The invention provides a synthetic method of 2 chloromethyl thiazole, which is a colorless liquid 2 chloroallyl isothiocyanate obtained by adding 2,3 Dichloropropylene and sodium thiocyanate to an organic solvent, and then 2 chloroallyl isothiocyanate dissolved in an organic solvent, added hydrochloric acid, and electrolysed to obtain 2 chloromethyl thiazole. The synthesis process of the invention does not directly use chlorine gas, but uses electrochemical chlorination to synthesize 2 chlorine 5 chloromethyl thiazole, thereby avoiding the harm of chlorine gas, improving the synthesis efficiency, saving water resources and energy; at the same time, the selectivity of electrolysis reaction is high, and the purity of the synthesized 2 chlorine 5 chloromethyl thiazole is high. The present invention is suitable for synthesizing 2 chloro 5 chloromethyl thiazole, and is further used for synthesizing thiamethoxazine as an insecticide.
【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法
本专利技术属于有机化学领域,涉及一种化学合成方法,具体地说是一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法。
技术介绍
随着全球气候变暖,害虫越来越多,同时人们对于粮食的需求也呈现增长的趋势,所以农药的需求量也在增加。与此同时,农药的大量应用,使害虫的抗药性越来越强,形成了恶性循环,对植物造成了威胁,也给环境带来严重影响。因此,各种各样的法律法规都在规范着农药的使用。新烟碱类化合物是一种高效、低用量、低毒性的新型化学杀虫剂,噻虫嗪是这类杀虫剂的代表性品种,所以应用的前景非常广泛。2-氯-5-氯甲基噻唑是合成噻虫嗪的中间体,随着噻虫嗪杀虫剂的应用,2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法受到关注。目前,2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法是以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯为原料,以氯气作氯化试剂进行氯化反应制得。制备过程危险大、费用高,同时反应副产物较多,产生的盐酸回收处理困难,带来严重的环境污染压力;另外,溶剂中需加入水,造成水资源浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的,是要提供一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法,通过将电化学氯化反应引入合成过程中,从而避免氯化试剂的污染与水资源浪费,提高反应效率及产物纯度。本专利技术为实现上述目的,所采用的技术方案如下:一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法,按以下步骤顺序进行:1)合成2-氯丙烯基异硫氰酸酯将2,3-二氯丙烯与硫氰酸钠加至有机溶剂A中,搅拌反应得反应液B,所述反应液B冷却至室温后过滤,得滤液C,将滤液C减压蒸馏,收集在0.08MP大气压下60~90℃的馏分,得到无色液体2-氯丙烯基异硫氰酸 ...
【技术保护点】
1.一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成方法,其特征在于,该合成方法按照以下步骤顺序进行:1)合成2‑氯丙烯基异硫氰酸酯将2,3‑二氯丙烯与硫氰酸钠加至有机溶剂A中,搅拌反应得反应液B,所述反应液B冷却至室温后过滤,得滤液C,将滤液C减压蒸馏,收集在0.08MP大气压下60~90℃的馏分,得到无色液体2‑氯丙烯基异硫氰酸酯;其中,所述2,3‑二氯丙烯、硫氰酸钠及有机溶剂A间的用量比例关系为1~1.5kg:0.8~1.3kg:3~8L;2)合成2‑氯‑5氯甲基噻唑室温下,将两片铂片电极用浓硝酸浸泡10min,再用超纯水洗净晾干,最后放入单室电解池中;再将2‑氯丙烯基异硫氰酸酯溶于有机溶剂D后,缓慢加入盐酸,得混合液F,将混合液F注入放入铂片电极的单室电解池中,电解得电解液G,将电解液G减压除去酸和有机溶剂后,用调节液H调至中性,得溶液I,用有机溶剂J萃取溶液I后得萃取液K,将萃取液K用无水硫酸镁干燥后过滤,脱溶后得浅黄色液体2‑氯‑5氯甲基噻唑;其中,所述2‑氯丙烯基异硫氰酸酯、有机溶剂D及盐酸的用量比例关系为0.3~0.5kg:2~5L:3~5L。
【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法,其特征在于,该合成方法按照以下步骤顺序进行:1)合成2-氯丙烯基异硫氰酸酯将2,3-二氯丙烯与硫氰酸钠加至有机溶剂A中,搅拌反应得反应液B,所述反应液B冷却至室温后过滤,得滤液C,将滤液C减压蒸馏,收集在0.08MP大气压下60~90℃的馏分,得到无色液体2-氯丙烯基异硫氰酸酯;其中,所述2,3-二氯丙烯、硫氰酸钠及有机溶剂A间的用量比例关系为1~1.5kg:0.8~1.3kg:3~8L;2)合成2-氯-5氯甲基噻唑室温下,将两片铂片电极用浓硝酸浸泡10min,再用超纯水洗净晾干,最后放入单室电解池中;再将2-氯丙烯基异硫氰酸酯溶于有机溶剂D后,缓慢加入盐酸,得混合液F,将混合液F注入放入铂片电极的单室电解池中,电解得电解液G,将电解液G减压除去酸和有机溶剂后,用调节液H调至中性,得溶液I,用有机溶剂J萃取溶液I后得萃取液K,将萃取液K用无水硫酸镁干燥后过滤,脱溶后得浅黄色液体2-氯-5氯甲基噻唑;其中,所述2-氯丙烯基异硫氰酸酯、有机溶剂D及盐酸的用量比例关系为0.3~0.5kg:2~5L:3~5L。2.如权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法,其特征在于:所述机溶剂A、有机溶...
【专利技术属性】
技术研发人员:李青,白若男,乔山林,赵佳,张博颖,李峥,李仕一,陈琳,
申请(专利权)人:河北科技大学,河北德瑞化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河北,13
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