The invention discloses a preparation method of mesoporous silica supported palladium nanocluster catalyst and its application. Among them, the carrier is mesoporous silica nanospheres with an average size of 100 nm, whose abundant mesoporous structure can immobilize palladium clusters. Pd nanoclusters were synthesized by one-way method, and then immersed on mesoporous silica to obtain the desired catalyst. The catalyst prepared by the invention can efficiently catalyze Heck coupling reaction between aryl iodide and styrene, has small amount of catalyst and wide application range of substrates, and can be recycled three times without reducing its catalytic efficiency, and has good application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种介孔硅负载钯纳米团簇催化剂的制备及其应用
本专利技术属于非均相催化材料领域,具体涉及一种介孔硅负载钯纳米团簇催化剂的制备及应用。
技术介绍
金属纳米团簇是一种微观尺度的纳米粒子,由中心金属原子和配体组成,其尺寸通常介于1—2nm,行为也介于原子与块状金属之间,被称为连接原子与宏观物体的桥梁。独特的核—壳结构、量子尺寸效应、表面效应使纳米团簇在催化、生物医药、传感等领域展现出了宏观材料无法媲美的应用潜力,同时纳米团簇的发现、研究和发展,也为制造新型量子器件和纳米材料开辟了新途径,成为21世纪纳米科学领域发展最快的分支。随着液相合成技术的发展和表征手段的进步,越来越多单分散的团簇被合成出来,其精确结构也通过单晶解析得到确认。在这些单分散的产物中,每个团簇都有确定个数的金属原子和配体组成。这为在原子层面上研究团簇的表面结构与催化活性之间的关系即构效关系提供了可能,这也是纳米团簇催化相对于纳米颗粒催化的最主要优势所在。与金纳米团簇相比,尽管原子精确的钯纳米团簇发展较慢,但因其在反应过程中表现出了更好的催化活性和底物兼容性,因此钯纳米团簇在催化领域的应用同样吸引了人们的广泛关注。2013年,Corma等人证实了在由钯纳米颗粒、钯盐、钯复合物等催化的偶联反应中,原位生成的含有3个或者4个钯原子的纳米团簇能够稳定存在,并且是该类反应的主要催化物种(Angew.Chem.Int.Ed.2013,52,11554-11559)。2017年,朱满洲等人成功合成了含有3个钯原子的纳米团簇,其分子式为[Pd3Cl(PPh3)3(PPh2)2](简写为Pd3Cl),研究发现其在 ...
【技术保护点】
1.一种介孔硅负载钯纳米团簇催化剂的制备,其特征在于,包含以下步骤:步骤1:软模板法合成介孔二氧化硅在含有100 ml去离子水的圆底烧瓶中加入1.92 g 十六烷基三甲基对甲苯磺酸胺(CTATos)和0.34 g 三乙醇胺(TEAH3),在80 ℃下搅拌1h,然后向烧瓶中快速加入14.6 g的硅酸四乙酯,在80 ℃下反应两个小时。
【技术特征摘要】
1.一种介孔硅负载钯纳米团簇催化剂的制备,其特征在于,包含以下步骤:步骤1:软模板法合成介孔二氧化硅在含有100ml去离子水的圆底烧瓶中加入1.92g十六烷基三甲基对甲苯磺酸胺(CTATos)和0.34g三乙醇胺(TEAH3),在80℃下搅拌1h,然后向烧瓶中快速加入14.6g的硅酸四乙酯,在80℃下反应两个小时。2.离心、洗涤,600℃下灼烧5h即可得到介孔二氧化硅纳米球。3.步骤2:催化剂的负载称取10mg钯纳米团簇置于圆底烧瓶中,加入10mL二氯甲烷溶解,将溶液逐滴加入含有介孔二氧化硅的二氯甲烷悬浊液中,室温搅拌8h。4.离心收集沉淀,将沉淀于管式炉中在氮气保护下进行退火处理,得到介孔二氧化硅负载的钯纳米团簇催化剂。5.根据权利要求1所述的介孔硅负载钯纳米团簇催化剂的制备,其特征在于:步骤2中,二氯甲烷悬浊液中含有500mg介孔二氧化硅。6.根据权利要求1所述的介孔硅负载钯纳米团簇催化剂的制备,其特征在于:步骤2中,退火处理温度为100℃,时间为1h。7.一种权利要求1制备的负载型...
【专利技术属性】
技术研发人员:高太平,刘军深,张升晓,刘训恿,高学珍,郭磊,武光顺,
申请(专利权)人:鲁东大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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