g-C3N4复合TiO2纳米线的制备方法技术

本发明专利技术提供了g‑C3N4复合TiO2纳米线的制备方法，属于纳米复合新材料技术领域。具体制备方法的步骤为：通过热聚合法制备TiO2纳米线；通过水热法制备钛酸盐纳米线；对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，得到TiO2纳米线；对所制备的TiO2纳米线进行g‑C3N4的复合，制备得到一种g‑C3N4复合的TiO2纳米线。该复合材料可充分发挥一维纳米结构的优势，有效抑制电子‑空穴的分离，也可发挥g‑C3N4的优点，大大提高复合材料的化学稳定性，明显拓宽光吸收范围，显著增强光催化活性。

Fabrication of g-C3N4 Composite Titanium Dioxide Nanowires

The invention provides a preparation method of g_C3N4 composite titanium dioxide nanowires, which belongs to the technical field of nanocomposite new materials. The steps of preparation are as follows: preparation of titanium nanowires by thermal polymerization; preparation of titanate nanowires by hydrothermal method; ion exchange and crystallization of the prepared titanate nanowires to obtain titanium nanowires; composite of the prepared titanium nanowires with G C3N4 to prepare a G C3N4 composite titanium nanowires. The composite material can give full play to the advantages of one-dimensional nanostructure, effectively inhibit the separation of electrons and holes, and can also play the advantages of g_C3N4, greatly improve the chemical stability of the composite material, significantly broaden the light absorption range, and significantly enhance the photocatalytic activity.

