The invention discloses a method for extracting volatile components from leaves of Artemisia argyi by Soxhlet extraction device with solid phase extraction function, which comprises the following steps: (1) extraction and reflux of leaves of Artemisia argyi; (2) concentration of leaves of Artemisia argyi; (3) analysis of samples after concentration by GC MS. The Soxhlet extraction device with solid phase extraction function is self-made. The device can separate, purify and concentrate samples under closed conditions. The method does not need the operation steps of multiple transfers and concentrations as traditional separation and purification, and greatly improves the extraction efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取艾叶挥发性成分的方法
本专利技术属于化学分析
,特别涉及一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取艾叶挥发性成分的方法。
技术介绍
烟用香精配方是卷烟行业的核心技术,能改善卷烟的口感,对突出烟草风格具有重要的作用。烟用香精添加剂中的挥发性和半挥发性成分通常是各种鉴定和质量控制方法中的被分析物,有效地提取和定性定量分析烟用香精中的挥发性和半挥发性成分,总结出该样品的色谱指纹图谱特征,就有可能得到在所有种类香精中代表其特有化学组分的指纹图谱,从而达到质量控制的目的;再者,鉴于香精添加剂挥发性成分对卷烟烟气成分的重大影响作用,对其进行分析可对卷烟生产企业日常调香工作开展起到一定的参考作用。因此,对烟用香精香料中挥发性成分进行准确的定性和定量分析具有非常重要的意义。艾叶是重要的医药和香料工业原料,而利用艾叶制备的艾叶精油或浸膏,因其独特的香韵,又可用于日用或食用香精的调配。将艾叶浸膏或挥发油添加到烟叶中,可以在不影响卷烟燃烧的同时柔和卷烟烟气,降低卷烟杂气,赋予卷烟特殊的风味。关于艾叶浸膏或挥发油中的挥发性及半挥发性成分,目前常用的提取方法有:溶剂萃取法、水蒸汽蒸馏法、液相微萃取法、顶空液相微萃取法、分散液相微萃取法、顶空气相萃取法、热脱附法等。在这些方法中,液相微萃取法、顶空液相微萃取法、分散液相微萃取法、顶空气相萃取法、热脱附法只能实现定性和半定量分析,分析结果的重现性差。溶剂萃取法操作简单、经济实用、提取效率高。对固体物质的萃取,通常采用冷浸法或热浸法(索氏提取器)。前者是靠溶剂长期的浸润溶解从而将固体物质在溶剂中 ...
【技术保护点】
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取艾叶挥发性成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)艾叶样品提取回流:在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒,称取2~10g艾叶样品于样品筒(8)中,将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接,将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接,并在圆底烧瓶(1)中加入50~300mL的溶剂,将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接,将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接,将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接,密封冷凝管(10)接通冷凝水,最后将烧瓶置于水浴锅中,75~80℃加热,冷凝回流2~4h;(2)艾叶样品浓缩:待步骤(1)样品回流提取完毕后,切换三通阀(13),使其与外界空气导通,不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收,烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕;(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用GC‑MS进行分析。
【技术特征摘要】
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取艾叶挥发性成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)艾叶样品提取回流:在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒,称取2~10g艾叶样品于样品筒(8)中,将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接,将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接,并在圆底烧瓶(1)中加入50~300mL的溶剂,将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接,将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接,将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接,密封冷凝管(10)接通冷凝水,最后将烧瓶置于水浴锅中,75~80℃加热,冷凝回流2~4h;(2)艾叶样品浓缩:待步骤(1)样品回流提取完毕后,切换三通阀(13),使其与外界空气导通,不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收,烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕;(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用GC-MS进行分析。2.根据权利要求1所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取艾叶挥发性成分的方法,其特征在于,步骤(1)加入烧瓶(1)中的溶剂为乙酸甲酯或二氯甲烷。3.根据权利要求2所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取艾叶挥发性成分的方法,其特征在于,步骤(1)还包括在在硅胶颗粒上面覆盖无水硫...
【专利技术属性】
技术研发人员:许永,黄海涛,刘欣,耿永勤,李晶,高茜,米其利,王晋,杨叶昆,杨光宇,张承明,孔维松,缪恩铭,蒋次清,
申请(专利权)人:云南中烟工业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:云南,53
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