一种复合高吸水树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种复合高吸水树脂的制备方法，该方法以水为溶剂、过硫酸钾为引发剂、N，N‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，使单糖分子、黏土与丙烯酸以及丙烯酰胺单体反应，制备出了复合高吸水树脂。该高吸水树脂能有效提高树脂的吸水性能，并且能够改善树脂吸水后的刚性变差的问题。

Preparation of a Composite Super Absorbent Resin

The invention relates to a preparation method of composite superabsorbent resin. The method uses water as solvent, potassium persulfate as initiator, N, N methylene bisacrylamide as crosslinking agent, and reacts monosaccharide molecule, clay with acrylic acid and acrylamide monomer to prepare composite superabsorbent resin. The super absorbent resin can effectively improve the water absorption performance of the resin and improve the rigidity deterioration of the resin after water absorption.

【技术实现步骤摘要】
一种复合高吸水树脂的制备方法
本专利技术涉及高吸水树脂材料
，具体涉及一种基于单糖/黏土复合高吸水树脂的制备方法，属于吸水树脂制备

技术介绍
高吸水树脂义称高吸水性聚合物(SuperAbsorbentPolymer，简称SAP)，是一种含有羧基、羟基等强亲水性基团并且具有高度交联的吸水溶胀型三维网状结构的高分子聚合物。高吸水性树脂的吸蒸馏水量可达自身重量的成百上千倍，吸水后其保水性能也很强，即使在加热、加压条件下也不容易失水，在酸、碱环境中的稳定性也很好。20世纪80年代，利用一些天然高分子物质(例如淀粉、纤维素、壳聚糖等)制备高吸水树脂复合材料的研究开始出现，随着这些天然产物的加入，高吸水树脂复合材料的性能有了极大的改善，拓展了它的应用领域。但是由丙烯酸和丙烯酰胺单体直接聚合制备的高吸水树脂吸水性并不高，吸水后树脂强度变差，引入具有强亲水性的羟基基团和具有吸水性的无机物质，可以改善树脂的结构，提高树脂的吸水能力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有高吸水性树脂材料吸水后强度变差、容易变形破碎等不足，提供一种基于单糖/黏土复合高吸水树脂的制备方法，该方法采用丙烯酸和丙烯酰胺单体，并添加单体和黏土合成出了复合型高吸水树脂，提高了树脂的吸水率率、增强了树脂吸水后的强度。本专利技术的技术方案为：一种基于单糖/黏土复合高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将氢氧化钠溶液加入到丙烯酸溶液中，配制成一定中和度的丙烯酸溶液，接着向溶液中加入一定量过硫酸钾、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰胺，充分搅拌得混合溶液；(2)将一定量单糖溶解在反应器中，再加入一定量黏土，搅拌并加热升温；(3)将步骤(1)所得混合溶液逐滴加入到反应器中，滴加完毕后升温进行反应，反应完成后纤过滤、洗涤、烘干即得复合高吸水树脂。优选的，步骤(1)中先将丙烯酸溶于水，然后边搅拌边加入氢氧化钠溶液，中和至中和度为55-85％。优选的，步骤(2)中加热升温至40-60℃。。优选的，步骤(3)中升温至55-85℃进行反应，反应时间为2.0-5.0h，反应产物过滤后用去离子水洗涤。按照上述方案，所述单糖选自甘露糖、古罗糖或半乳糖中的一种，黏土为膨润土、高岭土或硅藻土中的一种。按照上述方案，各反应物用量按重量份数计包括8-12份丙烯酸，0.05-0.1份过硫酸钾，0.006-0.01份N，N-亚甲基双丙烯酰胺，1.0-1.5份丙烯酰胺，1份单糖和1份黏土。按照上述方案，最优的合成条件为：各反应物用量按重量份数计包括10份丙烯酸，0.08份过硫酸钾，0.008份N，N-亚甲基双丙烯酰胺，1.2份丙烯酰胺，1份甘露糖和1份高岭土，步骤(1)中丙烯酸溶液的中和度为65％，步骤(2)中搅拌加热升温至50℃，步骤(3)中反应温度75℃，反应时间4.0h。本专利技术方法具有以下效果：(1)制备的高吸水树脂吸水倍率高达上千倍，吸水速率快；(2)中糖的加入提高了高吸水树脂的吸水倍率；(3)黏土的加入提高了高吸水树脂吸水后的强度；(4)反应条件较为温和，不需要保护气体，制备工艺简单。具体实施方式为使本领域普通技术人员充分理解本专利技术的技术方案和有益效果，下面结合具体实施例进行进一步的说明。实施例1(1)将10份(重量份数计，下同)丙烯酸溶于水中，加入NaOH溶液，配成中和度为70％的丙烯酸溶液。然后加入0.08份过硫酸钾、0.008份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和1.2份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。(2)将1份甘露糖溶解在反应器中，再加入1份高岭土，搅拌并升温至50℃。(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中，滴加完毕后升温至75℃反应4h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，即得复合高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为975.3g/g，吸质量分数0.9％氯化钠水溶液的倍率为94.1g/g。实施例2(1)将10份内烯酸溶于水中，加入NaOH溶液，配成中和度为75％的内烯酸溶液。然后加入0.06份过硫酸钾、0.007份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和1.3份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。(2)将1份甘露糖溶解在反应器中，再加入1份膨润土，搅拌并升温至55℃。