一种烟用材料中气味物质的分析方法技术

本发明专利技术提供一种烟用材料中气味物质的分析方法，将烟用材料采用闭环回路气提法进行前处理后获得的待测样品，采用气相色谱‑质谱/气味检测法进行分析，获得待测样品中已区分的各种气味物质对应的气味特征、气味强度和气味频率，进而计算得到各种气味物质的MF值，再通过稀释法获得各种气味物质的稀释因子，根据MF值和稀释因子，获得气味物质分布二维图。本发明专利技术提供的一种烟用材料中气味物质的分析方法，从化合物气味贡献和化学含量两方面来完善烟用材料的质量管控，对气味物质的贡献度进行综合评价，为烟用材料产品质量控制提供重要的技术支撑。

A Method for the Analysis of Odor Substances in Cigarette Material

The present invention provides an analytical method for odor substances in tobacco materials. The tobacco materials are pretreated by closed-loop stripping method and analyzed by gas chromatography mass spectrometry/odor detection method. The corresponding odor characteristics, odor intensity and odor frequency of various odor substances in the samples are obtained, and then the odor substances are calculated. The MF value and the dilution factors were obtained by dilution method. According to MF value and dilution factors, the two-dimensional distribution map of odor substances was obtained. The present invention provides an analytical method for odor substances in tobacco materials, which improves the quality control of tobacco materials from two aspects of compounds odor contribution and chemical content, comprehensively evaluates the contribution degree of odor substances, and provides important technical support for the quality control of tobacco materials.

【技术实现步骤摘要】
一种烟用材料中气味物质的分析方法
本专利技术属于气味物质分析判断技术和烟草
，涉及一种烟用材料中气味物质的分析方法。
技术介绍
烟用材料质量安全是保障卷烟总体质量安全的重要组成部分。目前针对烟用材料的质量安全控制已有一系列相关措施，如YQ15-2012《烟用材料许可物质名单》规定了九部分烟用材料生产过程中的添加许可物质名单以及其使用范围、最大使用量、特定迁移限量或最大残留量以及其他要求等。还有相关标准对烟用材料中的溶剂残留、重金属、甲苯等进行了限量要求。但现有的研究手段都是从安全性方面进行考虑，主要是从化合物化学含量角度进行分析，并未从化合物的气味特征和气味贡献角度进行研究。而烟用材料的气味对成品卷烟感官存在影响，食品行业对包装材料的气味也非常重视，已有相关文献报道对食品包装中的气味物质进行研究。为更好满足卷烟消费者的感官体验，对烟用材料的气味进行表征，加强烟用材料气味的研究是非常必要的。因此，需要一种能够找出烟用材料中化学成分、气味特征和气味贡献对应关系的新的技术手段。对烟用材料中气味物质的气味特征和化学结构进行匹配，从化合物气味贡献和化学含量两方面来完善烟用材料的质量管控。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种烟用材料中气味物质的分析方法，采用分析仪器对烟用材料气味进行评价，评价数据经过计算处理，形成气味物质分布二维图，用以评价烟用材料的气味特性。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种烟用材料中气味物质的分析方法，将烟用材料采用闭环回路气提法进行前处理后获得的待测样品，采用气相色谱-质谱/气味检测法(GC-MS/O)进行分析，获得待测样品中已区分的各种气味物质对应的气味特征、气味强度和气味频率，进而计算得到各种气味物质的MF值，再通过稀释法获得各种气味物质的稀释因子，根据MF值和稀释因子，获得气味物质分布二维图。优选地，所述烟用材料为烟用纸张。所述烟用纸张的物理、化学性能符合相关类型烟用纸的标准。所述烟用材料的取样量根据烟用纸张的具体面积确定。更优选地，所述烟用纸张选自烟用接装纸、烟用内衬纸、烟用商标纸或烟用封签纸中的一种。优选地，所述烟用材料在进行前处理前要进行裁剪。所述裁剪是将烟用材料用裁纸刀裁成细条。优选地，所述闭环回路气提法(CLSA)是将烟用材料置于闭环回路气提装置内，水浴加热、空气循环提取后捕集、洗脱，获得待测样品。更优选地，所述闭环回路气提装置为专利申请号201510117465.X中所记载的一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置。更优选地，所述水浴加热的温度为50-70℃。进一步优选地，所述水浴加热的温度为60℃。更优选地，所述循环提取的时间为22-26h。进一步优选地，所述循环提取的时间为24h。更优选地，所述捕集采用活性炭捕集管进行捕集。更优选地，所述洗脱的溶剂为无水乙醇。上述气相色谱-质谱/气味检测法(GC-MS/O)中的GC气相色谱仪器、MS质谱仪器和ODP仪器均可直接从市场上购买得到；其中，GC优选为美国Aglient公司生产的7890A型气相色谱仪；MS优选为美国Aglient公司生产的5975C型质谱仪；ODP仪器优选为德国Gerstel公司生产的ODP2。优选地，所述气相色谱(GC)的测定条件为：色谱柱：AgilentDB-WAX毛细管柱(长度60m×内径320μm×膜厚0.32μm)；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气模式：恒流模式；不分流进样；载气流速：1.0-3.0ml/min，优选为2.0ml/min。优选地，所述气相色谱(GC)的升温程序为：初始温度40℃保持5min，以5℃/min的速率升至180℃，再以10℃/min的速率升至240℃，保持20min。所述气相色谱(GC)用于分离待测样品中的各种气味物质。优选地，所述质谱(MS)的测定条件为：电离方式：电子轰击(EI)离子源；电离能量：70eV；离子源温度230℃；传输线温度：235℃；扫描方式：全扫描(Scan)；全扫描方式的扫描范围：35-300amu。优选地，所述各种气味物质通过保留时间、质谱库检索及保留指数进行区分确定。其中，所述保留时间是指，待测样品中的各种气味物质在气相色谱(GC)中从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间。在本申请中，可通过保留时间对待测样品中的各种气味物质进行区分。更优选地，所述质谱库检索采用的质谱库为NIST05谱库。所述质谱库检索是将气相色谱已区分的各种气味物质，经质谱检测后在质谱库中进行对应检索，从而区分确定各种气味物质。进一步优选地，所述质谱库检索获得的化合物匹配度≥80。更优选地，所述保留指数(RI)按公式(1)计算，所述公式(1)为：式中：RI：气味物质的保留指数；z：碳数；TRx：气味物质的保留温度；TRz：碳数为z的正构烷烃的保留温度；TRz+1：碳数为z+1的正构烷烃的保留温度；TRz＜TRx＜TRz+1。所述保留指数(RI)是以正构烷烃作为标准样品，并采用与待测样品相同的升温程序进行GC-MS测定后，获得数据进行计算获得。进一步优选地，所述碳数(z)为C7-C30。进一步优选地，所述正构烷烃为C7-C30的正构烷烃的正己烷稀释液。所述正构烷烃的浓度为0.1mg/mL。优选地，所述气味检测器(ODP，简称O)的测定条件为：ODP端口与传输线之间的温度为230-240℃，优选为235℃；补充气为氮气N2。所述ODP为OlfactometryDetectionPort，其中文名称为气味检测器。所述ODP应与GC、MS相结合进行检测，从而区分确定待测样品中各种气味情况对应的各种气味物质。所述气味特征是指通过GC-MS区分确定待测样品中各种气味物质，进行ODP检测后，记录待测样品中各种气味物质各自对应的香气气味。所述气味强度是指通过GC-MS区分确定待测样品中各种气味物质，进行ODP检测后，采用多级气味强度法对待测样品中各种气味物质进行评价，获得待测样品中各种气味物质各自对应的气味强度。一般来说，气味物质的气味强度越大，表明其对烟用材料的整体香气贡献越大。所述气味强度一般是多次重复检测结果的平均值。所述气味频率是指进行多次重复进行GC-MS区分确定待测样品中各种气味物质且进行ODP检测后，获得待测样品中各种气味物质各自对应的气味出现次数。上述ODP检测时，还可通过组织嗅辨员小组在ODP的嗅闻端口处进行嗅闻检测。所述嗅辨员小组按标准《GB/T16291.1-2012感官分析选拔、培训与管理评价员一般导则第1部分：优选评价员》、《GB/T16291.1-2012感官分析选拔、培训与管理评价员一般导则第2部分：专家评价员》进行筛选、培训，嗅辨员小组由12名嗅辨员组成，其嗅辨结果无显著性差异，稳定，重复测试后测试结果保持一致，准确度高。该种方式是在ODP检测中常规使用的测试方式。优选地，所述MF按公式(2)进行计算，所述公式(2)为：式中，F(％)为气味物质被检测到的气味频率百分比，％；I(％)为气味物质被检测到的强度百分比，％；所述MF(％)为各种气味物质在待测样品的整体气味中的贡献大小，％。更优选地，所述F(％)按公式(3)进行计算，所述公式(3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟用材料中气味物质的分析方法，将烟用材料采用闭环回路气提法进行前处理后获得的待测样品，采用气相色谱‑质谱/气味检测法进行分析，获得待测样品中已区分的各种气味物质对应的气味特征、气味强度和气味频率，进而计算得到各种气味物质的MF值，再通过稀释法获得各种气味物质的稀释因子，根据MF值和稀释因子，获得气味物质分布二维图。

