一种石墨烯润滑油添加剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及润滑油添加剂领域，具体涉及一种石墨烯润滑油添加剂及其制备方法。本发明专利技术实施例提供的制备方法，包括下述步骤：将插层石墨分散到氧化石墨烯溶液中，干燥，得到插层石墨/氧化石墨烯共混粉末；将插层石墨/氧化石墨烯共混粉末加入到含分散剂和清净剂的基础油中，微波处理，得到石墨烯润滑油。该制备方法通过微波使插层石墨在基础油中原位剥离形成石墨烯，利用氧化石墨烯促进剥离下来的石墨烯片的分散，并在清净剂、分散剂的共同作用下稳定分散于基础油中，制得石墨烯润滑油添加剂，工艺简化；制得的石墨烯润滑油添加剂无团聚，分散性能好，减磨抗磨效果优异。

A Graphene Lubricating Oil Additive and Its Preparation Method

The invention relates to the field of lubricating oil additives, in particular to a graphene lubricating oil additive and a preparation method thereof. The preparation method provided by the embodiment of the present invention includes the following steps: dispersing intercalated graphite into graphene oxide solution, drying, obtaining intercalated graphite/graphene oxide blend powder; adding intercalated graphite/graphene oxide blend powder to base oil containing dispersant and detergent, microwave treatment, and obtaining graphene lubricant. The preparation method makes the intercalated graphite peel off in situ in the base oil to form graphene by microwave, promotes the dispersion of the peeled graphene sheets by graphene oxide, and stably disperses in the base oil under the combined action of detergent and dispersant, so as to prepare graphene lubricant additive with simplified process; the prepared graphene lubricant additive has no agglomeration, good dispersion performance, and decreases. Excellent wear and anti-wear effect.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯润滑油添加剂及其制备方法
本专利技术涉及润滑油添加剂领域，具体涉及一种石墨烯润滑油添加剂及其制备方法。
技术介绍
有摩擦的地方就有润滑，因此润滑涉及到生活中的方方面面，特别是有机械结构的地方一般都需要润滑。油润滑是众多润滑技术中简单可靠，应用普遍的一种，但当前的润滑油技术仍然不能完全满足当下国民生活生产的需要，而随着其他领域的技术越来越向着各种极端条件发展，对润滑油技术也提出了更高的要求，提升润滑油的质量和档次已经迫在眉睫。润滑油一般由基础油和添加剂两分组成，添加剂是润滑油的精髓，润滑油的抗磨减摩等性能主要由添加剂提供。传统润滑油添加剂一般性能单一，各种润滑剂之间调配复杂，有些极压抗磨剂和摩擦改进剂之间还存在相互抗拮的可能，影响各自性能和整体性能的发挥。石墨烯具有很低的摩擦系数，并且机械强度和导热性能优异，化学性质稳定，在润滑油中可以同时起到减小摩擦系数、提高润滑油承载能力、提高散热能力和改善润滑油的氧化安定性等作用，不易变质，一剂多效，因此石墨烯是一种优良的润滑油添加剂。然而这些性能的发挥首先要求石墨烯在润滑油中能均匀分散。良好的分散是石墨烯在润滑油中发挥功效的前提。石墨烯的分散也仍然是当下制备石墨烯润滑油或石墨烯润油添加剂面临的首要问题，虽然这方面已经有许多研究和尝试，取得了一定的成果，但分散的问题仍然没有完全解决。现有的石墨烯润滑油添加剂或石墨烯润滑油的制备方法，一般是首先制备好石墨烯，然后再分散到润滑油中，石墨烯在洗涤、干燥和存储过程中仍然容易团聚，在润滑油中相当于需要再次剥离。但石墨烯在润滑油中的剥离分散要比要水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等溶剂中要困难。长期试验发现，在润滑油中即使存在分散剂，超声的能量也难以传递到团聚石墨烯的片层间使其剥离。石墨烯的化学改性可能增强其亲油性或油溶性，但改性过程复杂，费用高昂，改性成功率和效率也比较低。氧化石墨烯因为还有较多的官能团，易与分散剂结合而实现其在润滑油中的分散，然而氧化石墨烯的润滑效果却不佳。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
专利技术目的为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯润滑油添加剂及其制备方法。本专利技术实施例中提供的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，通过微波使插层石墨在基础油中原位剥离形成石墨烯，利用氧化石墨烯促进剥离下来的石墨烯片的分散，并在清净剂、分散剂的共同作用下使剥离下来的石墨烯片稳定分散于基础油中，制得石墨烯润滑油添加剂，避免了石墨烯制备后容易团聚的问题，工艺简化，能耗和污染显著降低；制得的石墨烯润滑油添加剂无团聚，分散性能好，减磨抗磨效果优异。解决方案为实现本专利技术目的，本专利技术实施例提供了一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，包括下述步骤：将插层石墨分散到氧化石墨烯溶液中，干燥，得到插层石墨/氧化石墨烯共混粉末；将插层石墨/氧化石墨烯共混粉末加入到含分散剂和清净剂的基础油中，微波处理，得到石墨烯润滑油。上述制备方法在一种可能的实现方式中，氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯与插层石墨的质量比为1:100-10:1。