一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法，包括如下步骤：(1)烟用香料样品提取回流；(2)烟用香料样品浓缩；(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC‑MS进行分析。本发明专利技术自制一种带有固相萃取功能的索氏提取装置，该装置可在密闭条件下对样品进行分离提纯、浓缩，本发明专利技术无需像传统的分离提纯、浓缩需要多次转移、浓缩的操作步骤，大大提高了提取效率。

A Method for Extracting Aroma Components from Tobacco Flavors by Soxhlet Extraction Device with Solid Phase Extraction Function

The invention discloses a method for extracting aroma components in tobacco flavor by using Soxhlet extraction device with solid phase extraction function, which comprises the following steps: (1) extraction and reflux of tobacco flavor samples; (2) concentration of tobacco flavor samples; (3) analysis of the samples after concentration by LC MS. The Soxhlet extraction device with solid phase extraction function is self-made. The device can separate, purify and concentrate samples under closed conditions. The method does not need the operation steps of multiple transfers and concentrations as traditional separation and purification, and greatly improves the extraction efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法
本专利技术属于烟用香料化学分析
，特别涉及一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法。
技术介绍
香精香料是产品生产的重要原料，在保持产品特色和风味方面起着特殊的作用，并且还对于产品的风格稳定等内在品质具有重要的意义，因此保持香精香料的稳定性尤为重要。对于大部分的香精香料而言，在储存和使用过程中其芳香性成分的损失是影响品质稳定性的一个重要因素。香精香料在保持产品特征风格和产品品质上发挥着其特殊的作用，为了保持产品稳定的风格和品质，在生产过程当中保持香精香料的稳定性尤为重要。因此建立准确可靠的香精香料中香气成分是否损失的分析方法，并通过香气成分的准确分析，判定其品质稳定性，对产品的质量保持具有重要的意义。关于芳香成分挥发损失，通过现代色谱技术对香气成分进行准确分析，利用现代指纹谱图技术可对其前后一致性进行识别，另外也有电子鼻、近红外透射光谱、紫外光谱与傅里叶变换等方法的报道。其中，气相色谱-质谱法是目前最常用的方法。但是香精香料的香气成分含量各异，组成复杂，要对这些成分进行分析，首先必须要对试样中挥发性组分进行提取、净化、浓缩等一系列前处理。目前，常用的前处理方法主要有水蒸气蒸馏、分子蒸馏、同时蒸馏萃取、超声溶剂萃取、索氏提取、固相微萃取、超临界萃取等；这些方法各具特点，但是都存在着容易造成香气成分提取不充分，净化过程中容易损失的缺点。由于香精香料与产品的质量稳定性和风格维持性休戚相关，因此亟待通过更具广谱性的样品前处理方法的专利技术来改善香精香料香气成分的测定缺陷，并通过这些方法可以对成分含量低、组成复杂的香精香料的香气损失情况进行有效的监测。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法，其有效解决了提取烟用香料中香气成分时干扰大，香气成分回收率低的问题，并且无需多次提取、转移、浓缩等过程，整个样品前处理过程高效简便，保障了检测结果的准确性和精密度。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。本专利技术第一方面涉及一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法，包括如下步骤：(1)烟用香料样品提取回流：在固相萃取柱9中先后加入硅胶颗粒和硅钨酸颗粒，称取2～10g烟用香料样品于样品筒8中，将样品筒8与固相萃取柱9密封连接，将色谱进样瓶与圆底烧瓶1的螺纹接口2密封连接，并在圆底烧瓶1中加入50～100mL的溶剂，将固相萃取柱9通过溶剂回流管6与第二接口4密封连接，将隔热导气管5与第一接口3密封连接，将三通转接管7的三个接口分别与样品筒8、密封冷凝管10和隔热导气管5密封连接，密封冷凝管10接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅中，60～80℃加热，冷凝回流0.25～4h；(2)烟用香料样品浓缩：待步骤(1)样品回流提取完毕后，切换三通阀13，使其与外界空气导通，不断挥发的溶剂通过三通阀13流出并回收，烧瓶1中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕；(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC-MS进行分析。本专利技术优选的实施方案中，步骤(1)加入烧瓶1中的溶剂为乙酸甲酯或二氯甲烷。本专利技术优选的实施方案中，步骤(1)还包括在在硅钨酸颗粒上面覆盖无水硫酸钠。本专利技术优选的实施方案中，步骤(3)的分析条件为：色谱条件：DB-5MS(60m×0.25mm×0.32μm或者同等规格色谱柱；载气为He，流速为1mL/min；进样量为1μL，进样口温度为250℃，进样方式为：分流进样，分流比：25:1；梯度升温程序为：初始温度50℃持续5min，以3℃/min的升温速度升温至240℃，持续5min，以2℃/min的升温速度升温至250℃，持续30min；质谱条件：电离方式为EI，离子源温度为180℃，电离能为70eV，采用全扫(fullscan)模式，扫描范围为45～450amu。本专利技术第二方面涉及一种带固相萃取功能的索氏提取装置，包括如下部件：烧瓶1，烧瓶1上设有第一接口3、第二接口4和螺纹接口2，烧瓶1通过第一接口3与隔热导气管5气流导通连接，隔热导气管5另一端与三通转接管7气流导通连接，三通转接管7的另外两个接口分别与密闭冷凝管10和样品筒8气流导通连接，密闭冷凝管10上设有泄压阀11，样品筒8远离三通转接管7的一端设有筛板12并与固相萃取柱9气流导通连接，固相萃取柱9的另一端通过溶剂回流管6与第二接口4气流导通连接，溶剂回流管6内设有三通阀13。