【技术实现步骤摘要】
g-C3N4复合TiO2纳米线的制备方法
本专利技术属于纳米复合新材料
，特别是涉及g-C3N4复合TiO2纳米线的制备方法。
技术介绍
制备高效的光催化剂，以提高对太阳能的转化效率，是缓解能源危机的有效手段之一。在众多的光催化材料中，TiO2纳米材料凭借其优良的光催化活性及较高的化学稳定性脱颖而出。其中TiO2纳米线因其内部结构不存在晶界、电子-空穴对易于分离等优点，被认为是最具发展前景的光催化材料之一。但是，TiO2禁带较宽，只有较窄的光吸收范围，这大大限制了TiO2纳米线的应用，所以需要对其进行改性。TiO2纳米线的改性方法很多，半导体复合是有效途径之一。而石墨相C3N4（g-C3N4）由于价格低廉、来源广泛、化学稳定性好等方面的优点，被视为是一种理想的半导体复合材料。
技术实现思路
本专利技术针对传统改性方法的缺陷，首先通过热聚合法制备g-C3N4，再通过水热法制备钛酸盐纳米线，然后对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，得到TiO2纳米线，最后再实现g-C3N4的复合，制备得到g-C3N4复合的TiO2纳米线。具体的，本专利技术提供了g-C3N4复合TiO2纳米线的制备方法，具体按照以下步骤实施：S1：通过热聚合法制备g-C3N4；S2：通过水热法制备钛酸盐纳米线；S3：对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，制备得到TiO2纳米线；S4：对所制备的TiO2纳米线与g-C3N4复合，制备得到g-C3N4复合的TiO2纳米线。优选地，S1的具体步骤为：称取一定量的尿素（或硫脲，或三聚氰胺），将尿素（或硫脲，或三聚氰胺）于马弗炉中480～550℃热处理2～3h，得到淡黄色的g-C3N4粉末。更优选地，S2的具体步骤为：S21：将钛白粉加入10mol/L左右的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；S22：将混合溶液移入水热釜中，将水热釜加入电热干燥箱中于100~200℃下保温5~30h，刮出水热釜底部沉淀，清洗后离心10~20min，充分干燥得到钛酸盐纳米线。更优选地，S3的具体步骤为：S31：将钛酸盐纳米线加入1mol/L左右的盐酸溶液中浸泡2~10h，得到水合钛酸纳米线；S32：将制备的钛酸纳米线用去离子水洗涤，离心，重复多次，直至PH值为中性，再用无水乙醇洗涤、离心，重复多次后，将沉淀移入表面皿中，于60~85℃下干燥2~5h，得到粉状样品；S33：将粉状样品于350~600℃下热处理2~3h，得到晶化处理后的TiO2纳米线。更优选地，S4的具体步骤为：将制得的g-C3N4粉末与TiO2纳米线按照摩尔比0.01~0.2：1的比例称取。将g-C3N4粉末分散在5~15mL的无水乙醇中，加入TiO2纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，得到所述g-C3N4复合的TiO2纳米线。本专利技术的技术方案具有如下有益效果：（1）本专利技术首先通过热聚合法制备g-C3N4，再通过水热法制备钛酸盐纳米线，然后对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，得到TiO2纳米线，最后再实现g-C3N4的复合，制备得到g-C3N4复合的TiO2纳米线。充分发挥了g-C3N4及TiO2纳米线结构的优势，使TiO2纳米线光吸收范围增大，显著提高其化学稳定性和光催化活性。（2）本专利技术提供的一种g-C3N4复合的TiO2纳米线，可作为一种光催化剂来使用。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。当实施例给出数值范围时，应理解，除非本专利技术另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本
的技术人员对现有技术的掌握及本专利技术的记载，还可以使用与本专利技术实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本专利技术。g-C3N4复合TiO2纳米线的制备方法，具体按照以下步骤实施：S1：通过热聚合法制备g-C3N4；S2：通过水热法制备钛酸盐纳米线；S3：对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，制备得到TiO2纳米线；S4：对所制备的TiO2纳米线与g-C3N4复合，制备得到g-C3N4复合的TiO2纳米线。下面就本专利技术的技术方案进行具体的举例说明。实施例1一种g-C3N4复合TiO2纳米线的制备方法，具体步骤为：称取一定量的尿素，将尿素于马弗炉中500℃热处理，得到淡黄色的g-C3N4粉末。准备一个容量为100mL的烧杯，向烧杯中加入10mol/L的氢氧化钠溶液70mL，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌。称取2.10g钛白粉，缓慢加入到烧杯中，继续搅拌30min后，用注射器抽取60mL混合溶液，移入100mL水热釜中。将水热釜放入电热干燥箱中于150℃下保温24h。自然冷却后，用塑料勺刮下水热釜底部的沉淀，移入烧杯中，超声水洗，取出沉淀，再将其超声醇洗，然后在离心机中离心15min，充分干燥，得到水合钛酸盐纳米线。向其中加入1mol/L的盐酸溶液进行浸泡10h得到TiO2纳米线。将制备的TiO2纳米线用去离子水洗涤、离心，重复多次，直至PH值为中性，再用无水乙醇洗涤、离心，重复多次。然后将沉淀移入表面皿中，于80℃下干燥3h，得到粉状TiO2纳米线，将其于450℃下煅烧2h，研磨后装袋备用。将上述g-C3N4粉末与TiO2纳米线按照摩尔比0.2：1的比例称取。将g-C3N4粉末分散在10mL的无水乙醇中，再加入TiO2纳米线，充分搅拌后，倒入表面皿中，放于真空干燥箱中干燥，即得到一种g-C3N4复合的TiO2纳米线。实施例2一种g-C3N4复合TiO2纳米线的制备方法，具体步骤为：采用实施例1的方法制备得到g-C3N4粉末，备用。准备一个容量为100mL的烧杯，向烧杯中加入10mol/L的氢氧化钠溶液70mL，置于磁力搅拌器上搅拌。称取2.10g钛白粉，适量g-C3N4粉末，缓慢加入到烧杯中，继续搅拌30min后，用注射器抽取60mL混合溶液，移入100mL水热釜中。将水热釜放入电热干燥箱中于150℃下保温24h。自然冷却后，刮下水热釜底部的沉淀，移入烧杯中，超声水洗，取出沉淀，再将其超声醇洗，然后在离心机中离心15min，充分干燥，得到g-C3N4复合的水合钛酸盐纳米线。向其中加入1mol/L的盐酸溶液，浸泡10h，用去离子水洗涤、离心，重复多次，直至PH值为中性，再用无水乙醇洗涤、离心，重复多次。然后将沉淀移入表面皿中，于80℃下干燥3h，最后将其于450℃下煅烧2h，即得到一种g-C3N4复合的TiO2纳米线。以上所述实施例仅是为充分说明本专利技术而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本
的技术人员在本专利技术基础上所作的等同替代或变换，均在本专利技术的保护范围之内，本专利技术的保护范围以权利要求书为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.g‑C3N4复合TiO2纳米线的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：S1：通过热聚合法制备g‑C3N4；S2：通过水热法制备钛酸盐纳米线；S3：对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，制备得到TiO2纳米线；S4：对所制备的TiO2纳米线与g‑C3N4复合，制备得到g‑C3N4复合的TiO2纳米线。

【技术特征摘要】
1.g-C3N4复合TiO2纳米线的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：S1：通过热聚合法制备g-C3N4；S2：通过水热法制备钛酸盐纳米线；S3：对所制备的钛酸盐纳米线进行离子交换和晶化处理，制备得到TiO2纳米线；S4：对所制备的TiO2纳米线与g-C3N4复合，制备得到g-C3N4复合的TiO2纳米线。2.根据权利要求1所述的g-C3N4复合TiO2纳米线的制备方法，其特征在于，S1的具体步骤为：称取一定量的尿素（或硫脲，或三聚氰胺），将尿素（或硫脲，或三聚氰胺）于马弗炉中480～550℃热处理2～3h，得到淡黄色的g-C3N4粉末。3.根据权利要求2所述的g-C3N4复合TiO2纳米线的制备方法，其特征在于，S2的具体步骤为：S21：将钛白粉加入10mol/L左右的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液；S22：将混合溶液移入水热釜中，将水热釜加入电热干燥箱中于100~200℃下保温5~30h，刮出水热釜底部沉淀，清洗后离心10~20min，充分干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘世凯，周淑慧，董浩永，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：河南,41