【技术特征摘要】
1.一种烟用材料中气味物质的分析方法，将烟用材料采用闭环回路气提法进行前处理后获得的待测样品，采用气相色谱-质谱/气味检测法进行分析，获得待测样品中已区分的各种气味物质对应的气味特征、气味强度和气味频率，进而计算得到各种气味物质的MF值，再通过稀释法获得各种气味物质的稀释因子，根据MF值和稀释因子，获得气味物质分布二维图。2.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述烟用材料为烟用纸张。3.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述闭环回路气提法是将烟用材料置于闭环回路气提装置内，水浴加热、空气循环提取后捕集、洗脱，获得待测样品。4.根据权利要求3所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述闭环回路气提法包括以下条件中一项或多项：1)所述水浴加热的温度为50-70℃；2)所述循环提取的时间为22-26h；3)所述洗脱的溶剂为无水乙醇。5.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述气相色谱的测定条件为：色谱柱：AgilentDB-WAX毛细管柱，长度60m×内径320μm×膜厚0.32μm；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气模式：恒流模式；不分流进样；载气流速：1.0-3.0ml/min；所述气相色谱的升温程序为：初始温度40℃保持5min，以5℃/min的速率升至180℃，再以10℃/min的速率升至240℃，保持20min。6.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述质谱的测定条件为：电离方式：电子轰击离子源；电离能量：70eV；离子源温度230℃；传输线温度：235℃；扫描方式：全扫描Scan；全扫描方式的扫描范围：35-300amu。7.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述各种气味物质通过保留...

【专利技术属性】
技术研发人员：高建宏，汪旭，刘孙宏，刘彦穹，费婷，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海,31