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一种钼酸铋/硫化铋/二硫化钼三元光电催化薄膜材料电极的制备方法技术

技术编号:21152697 阅读:17 留言:0更新日期:2019-05-22 05:40
一种钼酸铋/硫化铋/二硫化钼三元光电催化薄膜材料电极的制备方法,本发明专利技术属于复合材料和光催化技术领域。解决现有对于Bi2MoO6薄膜的改性方法还无法将其用于光电催化领域的问题。制备方法:一、制备Bi2MoO6纳米片阵列薄膜;二、煅烧;三硫化,得到Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极。本发明专利技术用于钼酸铋/硫化铋/二硫化钼三元光电催化薄膜材料电极的制备。

Preparation of Bismuth Molybdate/Bismuth Sulfide/Molybdenum Disulfide Ternary Photocatalytic Thin Film Material Electrode

A preparation method of Bismuth Molybdate/Bismuth Sulfide/Molybdenum Disulfide ternary photocatalytic film material electrode belongs to the field of composite materials and photocatalytic technology. The existing modification methods of Bi2MoO6 thin films can not be used in the field of photocatalysis. The preparation methods are as follows: 1. Preparing Bi2MoO6 nanosheet array thin film; 2. Calcinating; Trisulfide, Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6 ternary photocatalytic thin film material electrode was obtained. The invention is used for preparing Bismuth Molybdate/Bismuth Sulfide/Molybdenum Disulfide ternary photocatalytic film material electrode.

