一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取薰衣草挥发性成分的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取薰衣草中挥发性成分的方法，包括如下步骤：(1)薰衣草样品前处理；(2)薰衣草样品提取回流；(3)薰衣草样品浓缩；(4)将步骤(3)浓缩后的待测样品利用GC‑MS进行分析。本发明专利技术自制一种带有固相萃取功能的索氏提取装置，该装置可在密闭条件下对样品进行分离提纯、浓缩，本发明专利技术无需像传统的分离提纯、浓缩需要多次转移、浓缩的操作步骤，大大提高了提取效率。

A method of extracting volatile components from lavender by Soxhlet extraction device with solid phase extraction function

The invention discloses a method for extracting volatile components from lavender by Soxhlet extraction device with solid phase extraction function, which comprises the following steps: (1) pretreatment of lavender samples; (2) extraction and reflux of lavender samples; (3) concentration of lavender samples; (4) analysis of the tested samples after concentration by GC MS. The Soxhlet extraction device with solid phase extraction function is self-made. The device can separate, purify and concentrate samples under closed conditions. The method does not need the operation steps of multiple transfers and concentrations as traditional separation and purification, and greatly improves the extraction efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取薰衣草挥发性成分的方法
本专利技术属于化学分析
，特别涉及一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取薰衣草挥发性成分的方法。
技术介绍
薰衣草，是唇形科薰衣草属多年草本或半灌木植物，花中含芳香油，是调制化妆品、皂用香精的重要原料，现代药理学研究表明，从薰衣草所提取的挥发性成分具有抗菌、抗炎、镇静催眠、降血压、解痉等作用，而且还能有效缓解昆虫叮咬以及烧伤。在卷烟生产领域目前主要是提取薰衣草精油用于卷烟的调香。因此，研究薰衣草的挥发性成分具有很重要的意义，关于薰衣草挥发性成分，目前常用的提取方法有：溶剂萃取法、水蒸汽蒸馏法、液相微萃取法、顶空液相微萃取法、分散液相微萃取法、顶空气相萃取法、热脱附法等。在这些方法中，液相微萃取法、顶空液相微萃取法、分散液相微萃取法、顶空气相萃取法、热脱附法只能实现定性和半定量分析，分析结果的重现性差。溶剂萃取法操作简单、经济实用、提取效率高。对固体物质的萃取,通常采用冷浸法或热浸法(索氏提取器)。前者是靠溶剂长期的浸润溶解从而将固体物质在溶剂中的可溶物质浸提出来。索氏提取是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取。但在萃取过程中大量杂质会随挥发性成分一起溶出，影响样品分析结果，而且在提取过程中很难避免挥发性成分损失。同时蒸馏萃取也存在某些欠稳定组分长期和热水反应会热分解，分析结果的重现性差。综上所述，现有的方法均无法满足薰衣草中挥发性成分准确分析和客观评价的要求。本专利技术采用新颖的带固相萃取的索氏提取装置，集萃取、净化和浓缩为一体，中途不用转移样品，密闭环境进行加热萃取，建立更准确、客观的薰衣草挥发性成分分析方法，可为薰衣草精油质量控制提供参考，并可对卷烟生产企业日常调香工作开展起到一定的参考作用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取薰衣草挥发性成分的方法，其有效解决了提取薰衣草挥发性成分时干扰大，回收率低的问题，并且无需多次提取、转移、浓缩等过程，整个样品前处理过程高效简便，保障了检测结果的准确性和精密度。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。本专利技术第一方面涉及一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取薰衣草挥发性成分的方法，包括如下步骤：(1)薰衣草样品前处理：将薰衣草样品经高速万能粉碎机粉碎，过孔径为450μm的标准检验筛，得均匀粉末；(2)薰衣草样品提取回流：在固相萃取柱9中加入硅胶颗粒，称取2～10g薰衣草样品于样品筒8中，将样品筒8与固相萃取柱9密封连接，将色谱进样瓶与圆底烧瓶1的螺纹接口2密封连接，并在圆底烧瓶1中加入50～300mL的溶剂，将固相萃取柱9通过溶剂回流管6与第二接口4密封连接，将隔热导气管5与第一接口3密封连接，将三通转接管7的三个接口分别与样品筒8、密封冷凝管10和隔热导气管5密封连接，密封冷凝管10接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅中，45～65℃加热，冷凝回流2～4h；(3)薰衣草样品浓缩：待步骤(2)样品回流提取完毕后，切换三通阀13，使其与外界空气导通，不断挥发的溶剂通过三通阀13流出并回收，烧瓶1中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕；(4)将步骤(3)浓缩后的待测样品利用GC-MS进行分析。本专利技术优选的实施方案中，步骤(1)加入烧瓶1中的溶剂为乙酸甲酯或二氯甲烷。本专利技术优选的实施方案中，步骤(1)还包括在在硅胶颗粒上面覆盖无水硫酸钠。本专利技术优选的实施方案中，步骤(3)的分析条件为：色谱条件：DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25um)；进样量1.0uL；柱流量1.0mL·min-1；分流比：10：1；进样口温度260℃；程序升温条件：初始温度50℃，保持2min；再以5℃·min-1速率升至220℃，再以10℃·min-1速率升至250℃，保持10min；质谱条件：电子轰击离子源：E1；离子化电压：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；质量扫描范围50～350amu。本专利技术第二方面涉及一种带固相萃取功能的索氏提取装置，包括如下部件：烧瓶1，烧瓶1上设有第一接口3、第二接口4和螺纹接口2，烧瓶1通过第一接口3与隔热导气管5气流导通连接，隔热导气管5另一端与三通转接管7气流导通连接，三通转接管7的另外两个接口分别与密闭冷凝管10和样品筒8气流导通连接，密闭冷凝管10上设有泄压阀11，样品筒8远离三通转接管7的一端设有筛板12并与固相萃取柱9气流导通连接，固相萃取柱9的另一端通过溶剂回流管6与第二接口4气流导通连接，溶剂回流管6内设有三通阀13。