(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中，滴加完毕后升温至80℃反应3.5h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，即得复合高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为968.6g/g，吸质量分数0.9％氯化钠水溶液的倍率为91.5g/g。实施例3(1)将10份丙烯酸溶于水中，加入NaOH溶液，配成中和度为80％的丙烯酸溶液。然后加入0.07份过硫酸钾、0.006份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和1.4份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。(2)将1份甘露糖溶解在反应器中，再加入1份硅藻土，搅拌并升温至45℃。(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中，滴加完毕后升温至70℃反应3.0h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，即得复合高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为946.4g/g，吸质量分数0.9％氯化钠水溶液的倍率为90.7g/g。实施例4(1)将10份丙烯酸溶于水中，加入NaOH溶液，配成中和度为80％的丙烯酸溶液。然后加入0.09份过硫酸钾、0.008份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和1.5份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。(2)将1份古罗糖溶解在反应器中，再加入1份高岭土，搅拌并升温至50℃。(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中，滴加完毕后升温至85℃反应3.0h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用去离于水洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，即得复合高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为952.4g/g，吸质量分数0.9％氯化钠水溶液的倍率为89.1g/g。实施例5(1)将10份丙烯酸溶于水中，加入NaOH溶液，配成中和度为80％的丙烯酸溶液。然后加入0.09份过硫酸钾、0.008份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和1.5份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。(2)将1份古罗糖溶解在反应器中，再加入1份膨润土，搅拌并升温至50℃。(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中，滴加完毕后升温至85℃反应3.0h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，即得复合高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为941.3g/g，吸质量分数0.9％氯化钠水溶液的倍率为92.0g/g。实施例6(1)将10份丙烯酸溶于水中，加入NaOH溶液，配成中和度为60％的丙烯酸溶液。然后加入0.06份过硫酸钾、0.006份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和1.1份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。(2)将1份古罗糖溶解在反应器中，再加入1份硅藻土，搅拌并升温至45℃。(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中，滴加完毕后升温至60℃反应5.0h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用去离于水洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，即得复合高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为963.3g/g，吸质量分数0.9％氯化钠水溶液的倍率为93.6g/g。实施例7(1)将10份丙烯酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合高吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将一定浓度的氢氧化钠溶液加入到丙烯酸溶液中，配制成一定中和度的丙烯酸溶液，然后加入一定量过硫酸钾、N，N‑亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰胺，充分搅拌得混合溶液；(2)将一定量单糖溶解在反应器中，再加入一定量黏土，搅拌并加热升温；(3)将步骤(1)所得混合溶液逐滴加入到反应器中，滴加完毕后升温进行反应，反应完成后经过滤、洗涤、烘干即得复合高吸水树脂。

【技术特征摘要】
1.一种复合高吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将一定浓度的氢氧化钠溶液加入到丙烯酸溶液中，配制成一定中和度的丙烯酸溶液，然后加入一定量过硫酸钾、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰胺，充分搅拌得混合溶液；(2)将一定量单糖溶解在反应器中，再加入一定量黏土，搅拌并加热升温；(3)将步骤(1)所得混合溶液逐滴加入到反应器中，滴加完毕后升温进行反应，反应完成后经过滤、洗涤、烘干即得复合高吸水树脂。2.如权利要求1所述的复合高吸水树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中先将丙烯酸溶于水，然后边搅拌边加入氢氧化钠溶液，中和至中和度为55％-85％。3.如权利要求1所述的复合高吸水树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加热升温至40-60℃。4.如权利要求1所述的复合高吸水树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中升温至55-85℃进行反应，反应时...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹立辉，朱华玲，许艳玲，
申请(专利权)人：天津农学院，
类型：发明
国别省市：天津,12