【技术实现步骤摘要】
一种钼酸铋/硫化铋/二硫化钼三元光电催化薄膜材料电极的制备方法
本专利技术属于复合材料和光催化

技术介绍
近年来,随着环境污染问题的日趋严重,如何高效清洁处理污染物成为目前的研究热点。半导体光催化材料在解决环境污染方面表现出巨大的潜力和应用前景,但是光催化剂在光激发下产生的光生电子-空穴对的复合率高、量子效率低,大大降低了催化剂的光催化活性。而电化学催化通过电场作用能促进或抑制在电极上发生的电子转移反应。因此,将光催化技术与电催化技术相结合可以解决上述问题来提高催化效率。光电催化起源于1972年,随后光催化材料的研究得到了极为迅速的发展和应用。以TiO2为主的多相光电催化在环境保护领域内的污染物的光催化降解方面取得了较大进展。但同时也存在着禁带宽度较宽,太阳光的利用比例小,量子效率较低的问题,这严重制约着光电催化剂大规模的工业应用。Bi2MoO6作为一种双金属氧化物,Bi2MoO6因为其适合的带隙宽度,在紫外-可见区域都表现出较强的光电化学响应,因此Bi2MoO6表现出一定的光电催化优越性。但是,Bi2MoO6的主要缺点是产生的光生电子和空穴复合较快,因此,单一的Bi2MoO6薄膜的光电催化活性受到影响。即使采用现有一些改进方法,也无法提高其光电催化性能,如利用半导体复合、采用金属/非金属掺杂等:Bi2MoO6/TiO2薄膜被用来提高Bi2MoO6的光催化活性;Bi2MoO6/Bi2S3异质结构也被用来提高Bi2MoO6的光催化活性,但还没有用于光电催化应用中。由此可知,现有对于Bi2MoO6薄膜的改性方法还无法将其用于光电催化领域。
技术实现思路
本专利技术要解决现有对于Bi2MoO6薄膜的改性方法还无法将其用于光电催化领域的问题,而提供一种钼酸铋/硫化铋/二硫化钼三元光电催化薄膜材料电极的制备方法。一种钼酸铋/硫化铋/二硫化钼三元光电催化薄膜材料电极的制备方法,它是按以下步骤进行:一、制备Bi2MoO6纳米片阵列薄膜:在磁力搅拌下,将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,得到硝酸铋溶液,在磁力搅拌下,将Na2MoO4·2H2O溶于乙二醇中,得到钼酸钠溶液,然后将硝酸铋溶液与钼酸钠溶液混合,得到混合溶液,将混合溶液加入到含有乙醇的反应釜中,搅拌20min~40min,得到混合均匀的溶液,将洗净的FTO玻璃片与液面呈35°~65°倾斜浸渍于混合均匀的溶液中,拧紧反应釜,然后将反应釜置于烘箱中,并加热至温度为150℃~180℃,在温度为150℃~180℃的条件下,加热10h~20h,最后自然降至室温,得到生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片;所述的硝酸铋溶液的浓度为3.5137mg/mL~14.055mg/mL;所述的钼酸钠溶液的浓度为0.0877mg/mL~0.3510mg/mL;所述的硝酸铋溶液中硝酸铋与钼酸钠溶液中钼酸钠的摩尔比为1:2;所述的混合溶液与乙醇的体积比为1:(0.75~1.25);二、煅烧:将生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片置于马弗炉中,在空气气氛下,将煅烧温度升温至300℃~400℃,在温度为300℃~400℃的条件下,煅烧1h~2h,得到煅烧后的生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片;三硫化:将硫脲溶于水,得到硫脲溶液,将硫脲溶液置于反应釜中,然后将生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的一侧向下,使得煅烧后的生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片与液面呈35°~65°倾斜浸渍于硫脲溶液中,拧紧反应釜,将反应釜加热至温度为180℃~220℃,在温度为180℃~220℃的条件下,加热2h~20h,最后自然降至室温,得到Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极;所述的硫脲溶液的浓度为0.708mg/mL~2.832mg/mL。金属氧化物与硫源反应制备金属硫化物的基本原理:金属氧化物替代传统的金属离子盐,通过硫离子取代金属氧化物中氧离子来制备金属硫化物,这个取代需要克服一定的能量势垒,因此,反应中通过外部加热来提供足够的能量来完成硫取代氧,进而形成金属硫化物,反应中可以通过改变硫源的量来调控金属氧化物硫化的程度,实现从金属氧化物到金属氧化物-硫化物二元异质结构,最后完全硫化使金属氧化物完全转变成硫化物。原理:由于Bi2MoO6和Bi2S3都是窄带系半导体材料,具有一定的导电性,并且具有较好的光学性质和光催化活性,因此被广泛应用于光催化应用中;但是单一的Bi2MoO6和Bi2S3的光催化活性较低,而构筑成Bi2MoO6/Bi2S3异质结构可以显著提高光催化活性。相对于粉体光催化剂,薄膜光催化剂更有利于催化剂的分离,因此具有一定的优势,而将薄膜用作电极在外加电压的情况下进行光电催化更能体现出光催化和电催化相结合的优势;MoS2作为一种二维片层材料,具有较高的导电性,常用来作为助催化剂与其他半导体复合应用于光催化、电催化和光电催化中,因此,在本专利技术中尝试通过采用制备的Bi2MoO6纳米片阵列作为载体催化剂和金属源,通过硫化,选择适合的实验条件制备出Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极来提高Bi2MoO6薄膜电极的光电催化活性。本专利技术的有益效果是:一、本专利技术Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极的制备方法简单易行;二、本专利技术Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极的制备方法成本较低;三、本专利技术制备的Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极形成了分级多孔的立体薄膜结构,形貌均匀,提高了光的利用率以及反应物和产物的传输;四、光电催化活性增强,本专利技术制备的Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极在可见光下能有效的分解如罗丹明B等有机污染物,可以获得99%的降解率。本专利技术用于一种钼酸铋/硫化铋/二硫化钼三元光电催化薄膜材料电极的制备方法。附图说明图1为实施例一步骤一制备的生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片的SEM照片;图2为实施例一制备的Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极的SEM照片;图3为实施例一制备的Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极的XRD谱图;图4为实施例一制备的Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极的Raman谱图;图5为对比实验一制备的生长有Bi2S3/Bi2MoO6薄膜电极的SEM照片;图6为对比实验一制备的生长有Bi2S3/Bi2MoO6薄膜电极的XRD谱图;图7为对比实验一制备的生长有Bi2S3/Bi2MoO6薄膜电极的Raman谱图;图8为对比实验二制备的生长有Bi2S3/MoS2薄膜电极的SEM照片;图9为对比实验二制备的生长有Bi2S3/MoS2薄膜电极的XRD谱图;图10为对比实验二制备的生长有Bi2S3/MoS2薄膜电极的Raman谱图;图11为薄膜电极在浓度为0.05mol/L的Na2SO4溶液中可见光照射下的线性扫描伏安曲线;a为实施例一步骤一制备的生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片,b为对比实验二制备的生长有Bi2S3/MoS2薄膜电极,c为对比实验一制备的生长有Bi2S3/Bi2MoO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼酸铋/硫化铋/二硫化钼三元光电催化薄膜材料电极的制备方法,其特征在于它是按以下步骤进行:一、制备Bi2MoO6纳米片阵列薄膜:在磁力搅拌下,将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,得到硝酸铋溶液,在磁力搅拌下,将Na2MoO4·2H2O溶于乙二醇中,得到钼酸钠溶液,然后将硝酸铋溶液与钼酸钠溶液混合,得到混合溶液,将混合溶液加入到含有乙醇的反应釜中,搅拌20min~40min,得到混合均匀的溶液,将洗净的FTO玻璃片与液面呈35°~65°倾斜浸渍于混合均匀的溶液中,拧紧反应釜,然后将反应釜置于烘箱中,并加热至温度为150℃~180℃,在温度为150℃~180℃的条件下,加热10h~20h,最后自然降至室温,得到生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片;所述的硝酸铋溶液的浓度为3.5137mg/mL~14.055mg/mL;所述的钼酸钠溶液的浓度为0.0877mg/mL~0.3510mg/mL;所述的硝酸铋溶液中硝酸铋与钼酸钠溶液中钼酸钠的摩尔比为1:2;所述的混合溶液与乙醇的体积比为1:(0.75~1.25);二、煅烧:将生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片置于马弗炉中,在空气气氛下,将煅烧温度升温至300℃~400℃,在温度为300℃~400℃的条件下,煅烧1h~2h,得到煅烧后的生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片;三硫化:将硫脲溶于水,得到硫脲溶液,将硫脲溶液置于反应釜中,然后将生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的一侧向下,使得煅烧后的生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片与液面呈35°~65°倾斜浸渍于硫脲溶液中,拧紧反应釜,将反应釜加热至温度为180℃~220℃,在温度为180℃~220℃的条件下,加热2h~20h,最后自然降至室温,得到Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极;所述的硫脲溶液的浓度为0.708mg/mL~2.832mg/mL。...