本专利技术优选的实施方案中，固相萃取柱9中容纳有硅胶颗粒。本专利技术优选的实施方案中，螺纹接口2与色谱进样瓶15可拆卸连接。本专利技术优选的实施方案中，隔热导气管5和溶剂回流管6采用软质材料，如PES；具有一定的伸缩性，方便操作过程中的组装连接。本专利技术优选的实施方案中，样品筒8和固相萃取柱9为耐有机溶剂腐蚀的塑料材质，筛板12为塑料筛板或金属筛板，其余部件，例如烧瓶1、三通阀13以及密闭冷凝管10为玻璃材质。本专利技术优选的实施方案中，密闭冷凝管10上设有泄压阀11，当加热回流时提取装置中压力过高时可自动泄压，防止压力过高对装置造成破坏。本专利技术优选的实施方案中，固相萃取柱9装填了硅胶颗粒，在进行样品前处理使用前预装填好固相萃取柱9，样品前处理过程中直接使用。本专利技术优选的实施方案中，溶剂回流管6内设置三通阀13，可切换溶剂流回烧瓶1或者流出到烧瓶1外，实现样品回流提取和浓缩的切换。本专利技术优选的实施方案中，提取装置中所有接口连接处均采用夹紧装置夹紧，接口带有密封环，保证提取装置在使用过程中的密封性，同时保证在泄压阀泄压的压力范围内各接口不会漏气。本专利技术中带固相萃取功能的索氏提取装置的工作过程如下：样品分析时，在固相萃取柱9中加入硅胶颗粒，在样品筒8中装入称量好的样品，在样品上方覆盖一层无水硫酸钠(用于除去溶剂及管道内的水分)，将样品筒8与固相萃取柱9密封连接，在烧瓶1中加入回流提取的溶剂(二氯甲烷和内标物)，将固相萃取柱9通过溶剂回流管6与第二接口4密封连接，将隔热导气管5与第一接口3密封连接，将三通转接管7的三个接口分别与样品筒8、密封冷凝管10和隔热导气管5密封连接，密封冷凝管10接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅或油浴锅中加热冷凝回流。样品提取过程中，溶剂回流管6的三通阀13与第二接口4气流导通，挥发的溶剂将固相萃取柱9中所提取的待测样品回流至烧瓶1中，当样品提取完毕后，把三通阀13调整为与外界空气导通的状态，不断挥发的溶剂通过三通阀13流出并回收，此时烧瓶1中的溶液不断被浓缩直至溶剂蒸发完，即可进行色谱检测。本专利技术有益效果：1、本专利技术自制一种带有固相萃取功能的索氏提取装置，该装置可在密闭条件下对样品进行分离提纯、浓缩，本专利技术无需像传统的分离提纯、浓缩需要多次转移、浓缩的操作步骤，大大提高了提取效率。2、本专利技术自制的提取装置采用全封闭的冷凝管，有效避免了提取溶剂的挥发损失，大大降低了样品前处理过程对实验室环境造成的污染；并且，密闭冷凝器带有泄压阀，压力过高时可自动泄压，有效避免了可能因压力过高对提取装置造成的损坏。3、本专利技术自制的提取装置中在溶剂回流管中设置三通阀，通过切换阀门本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取薰衣草挥发性成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)薰衣草样品前处理：将薰衣草样品经高速万能粉碎机粉碎，过孔径为450μm的标准检验筛，得均匀粉末；(2)薰衣草样品提取回流：在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒，称取2～10g薰衣草样品于样品筒(8)中，将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接，将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接，并在圆底烧瓶(1)中加入50～300mL的溶剂，将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接，将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接，将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接，密封冷凝管(10)接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅中，45～65℃加热，冷凝回流2～4h；(3)薰衣草样品浓缩：待步骤(2)样品回流提取完毕后，切换三通阀(13)，使其与外界空气导通，不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收，烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕；(4)将步骤(3)浓缩后的待测样品利用GC‑MS进行分析。

【技术特征摘要】
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取薰衣草挥发性成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)薰衣草样品前处理：将薰衣草样品经高速万能粉碎机粉碎，过孔径为450μm的标准检验筛，得均匀粉末；(2)薰衣草样品提取回流：在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒，称取2～10g薰衣草样品于样品筒(8)中，将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接，将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接，并在圆底烧瓶(1)中加入50～300mL的溶剂，将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接，将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接，将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接，密封冷凝管(10)接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅中，45～65℃加热，冷凝回流2～4h；(3)薰衣草样品浓缩：待步骤(2)样品回流提取完毕后，切换三通阀(13)，使其与外界空气导通，不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收，烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕；(4)将步骤(3)浓缩后的待测样品利用GC-MS进行分析。2.根据权利要求1所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取薰衣草挥发性成分的方法，其特征在于，步骤(1)加入烧瓶(1)中的溶剂为乙酸甲酯或二氯甲烷。3.根据权利要求2所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取薰衣草挥发性成分的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：许永，孔维松，黄海涛，米其利，高茜，刘欣，李晶，王晋，杨光宇，缪恩铭，李雪梅，张承明，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南,53