、氨气、氢气、一氧化碳和二氧化碳中的一种或多种混合气体,分压为0.1~1个大气压。进一步的,工作气氛还包括真空或氧气。与现有技术相比,本专利技术至少具有以下有益效果:本专利技术一种石墨烯基复合材料的制备方法,通过添加辅助剂调控反应过程,如加剧反应,提高温度和升温速率,加速反应,同时增加复合材料的韧性,强度及导电性等性能;通过控制复合材料制备过程的工艺条件,可在反应过程中一步实现石墨烯打孔、掺杂和复合过程,提高了材料的制备效率;也可调控过程等制得不同的复合材料,如同时实现打孔和复合,或同时实现掺杂和复合等。进一步的,石墨烯与复合前驱体的质量比选择根据所需要制备的复合材料具体选择。此微波制备石墨烯基复合材料的方法可以适合很宽范围的石墨烯与复合物前驱体的质量比。进一步的,固相混合工艺简单易操作,液相混合可以使前驱物与石墨烯复合的更均匀。进一步的,根据所使用前驱体的不同,选择更利于溶解前驱体和分散石墨烯的溶剂,以达到前驱体与石墨烯均匀复合的目的。进一步的,不同种类的石墨烯具有不同的性质,都可以通过微波法制备具有不同性质或用途的石墨烯复合材料。进一步的,复合物前驱体可以多种多样,应用范围广。进一步的,辅助剂的使用可以辅助微波制备石墨烯复合材料的反应顺利进行。辅助剂使用太低达不到其引发微波反应的作用。辅助剂使用太高则会使得最终制备的石墨烯复合材料中辅助剂占比太高,影响复合材料质量。综合考量将混合材料中石墨烯和辅助剂的质量比设为(4~35):1。进一步的,辅助剂可选范围广,不限于石墨烯,可以为多种碳材料。可以根据不同的混合材料及要实现的复合材料性质选择辅助剂。进一步的,微波处理的功率选择以能达到微博下快速反应并减少反应时间为宜,优选的,可以设置在1000瓦附近,既可以使绝大多数材料正常反应,又容易实现。进一步的,气氛的使用可以有多种选择,气氛的作用主要在两个方面:一是保护混合材料,使其在反应过程中发生不必要的反应;二是使用特殊气体达到石墨烯掺杂或打孔的目的。综上所述,本专利技术操作方法适应范围广,工艺简单,升温速度快,生产周期短,能耗低,环境友好,最快可在数十秒内完成石墨烯基复合材料的制备,相较于传统方法,成本降低明显。下面通过实施例,对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。具体实施方式本专利技术提供了一种石墨烯基复合材料的制备方法,先将石墨烯材料与复合物前驱体均匀结合,再加入辅助剂,利用微波对石墨烯的作用,采取间歇式或连续式在短时间(2~120s)内快速制得相应的石墨烯基复合材料。具体步骤如下:S1、将石墨烯材料与复合物前驱体A按(5~20):1的质量比混匀,得到混合材料a;石墨烯材料为纯石墨烯,轻度还原的氧化石墨烯,经氮、磷、硫、氟、氯等掺杂的石墨烯和经表面修饰的石墨烯中的至少一种;表面修饰的石墨烯包括但不限于氨基化石墨烯,磺基化石墨烯,巯基化石墨烯中的一种或几种。复合物前驱体A包括镁、锗、铟、锡、铋、锑、铅、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、稀土金属及贵金属的盐、氧化物、氢氧化物中的一种或几种。混合方式包括液相混合和固相混合。液相混合步骤如下:先将复合物前驱体溶于或分散于相应溶剂,再将石墨烯材料充分分散于上述溶液,然后搅拌状态下蒸发或蒸干或经过滤洗涤后烘干,烘干温度和时间根据溶剂不同具体选择,温度一般不超过100℃。溶剂包括去离子水、酸溶液、碱溶液、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、冰醋酸、乙醚和丙酮中的一种或多元溶剂。固相混合是将石墨烯材料与复合物前驱体A中的碳酸盐、醋酸盐、氢氧化物等易高温分解物直接机械混合均匀。优选的,混合时间在0.5~12h。S2、在步骤S1中所得混合材料a中加入辅助剂B,得到混合材料b,混合材料b中混合材料a和辅助剂B的质量比为(4~10):1;辅助剂B为氧化石墨烯、碳纳米管、碳纤维、科琴黑、乙炔黑和导电炭黑SuperP中的一种或几种。S3、将步骤S2中所得混合材料b置于微波反应设备中,调节工作气氛、设备功率及时间,进行反应,可在反应过程中一步实现石墨烯打孔、掺杂和复合过程,得到相应石墨烯基复合材料。工作气氛为空气、氮气、氩气、氦气、氨气、氢气、氧气、一氧化碳和二氧化碳中的一种或多种混合气体,分压为:0.1~1个大气压。优选的,工作气氛还包括真空环境。微波反应设备的功率为100~5000瓦,微波处理时间为2~120s,可采用间歇式或连续性制备方式。优选的,复合材料中石墨烯外的材料在空气中稳定,不易被氧化。为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本专利技术实施例,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处描述和所示的本专利技术实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围,而是仅仅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯基复合材料的制备方法,其特征在于,将石墨烯材料与复合物前驱体经液相混合和固相混合均匀得到混合材料,然后向混合材料中加入辅助剂,利用微波采取间歇式或连续式对石墨烯进行处理,在反应过程中一步实现石墨烯打孔、掺杂和复合过程,快速制得石墨烯基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基复合材料的制备方法,其特征在于,将石墨烯材料与复合物前驱体经液相混合和固相混合均匀得到混合材料,然后向混合材料中加入辅助剂,利用微波采取间歇式或连续式对石墨烯进行处理,在反应过程中一步实现石墨烯打孔、掺杂和复合过程,快速制得石墨烯基复合材料。2.根据权利要求1所述的石墨烯基复合材料的制备方法,其特征在于,石墨烯材料与复合物前驱体的质量比为(0.1~20):1。3.根据权利要求1或2所述的石墨烯基复合材料的制备方法,其特征在于,液相混合为将复合物前驱体溶于或分散于溶剂,再将石墨烯材料充分分散于上述溶液,然后直接蒸干或经过滤洗涤后烘干处理;固相混合为将石墨烯材料与复合物前驱体中的碳酸盐、醋酸盐和氢氧化物进行直接机械混合均匀。4.根据权利要求3所述的石墨烯基复合材料的制备方法,其特征在于,溶剂为去离子水、酸溶液、碱溶液、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、冰醋酸、乙醚和丙酮中的一种或多元溶剂。5.根据权利要求3所述的石墨烯基复合材料的制备方法,其特征在于,石墨烯材料为纯石墨烯、轻度还原的氧化石墨烯、经氮、磷...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵斌韩晓刚郭伟昌蒋扬昶孙周婷轩莹莹成永红
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:陕西,61

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