基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法技术

本发明专利技术公开了基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法，包括以下制备过程a.将两种过渡金属氧化物通过脉冲激光依次沉积在基底上；b.化学气相沉积法硫化过渡金属氧化物；c.将制得的样品作为染料敏化太阳能电池对电极。在上述制备过程中，两步可控的方法优点是过程简单，可以做到沉积顺序和面积可控。在沉积两种过渡金属氧化物时，一种方式是先沉积MoO3，再沉积WO3；另一种方式是先沉积WO3，再沉积MoO3，然后在相同条件下进行硫化，得到的异质结材料能带结构不同，从而导致电子注入方向相反，光电转换效率有明显的差异，结果显示WS2/MoS2的光电转换效率优于MoS2/WS2。

【技术实现步骤摘要】
基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法
本专利技术属于新能源材料制备
，基于脉冲激光沉积法和化学气相沉积法相结合，可控制备过渡金属硫化物异质结，用于光电催化方面。
技术介绍
基于过渡金属硫化物可以和多种二维材料结合制备异质结，并且很少出现晶格失配的问题。对于过渡金属硫化物垂直异质结现已有的制备方法有很多，但是能够制备出高质量、大面积可控的垂直异质结还是有很大的困难。在一些方法制备过渡金属硫化物异质结的过程中，利用一步或多步化学气相沉积法和液相法制备过渡金属硫化物异质结需要高温，而且在制备过程中不易精确控制各层的空间排序以及沉积顺序，其厚度、界面洁净度、方法可控度等问题也有待解决。因此专利技术一种可控制备过渡金属硫化物异质结的方法对制备其它异质结材料有重要意义。
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的是提供一种适用于可控制备出大面积且清洁的异质结材料的方法，以过渡金属氧化物作为靶材，通过控制脉冲次数、激光能量大小来调控薄膜厚度，方法简单且金属硫化物与基底紧密贴合，降低了材料与基底的阻力，提高材料的稳定性。技术方案：本专利技术基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法，包括以下步骤：a.将预处理的导电玻璃基底和金属氧化物靶材分别放在脉冲激光沉积设备腔体内的基片台和靶位上，先后在基底上沉积两种不同的金属氧化物薄膜，两种氧化物薄膜厚度范围均为150～200nm；b.将沉积有两种金属氧化物薄膜的导电玻璃基底置于管式炉中，采用化学气相沉积法进行硫化，即得到过渡金属硫化物异质结；c.将上述沉积在基底上的过渡金属硫化物异质结作为染料敏化太阳能电池对电极。其中，所述金属氧化物靶材为MOX，其中M为过渡金属Mo，W，x＝3。所述的导电玻璃基底为FTO，即掺杂氟的SnO2导电玻璃。所述沉积时的压强为5Pa，激光能量为450mJ，激光脉冲次数为1000～2000。所述硫化时的反应温度为500～550℃。有益效果：与现有的技术相比本专利技术的优点在于：1.传统制备过渡金属硫化物异质结的方法复杂且需要高温，制备的异质结均匀度和种类不易控制，本专利技术先用脉冲激光沉积法有选择地将过渡金属氧化物沉积在基底上，通过调控激光能量和脉冲次数可以控制膜厚度。2.通过化学气相法进行硫化，方法简单且使基底和金属硫化物粘合性好，降低了材料与基底的阻力，提高了材料的稳定性能。3.将制备好的样品光电催化器件对电极，然后利用太阳光模拟器测试其光电转换效率，材料性能易于表征。具体实施方式本专利技术提供了一种基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法，将脉冲激光沉积和化学气相沉积相结合，通过调控不同沉积顺序，在基底上分别沉积两种过渡金属硫化物，解决了异质结表面有杂质、反应条件不易控制、与基底结合不紧密等问题。具体为：脉冲激光沉积法制备过渡金属氧化物异质结：a.将预处理的导电玻璃基底和氧化物靶材分别放在脉冲激光沉积设备腔体内的基片台和靶位上，开启机械泵，打开角阀对腔体抽真空；b.通入氧气调节腔体内压强至5Pa，并设置激光能量为450mJ，激光频率为10Hz，脉冲次数为1000～2000，先后沉积不同的金属氧化物薄膜，两种氧化物薄膜厚度均为150～200nm；化学气相沉积法制备过渡金属硫化物异质结：c.将上述沉积有过渡金属氧化物异质结的基底置于瓷舟中，放在管式炉中部；d.通入氩气调节反应体系压强，并设定反应温度500～550℃，保温时间15～20min，其中在管式炉的进气口处210℃加热硫粉，将过渡金属氧化物薄膜硫化；e.将上述沉积在基底上的过渡金属硫化物异质结作为染料敏化太阳能电池对电极，然后利用太阳光模拟器测试其光电转换效率。所述的导电玻璃基底为FTO,即掺杂氟的SnO2导电玻璃。所述金属氧化物靶材为MOx，其中M为过渡金属Mo，W，x＝3。