The invention discloses a method for extracting tobacco flavor components by using a Soxhlet extraction device with solid phase extraction function, which comprises the following steps: (1) extraction and reflux of tobacco samples; (2) concentration of tobacco samples; (3) analysis of the samples after concentration by LC MS. The Soxhlet extraction device with solid phase extraction function is self-made. The device can separate, purify and concentrate samples under closed conditions. The method does not need the operation steps of multiple transfers and concentrations as traditional separation and purification, and greatly improves the extraction efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟草香味成分的方法
本专利技术属于烟草制品化学分析
,特别涉及一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟草香味成分的方法。
技术介绍
烟草中的香气成分一直是国内外研究热点,在国外用植物化学的方法研究烟草香气成分主要集中在上世纪70年代,国内对烟草香气成分的研究始于上世纪80年代末,目前常用的烟草香气成分测定方法有:溶剂萃取法、水蒸汽蒸馏法、液相微萃取法、顶空液相微萃取法、分散液相微萃取法、顶空气相萃取法、热脱附法等。在这些方法中,液相微萃取法、顶空液相微萃取法、分散液相微萃取法、顶空气相萃取法、热脱附法只能实现定性和半定量分析,分析结果的重现性差。溶剂萃取法操作简单、经济实用、提取效率高。对固体物质的萃取,通常采用冷浸法或热浸法(索氏提取器)。前者是靠溶剂长期的浸润溶解从而将固体物质在溶剂中的可溶物质浸提出来。索氏提取是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取。但在萃取过程中大量杂质会随香气成分一起溶出,影响样品分析结果,而且在提取过程中很难避免香气成分损失。同时蒸馏萃取也存在在某些欠稳定组分长期和热水反应会热分解,分析结果的重现性差综上所述,现有的方法均无法满足基因编辑工厂化育种品种筛选过程中香气成分准确分析和客观评价的要求。本专利技术采用新颖的带固相萃取的索氏提取装置,集萃取、净化和浓缩为一体,中途不用转移样品,密闭环境进行加热萃取,建立更准确、客观的烟草香气成分分析方法,为基因编辑工厂化育种素材的化学筛选提供了强有力的保障。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用带固相萃取功能的索氏 ...
【技术保护点】
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟草香味成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)烟草样品提取回流:在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒和硅钨酸颗粒,称取2~10g烟草样品于样品筒(8)中,将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接,将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接,并在圆底烧瓶(1)中加入50~100mL的溶剂和50uL的内标,将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接,将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接,将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接,密封冷凝管(10)接通冷凝水,最后将烧瓶置于水浴锅中,75~80℃加热,冷凝回流2~4h;(2)烟草样品浓缩:待步骤(1)样品回流提取完毕后,切换三通阀(13),使其与外界空气导通,不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收,烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕;(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC‑MS进行分析。
【技术特征摘要】
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟草香味成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)烟草样品提取回流:在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒和硅钨酸颗粒,称取2~10g烟草样品于样品筒(8)中,将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接,将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接,并在圆底烧瓶(1)中加入50~100mL的溶剂和50uL的内标,将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接,将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接,将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接,密封冷凝管(10)接通冷凝水,最后将烧瓶置于水浴锅中,75~80℃加热,冷凝回流2~4h;(2)烟草样品浓缩:待步骤(1)样品回流提取完毕后,切换三通阀(13),使其与外界空气导通,不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收,烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕;(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC-MS进行分析。2.根据权利要求1所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟草香味成分的方法,其特征在于,步骤(1)加入烧瓶(1)中的溶剂为乙酸甲酯或二氯甲烷。3.根据权利要求2所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟草香味成分的方法,其特征在于,步骤(1)还包括在在硅钨酸颗粒...
【专利技术属性】
技术研发人员:孔维松,耿永勤,杨光宇,许永,王晋,李晶,刘欣,黄海涛,米其利,陈建华,高茜,蒋次清,李雪梅,杨叶昆,张承明,
申请(专利权)人:云南中烟工业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:云南,53
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