上述制备方法在一种可能的实现方式中，氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为0.01-10mg/ml。上述制备方法在一种可能的实现方式中，氧化石墨烯溶液的溶剂包括水、乙醇、丙酮、异丙醇中的至少一种。上述制备方法在一种可能的实现方式中，干燥包括冷冻干燥、低温真空干燥、鼓风干燥、喷雾干燥中的至少一种。上述制备方法在一种可能的实现方式中，微波处理的功率为50-1600W，处理时间为10-300min。上述制备方法在一种可能的实现方式中，插层石墨/氧化石墨烯共混粉末、分散剂、清净剂和基础油的质量比为(0.00001-20)：(20-60)：(1-10)：(40-80)。基础油的质量不包含分散剂和清净剂的质量。上述制备方法在一种可能的实现方式中，将插层石墨/氧化石墨烯共混粉末加入到含分散剂和清净剂的基础油中的步骤包括：取清净剂，分散剂，加入到基础油中，在80-150℃下搅拌10-120min至均匀，冷却至室温，加入插层石墨/氧化石墨烯共混粉末，搅拌10-120min至均匀。上述制备方法在一种可能的实现方式中，插层石墨由插层剂和石墨粉制得，插层石墨的制备方法包括：气相法、电化学法、溶剂热法、熔融法。上述制备方法在一种可能的实现方式中，石墨粉包括普通石墨粉、膨胀石墨或氧化石墨；可选地，石墨粉的平均粒径≤10μm，进一步可选地，石墨粉的平均粒径≤5μm。上述制备方法在一种可能的实现方式中，插层剂包括卤化物、硫化物、磷酸酯、N-苯基萘胺中的至少一种；可选地，卤化物包括无水氯化亚铁、无水氯化铁、无水溴化铁、五氯联苯中的至少一种；硫化物包括多硫化钠；磷酸酯包括磷酸三乙酯、椰子油烷醇酰胺磷酸酯、二(十二烷基)磷酸酯、乙醇胺磷酸酯中的至少一种。上述制备方法在一种可能的实现方式中，清净剂包括磺酸盐类清净剂、烷基酚盐类清净剂、烷基水杨酸盐类、环烷酸盐类中的至少一种；可选地，磺酸盐类清净剂包括高碱值合成磺酸钙T106或超高碱值合成磺酸钙T106D中的至少一种，烷基水杨酸盐类包括烷基水杨酸钙T109、改性烷基水杨酸钙T109B、高碱值烷基水杨酸钙T109D中的至少一种。上述制备方法在一种可能的实现方式中，分散剂包括丁二酰亚胺类分散剂、分散型粘度指数改进剂、聚乙烯亚胺、司盘80、十八胺、油胺、双十八烷基二甲基氯化铵、芥酸酰胺丙基二甲基叔胺中的至少一种；可选地，丁二酰亚胺类分散剂包括聚异丁烯单丁二酰亚胺T151、聚异丁烯双丁二酰亚胺T154、硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺T154B、聚异丁烯多丁二酰亚胺(低氮)T155、聚异丁烯多丁二酰亚胺T161、高分子量丁二酰亚胺T161A中的至少一种。上述制备方法在一种可能的实现方式中，基础油包括一、二、三、四类油或五类油中的至少一种。本专利技术实施例还提供了上述制备方法制得的石墨烯润滑油添加剂。有益效果(1)本专利技术实施例中提供的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，通过微波使插层石墨在基础油中原位剥离形成石墨烯，利用氧化石墨烯促进剥离下来的石墨烯片的分散，并在清净剂、分散剂的共同作用下稳定分散于基础油中，制得石墨烯润滑油添加剂，可避免石墨烯制备后容易团聚的问题，工艺简化，能耗和污染显著降低，制得的石墨烯润滑油添加剂分散性能好，且减磨抗磨效果优异。(2)本专利技术实施例中提供的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，使用插层石墨进行原位剥离，而非使用普通石墨(进行原位剥离)，亦非使用石墨烯粉体进行直接分散或改性后分散。插层石墨中的插层剂扩大了石墨粉晶格片层间距，减小了石墨片层间的相互作用，使其在后续微波处理时更容易在基础油中原位剥离。(3)本专利技术实施例中提供的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，利用基础油等极性较低，对微波吸收很弱，而插层石墨烯对微波吸收很强的特点，将微波的加热作用集中于插层石墨颗粒，使插层石墨颗粒快速升温，片层间的插层剂急剧膨胀、迁移和脱除，促进插层石墨烯的剥离。(4)本专利技术实施例中提供的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，利用氧化石墨烯具有丰富官能团、容易与分散剂结合，而又能通过π-π堆叠作用与石墨烯结合的特点，将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：将插层石墨分散到氧化石墨烯溶液中，干燥，得到插层石墨/氧化石墨烯共混粉末；将插层石墨/氧化石墨烯共混粉末加入到含分散剂和清净剂的基础油中，微波处理，得到石墨烯润滑油。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：将插层石墨分散到氧化石墨烯溶液中，干燥，得到插层石墨/氧化石墨烯共混粉末；将插层石墨/氧化石墨烯共混粉末加入到含分散剂和清净剂的基础油中，微波处理，得到石墨烯润滑油。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯与插层石墨的质量比为1:100-10:1；和/或，氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为0.01-10mg/ml；和/或，微波功率50-1600W，微波处理时间10-300min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：插层石墨/氧化石墨烯共混粉末、分散剂和清净剂和基础油的质量比为(0.00001-20)：(20-60)：(1-10)：(40-80)。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将插层石墨/氧化石墨烯共混粉末加入到含分散剂和清净剂的基础油中的步骤包括：取清净剂，分散剂，加入到基础油中，在80-150℃下搅拌10-120min至均匀，冷却至室温，加入插层石墨/氧化石墨烯共混粉末，搅拌10-120min至均匀。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，清净剂包括磺酸盐类清净剂、烷基酚盐类清净剂、烷基水杨酸盐类、环烷酸盐类中的至少一种；可选地，磺酸盐类清净剂包括高碱值合成磺酸钙或超高碱值合成磺酸钙中...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄满华，郭玉芬，刘兆平，
申请(专利权)人：宁波石墨烯创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33