实施例1：脉冲激光沉积法制备过渡金属氧化物异质结：a.将预处理的导电玻璃基底和氧化物靶材分别放在脉冲激光沉积设备腔体内的基片台和靶位上，开启机械泵，打开角阀对腔体抽真空；b.通入氧气调节腔体内压强至5Pa，并设置激光能量为450mJ，激光频率为10Hz，脉冲次数为1000，先沉积MoO3，再沉积WO3；同样条件下先沉积WO3，再沉积MoO3，两种氧化物薄膜厚度均为150～200nm。化学气相沉积法制备过渡金属硫化物异质结：c.将上述沉积有过渡金属氧化物异质结的基底置于瓷舟中，放在管式炉中部；d.通入氩气调节反应体系压强，并设定反应温度500℃，保温时间15min，其中在管式炉的进气口处210℃加热硫粉，将氧化物薄膜硫化；e.将上述沉积在基底上的过渡金属硫化物异质结作为染料敏化太阳能电池对电极，然后利用太阳光模拟器测试光电转换效率MoS2/WS2为3.32％，WS2/MoS2为4.65％。实施例2：脉冲激光沉积法制备过渡金属氧化物异质结：a.将预处理的导电玻璃基底和氧化物靶材分别放在脉冲激光沉积设备腔体内的基片台和靶位上，开启机械泵，打开角阀对腔体抽真空；b.通入氧气调节腔体内压强至5Pa，并设置激光能量为450mJ，激光频率为10Hz，脉冲次数为1000，先沉积MoO3，再沉积WO3；同样条件下先沉积WO3，再沉积MoO3，两种氧化物薄膜厚度均为150～200nm。化学气相沉积法制备过渡金属硫化物异质结：c.将上述沉积有过渡金属氧化物异质结的基底置于瓷舟中，放在管式炉中部；d.通入氩气调节反应体系压强，并设定反应温度550℃，保温时间15min，其中在管式炉的进气口处210℃加热硫粉，将氧化物薄膜硫化；e.将上述沉积在基底上的过渡金属硫化物异质结作为染料敏化太阳能电池对电极，然后利用太阳光模拟器测试光电转换效率MoS2/WS2为3.48％，WS2/MoS2为5.25％。实施例3：脉冲激光沉积法制备过渡金属氧化物异质结：a.将预处理的导电玻璃基底和氧化物靶材分别放在脉冲激光沉积设备腔体内的基片台和靶位上，开启机械泵，打开角阀对腔体抽真空；b.通入氧气调节腔体内压强至5Pa，并设置激光能量为450mJ，激光频率为10Hz，脉冲次数为1000，先沉积MoO3，再沉积WO3；同样条件下先沉积WO3，再沉积MoO3，两种氧化物薄膜厚度均为150～200nm。化学气相沉积法制备过渡金属硫化物异质结：c.将上述沉积有过渡金属氧化物异质结的基底置于瓷舟中，放在管式炉中部；d.通入氩气调节反应体系压强，并设定反应温度500℃，保温时间20min，其中在管式炉的进气口处210℃加热硫粉，将氧化物薄膜硫化；e.将上述沉积在基底上的过渡金属硫化物异质结作为染料敏化太阳能电池对电极，然后利用太阳光模拟器测试光电转换效率MoS2/WS2为3.56％，WS2/MoS2为4.35％。实施例4：脉冲激光沉积法制备过渡金属氧化物异质结：a.将预处理的导电玻璃基底和氧化物靶材分别放在脉冲激光沉积设备腔体内的基片台和靶位上，开启机械泵，打开角阀对腔体抽真空；b.通入氧气调节腔体内压强至5Pa，并设置激光能量为450mJ，激光频率为10Hz，脉冲次数为2000，先沉积MoO3，再沉积WO3；同样条件下先沉积WO3，再沉积MoO3，两种氧化物薄膜厚度均为150～200nm。化学气相沉积法制备过渡金属硫化物异质结：c.将上述沉积有过渡金属氧化物异质结的基底置于瓷舟中，放本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法，其特征在于，该方法具体包括：a.将预处理的导电玻璃基底和金属氧化物靶材分别放在脉冲激光沉积设备腔体内的基片台和靶位上，先后在基底上沉积两种不同的金属氧化物薄膜，两种氧化物薄膜厚度范围均为150～200nm；b.将沉积有两种金属氧化物薄膜的导电玻璃基底置于管式炉中，采用化学气相沉积法进行硫化，即得到过渡金属硫化物异质结；c.将上述沉积在基底上的过渡金属硫化物异质结作为染料敏化太阳能电池对电极。

【技术特征摘要】
1.一种基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法，其特征在于，该方法具体包括：a.将预处理的导电玻璃基底和金属氧化物靶材分别放在脉冲激光沉积设备腔体内的基片台和靶位上，先后在基底上沉积两种不同的金属氧化物薄膜，两种氧化物薄膜厚度范围均为150～200nm；b.将沉积有两种金属氧化物薄膜的导电玻璃基底置于管式炉中，采用化学气相沉积法进行硫化，即得到过渡金属硫化物异质结；c.将上述沉积在基底上的过渡金属硫化物异质结作为染料敏化太阳能电池对电极。2.根据权利要求1所述的基于两步可控制备过渡金属硫化物异...

【专利技术属性】
技术研发人员：王育乔，刘亚娟，刘美婷，张春耀，孙岳明，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32