本专利技术优选的实施方案中，固相萃取柱9中容纳有硅钨酸颗粒和硅胶颗粒。本专利技术优选的实施方案中，螺纹接口2与色谱进样瓶15可拆卸连接。本专利技术优选的实施方案中，隔热导气管5和溶剂回流管6采用软质材料，如PES；具有一定的伸缩性，方便操作过程中的组装连接。本专利技术优选的实施方案中，样品筒8和固相萃取柱9为耐有机溶剂腐蚀的塑料材质，筛板12为塑料筛板或金属筛板，其余部件，例如烧瓶1、三通阀13以及密闭冷凝管10为玻璃材质。本专利技术优选的实施方案中，密闭冷凝管10上设有泄压阀11，当加热回流时提取装置中压力过高时可自动泄压，防止压力过高对装置造成破坏。本专利技术优选的实施方案中，固相萃取柱9装填了硅钨酸颗粒和硅胶颗粒，在进行样品前处理使用前预装填好固相萃取柱9，样品前处理过程中直接使用。本专利技术优选的实施方案中，溶剂回流管6内设置三通阀13，可切换溶剂流回烧瓶1或者流出到烧瓶1外，实现样品回流提取和浓缩的切换。本专利技术优选的实施方案中，提取装置中所有接口连接处均采用夹紧装置夹紧，接口带有密封环，保证提取装置在使用过程中的密封性，同时保证在泄压阀泄压的压力范围内各接口不会漏气。本专利技术中带固相萃取功能的索氏提取装置的工作过程如下：样品分析时，在固相萃取柱9中加入硅钨酸颗粒和硅胶颗粒，在样品筒8中装入称量好的样品，在样品上方覆盖一层无水硫酸钠(用于除去溶剂及管道内的水分)，将样品筒8与固相萃取柱9密封连接，在烧瓶1中加入回流提取的溶剂(二氯甲烷和内标物)，将固相萃取柱9通过溶剂回流管6与第二接口4密封连接，将隔热导气管5与第一接口3密封连接，将三通转接管7的三个接口分别与样品筒8、密封冷凝管10和隔热导气管5密封连接，密封冷凝管10接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅或油浴锅中加热冷凝回流。样品提取过程中，溶剂回流管6的三通阀13与第二接口4气流导通，挥发的溶剂将固相萃取柱9中所提取的待测样品回流至烧瓶1中，当样品提取完毕后，把三通阀13调整为与外界空气导通的状态，不断挥发的溶剂通过三通阀13流出并回收，此时烧瓶1中的溶液不断被浓缩直至溶剂蒸发完，即可进行色谱检测。本专利技术有益效果：1、本专利技术自制一种带有固相萃取功能的索氏提取装置，该装置可在密闭条件下对样品进行分离提纯、浓缩，本专利技术无需像传统的分离提纯、浓缩需要多次转移、浓缩的操作步骤，大大提高了提取效率。2、本专利技术自制的提取装置采用全封闭的冷凝管，有效避免了提取溶剂的挥发损失，大大降低了样品前处理过程对实验室环境造成的污染；并且，密闭冷凝器带有泄压阀，压力过高时可自动泄压，有效避免了可能因压力过高对提取装置造成的损坏。3、本专利技术自制的提取装置中在溶剂回流管中设置三通阀，通过切换阀门可直接切换样品回流提取和浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)烟用香料样品提取回流：在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒和硅钨酸颗粒，称取2～10g烟用香料样品于样品筒(8)中，将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接，将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接，并在圆底烧瓶(1)中加入50～100mL的溶剂，将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接，将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接，将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接，密封冷凝管(10)接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅中，60～80℃加热，冷凝回流0.25～4h；(2)烟用香料样品浓缩：待步骤(1)样品回流提取完毕后，切换三通阀(13)，使其与外界空气导通，不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收，烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕；(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC‑MS进行分析。

【技术特征摘要】
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)烟用香料样品提取回流：在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒和硅钨酸颗粒，称取2～10g烟用香料样品于样品筒(8)中，将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接，将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接，并在圆底烧瓶(1)中加入50～100mL的溶剂，将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接，将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接，将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接，密封冷凝管(10)接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅中，60～80℃加热，冷凝回流0.25～4h；(2)烟用香料样品浓缩：待步骤(1)样品回流提取完毕后，切换三通阀(13)，使其与外界空气导通，不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收，烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕；(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC-MS进行分析。2.根据权利要求1所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法，其特征在于，步骤(1)加入烧瓶(1)中的溶剂为乙酸甲酯或二氯甲烷。3.根据权利要求2所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法，其特征在于，步骤(1)还包括在在硅钨酸颗粒上面覆盖无水硫酸钠。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晶，杨光宇，刘欣，米其利，李雪梅，许永，黄海涛，孔维松，田丽梅，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南,53