一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，包括：将四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，制得溶液；将二硫化钼加入所述溶液中，搅拌得到悬浊液；将所述悬浊液移至反应釜，并在反应釜内高温加热并离心分离得到黑色产物；将所述黑色产物经清洗后恒温干燥，得到二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料。本发明专利技术方法步骤简单，所制得的复合电极材料性能优越，结构稳定，适宜大批量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备的
，具体涉及一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法。
技术介绍
便携式电子设备需求的增长促进了薄片储能元件的发展。二硫化钼是一种具有类石墨烯结构的层状化合物，其各层之间通过范德华力连接，片层两边都可以富集电荷形成双电层且有利于电解液的扩散，是非常有前景的超级电容器材料。但是，二硫化钼半导体相低的导电性，限制了其进一步发展和实际应用。碱式碳酸镍钴具有高的电子和离子导电性，其晶体结构间丰富的金属键提供了充足的电子传输通道，氢氧根和水在其一维链状晶体结构单元间的穿插为离子的快速传输提供保障。本专利技术的目的是利用碱式碳酸镍钴所具有的优势来弥补二硫化钼作为储能元件的短板，提供一种一步合成二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，用于电化学储能领域。该复合材料具有合成周期短、电化学活性高、稳定性好等特点。
技术实现思路
为克服现有技术中的问题，本专利技术提出的一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，包括：步骤一：将四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，制得溶液；步骤二：将二硫化钼加入所述溶液中，搅拌得到悬浊液；步骤三：将所述悬浊液移至反应釜，并在反应釜内高温加热并离心分离得到黑色产物；步骤四：将所述黑色产物经清洗后恒温干燥，得到二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料。本专利技术提出的所述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法中，四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵按照摩尔比1:1:10:4溶解于去离子水中。本专利技术提出的所述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法中，步骤一中所述四水合乙酸镍的浓度为4mmol/L。本专利技术提出的所述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法中，步骤二中二硫化钼的溶度为6.25mmol/L。本专利技术提出的所述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法中，步骤二中二硫化钼是用水合肼还原四硫代钼酸铵得到。本专利技术提出的所述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法中，悬浊液在反应釜内加热100℃，2～18h。本专利技术提出的所述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法中，步骤四中使用去离子水清洗，各清洗三次，离心分离，转速为10000rpm，离心时间为15min。本专利技术提出的所述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法中，恒温干燥的温度为60℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术通过简单的一步水热法得到了二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料，该材料可以应用于电化学储能领域。在形貌方面，经过水热作用，会形成Ni-Co的片层结构，在氟化铵的作用下自组装成刺球状并包覆二硫化钼微球。这一结构，一方面可以增大电解液与活性材料的有效接触，提高其电化学活性比表面；另一方面，碱式碳酸镍钴晶体结构间丰富的金属键为二硫化钼提供了充足的电子传输通道，缓解了二硫化钼半导体相低电导率的问题。在电化学储能方面，二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合后表面出高的电化学容量，在10mV/s扫描速率下，其质量比电容最高可以达到1018F/g，明显优于单一的二硫化钼。在合成工艺方面，采用一步水热法，并不涉及繁琐的制备和复合过程，能耗低，从而有利于实现工业应用。综述，该合成方法步骤简单，性能优越，结构稳定，适宜大批量生产。附图说明图1是本专利技术实施例1～2制备的二硫化钼原料和二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的X射线衍射图(XRD)。图2是本专利技术实施例1制备的二硫化钼原料的扫描电子显微镜图(SEM)。图3是本专利技术实施例2制备的二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的扫描电子显微镜图(SEM)。图4是本专利技术实施例2制备的二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的能谱图(EDX)。图5是本专利技术实施例1～2制备的二硫化钼原料和二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的循环伏安曲线(CV)。图6是本专利技术实施例1～2制备的二硫化钼原料和二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的计时电位曲线(CP)。具体实施方式下面将结合示意图对本专利技术提出的二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法进行更详细的描述，其中表示了本专利技术的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本专利技术，而仍然实现本专利技术的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本专利技术的限制。本专利技术提出的一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，包括：步骤一：将四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，制得溶液；步骤二：将二硫化钼加入所述溶液中，搅拌得到悬浊液；步骤三：将所述悬浊液移至反应釜，并在反应釜内高温加热并离心分离得到黑色产物；步骤四：将所述黑色产物经清洗后恒温干燥，得到二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料。优选的，四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵按照摩尔比1:1:10:4溶解于去离子水中。优选的，步骤一中所述四水合乙酸镍的浓度为4mmol/L。优选的，步骤二中二硫化钼的溶度为6.25mmol/L。优选的，步骤二中二硫化钼是用水合肼还原四硫代钼酸铵得到。优选的，悬浊液在反应釜内加热100℃，2～18h。优选的，步骤四中使用去离子水清洗，各清洗三次，离心分离，转速为10000rpm，离心时间为15min。优选的，恒温干燥的温度为60℃。实施例1：制备二硫化钼原料(1)称取100mg四硫代钼酸铵。(2)将称重的粉末加入到30ml的二甲基甲酰胺溶液中，搅拌10min至其完全溶解。(3)用移液枪吸取4ml水合肼，缓慢加入得到的溶液，搅拌10min至其完全分散。(4)将得到的均一溶液移至40ml的反应釜，并在200℃下反应10h。(5)自然冷却至室温，移出反应釜，10000rpm，15min，离心分离，得到黑色样品。(6)将得到的样品用乙醇清洗3次，10000rpm，15min，得到样品。(7)将得到的样品在60℃下恒温干燥12h，得到二硫化钼原料。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对上述二硫化钼原料进行测试，见附图1和2。从图1和2可以看出，合成的二硫化钼是非晶态的，呈微球状，直径为400～600nm。对上述所得的二硫化钼原料进行电容性能测试，采用三电极体系，以泡沫镍为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂片为对电极，2MKOH溶液为电解液，测试结果如附图5所示，10mV/s扫描速率下的比电容仅为408F/g。与附图6所得结果是一致的。实施例2：制备二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料(1)称取6mg氟化铵，再称取实施例1制备的二硫化钼粉末10mg，将两者加入到10ml的去离子水中，然后超声10min至其完全溶解。(2)分别称取10mg四水乙酸镍、10mg四水乙酸钴和24mg尿素，依次加入到得到的溶液中，然后超声10min至其完全溶解。(3)将得到的均一溶液移至40ml的反应釜，并在100℃下反应14h。(4)自然冷却至室温，移出反应釜，10000rpm，15min，离心分离，得到黑色样品。(5)将得到的样品用去离子水清洗3次，10000rpm，15min，得到样品。(6)将得到的样品在60℃下恒温干燥12h，得到二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对上述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料进行测试，见本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤一：将四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，制得溶液；步骤二：将二硫化钼加入所述溶液中，搅拌得到悬浊液；步骤三：将所述悬浊液移至反应釜，并在反应釜内高温加热并离心分离得到黑色产物；步骤四：将所述黑色产物经清洗后恒温干燥，得到二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤一：将四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，制得溶液；步骤二：将二硫化钼加入所述溶液中，搅拌得到悬浊液；步骤三：将所述悬浊液移至反应釜，并在反应釜内高温加热并离心分离得到黑色产物；步骤四：将所述黑色产物经清洗后恒温干燥，得到二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料。2.根据权利要求1所述的二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，其特征在于，四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵按照摩尔比1:1:10:4溶解于去离子水中。3.根据权利要求1所述的二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述四水合乙酸镍的浓度为4mmol/L。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈爱英，祁鹏，王坤，薛鹏程，王现英，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31