【技术特征摘要】
1.一种钼酸铋/硫化铋/二硫化钼三元光电催化薄膜材料电极的制备方法,其特征在于它是按以下步骤进行:一、制备Bi2MoO6纳米片阵列薄膜:在磁力搅拌下,将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,得到硝酸铋溶液,在磁力搅拌下,将Na2MoO4·2H2O溶于乙二醇中,得到钼酸钠溶液,然后将硝酸铋溶液与钼酸钠溶液混合,得到混合溶液,将混合溶液加入到含有乙醇的反应釜中,搅拌20min~40min,得到混合均匀的溶液,将洗净的FTO玻璃片与液面呈35°~65°倾斜浸渍于混合均匀的溶液中,拧紧反应釜,然后将反应釜置于烘箱中,并加热至温度为150℃~180℃,在温度为150℃~180℃的条件下,加热10h~20h,最后自然降至室温,得到生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片;所述的硝酸铋溶液的浓度为3.5137mg/mL~14.055mg/mL;所述的钼酸钠溶液的浓度为0.0877mg/mL~0.3510mg/mL;所述的硝酸铋溶液中硝酸铋与钼酸钠溶液中钼酸钠的摩尔比为1:2;所述的混合溶液与乙醇的体积比为1:(0.75~1.25);二、煅烧:将生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片置于马弗炉中,在空气气氛下,将煅烧温度升温至300℃~400℃,在温度为300℃~400℃的条件下,煅烧1h~2h,得到煅烧后的生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片;三硫化:将硫脲溶于水,得到硫脲溶液,将硫脲溶液置于反应釜中,然后将生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的一侧向下,使得煅烧后的生长有Bi2MoO6纳米片阵列薄膜的FTO玻璃片与液面呈35°~65°倾斜浸渍于硫脲溶液中,拧紧反应釜,将反应釜加热至温度为180℃~220℃,在温度为180℃~220℃的条件下,加热2h~20h,最后自然降至室温,得到Bi2S3/MoS2/Bi2MoO6三元光电催化薄膜材料电极;所述的硫脲溶液的浓度为0.708mg/mL~2.832mg/mL。2.根据权利要求1所述的一种钼酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈亚杰
申请(专利权)人:黑龙江大学
类型:发明
国别省市:黑龙江,23

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