一种合金腐蚀法制备超细鳞片状铜粉的方法技术

本发明专利技术涉及一种合金腐蚀法制备超细鳞片状铜粉的方法，属于金属粉体材料领域，制备方法包括以下步骤：将铜锌合金片切割成面积0.8‑1.5cm2，将其浸泡在质量百分浓度为5%‑10%盐酸溶液中，溶液加热至35℃‑45℃，吹氧搅拌，反应1‑3小时，用去离子水洗净、烘干、球磨，得到超细鳞片状铜粉。与通过纯铜球磨制备片状铜粉相比，通过本发明专利技术方法所得超细鳞片状铜粉生产成本低，原料易得，制备流程简单，球磨时间短，片状铜粉形状规则、径厚比大，粒度分布均匀，具有较高的经济效益。

A Method for Preparing Ultrafine Scaly Copper Powder by Alloy Corrosion

The invention relates to a method for preparing ultra-fine scaly copper powder by alloy corrosion, which belongs to the field of metal powder materials. The preparation method comprises the following steps: cutting copper-zinc alloy sheet into 0.8 1.5 cm 2 area, immersing it in 5%10% hydrochloric acid solution with mass percent concentration, heating the solution to 35 45 C, blowing oxygen, stirring, reaction for 1 3 hours, washing and drying it with deionized water. Ultrafine scaly copper powder was obtained by ball milling. Compared with the preparation of Flake Copper Powder by pure copper ball milling, the ultra-fine flake copper powder obtained by the method of the invention has the advantages of low production cost, easy availability of raw materials, simple preparation process, short ball milling time, regular shape, large diameter-thickness ratio, uniform particle size distribution and high economic benefit.

【技术实现步骤摘要】
一种合金腐蚀法制备超细鳞片状铜粉的方法
本专利技术涉及金属粉体材料领域，具体是一种合金腐蚀法制备超细鳞片状铜粉的方法。
技术介绍
铜粉作为电子浆料中导电相的重要组成部分，广泛应用于导电浆料、导电胶等方面。铜粉的形貌及粒径对浆料的导电性具有很大的影响，人们制备的铜粉一般包括球形和片状两种。其中球形铜粉主要是点接触，接触面积较小，而片状铜粉一般是面接触，更兼之比表面积大，因此由片状铜粉制备而成的铜导体浆料导电性能更好。目前，人们通过对纯铜进行机械球磨制备片状铜粉，得到的片状铜粉形状大小不一，表面平整性较差，导电性较弱。因此，制备一种粒度均匀、形状规则的片状铜粉，对改善铜导体浆料的导电性具有重要影响。
技术实现思路
针对现在技术存在的不足，本专利技术提供一种合金腐蚀法制备超细鳞片状铜粉的方法，制备出的片状铜粉形状规则、径厚比大且粒度分布均匀，该方法有效降低了厂家的生产成本，提高了生产效率。铜锌合金是铜金属单质Cu、锌金属单质Zn组成的混合物。由于合金的硬度大于其组分中的金属，因此，由铜锌组成的黄铜合金的硬度大于纯铜的硬度；将铜锌合金浸泡在盐酸溶液中，合金中铜不与盐酸反应，合金中的锌与盐酸反应被腐蚀溶解，整个铜锌合金便只剩下铜，此时金属片经过腐蚀后的呈现出网状结构，较脆，再通过球磨后，便可将网状铜制备成为片状铜粉。与通过纯铜球磨制备片状铜粉相比，通过本专利技术方法所得超细鳞片状铜粉生产成本低，原料易得，制备流程简单，球磨时间短，片状铜粉形状规则、径厚比大，粒度分布均匀，具有较高的经济效益。本专利技术的技术方案如下：步骤（1）、将铜锌合金切割成面积0.8-2cm2左右的合金片；步骤（2）、配制盐酸溶液，将切割好的合金片放入盐酸溶液中；步骤（3）、用水浴锅对盐酸溶液进行加热至一定温度；步骤（4）、将氧气通过塑胶导管通入盐酸溶液中，同时通过搅拌器对盐酸溶液进行搅拌；步骤（5）、反应1-3小时，得到网状铜片，用去离子水洗涤后烘干；步骤（6）、将烘干后的网状铜片和介质球加入球磨机中，加入球磨介质，设定好球磨转速与时间，经过球磨后获得混合物；步骤（7）、研磨后将球磨罐内的混合物过筛，得到的铜粉用去离子水洗涤3-5次，在真空干燥箱内100℃干燥2小时即可获得超细鳞片状铜粉。优选的，步骤（1）中按质量百分含量锌为5%-55%之间。优选的，步骤（2）中盐酸溶液质量百分浓度为5%-10%。优选的，步骤（3）中的盐酸加热至35℃-45℃。优选的，步骤（4）中通入的氧气为99.9%以上的高纯氧气。搅拌转速为200转/分。优选的，步骤（5）中通过去离子水洗涤铜片3-4次，然后放在真空干燥箱中100℃条件下烘干10-15分钟。优选的，步骤（6）中网状铜与介质球的质量比为1：60-80。介质球为直径φ25毫米的不锈钢球，按铜片重量的5%-20%加入十六醇作为球磨介质，球磨时转速为1100-1200转/分，球磨3-5小时。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术采用铜锌合金为原料，当经过切割后的片状合金浸泡在盐酸溶液中，合金中铜不与盐酸反应，合金中的锌与盐酸反应被腐蚀溶解，整个铜锌合金便只剩下铜，此时金属片经过腐蚀后的呈现出网状结构，较脆，再通过球磨后，便可将网状铜制备成为片状铜粉。将腐蚀反应后网状铜片用去离子水洗净、烘干、球磨，得到超细鳞片状铜粉。该方法原料易得，制备流程简单，成本低；制备得到超细鳞片状铜粉形状规则、径厚比大，粒度分布均匀。工艺简单，球磨时间短，生产成本低，具有较高的经济效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1合金腐蚀法制备超细鳞片状铜粉的制备工艺流程图；图2超细鳞片状铜粉SEM照片，图2下面的文字不清楚不影响该附图的内容表达。具体实施方式以下以具体实例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1步骤（1）、将块状或柱状锌含量为50%的铜锌合金使用切削工具切割成1cm2左右的合金片。步骤（2）、配置质量百分浓度为10%的盐酸溶液，将切割好的合金片放入盐酸溶液中。步骤（3）、利用水浴锅对盐酸溶液进行加热，加热至温度为45℃。步骤（4）、通过塑胶导管向盐酸溶液中通入纯度为99.9%以上的高纯氧气，同时通过搅拌器对盐酸溶液进行搅拌，转速为200转/分。步骤（5）、当反应时间3小时后取出铜片，使用离子水对网状铜片洗涤3-4次，在真空干燥箱中100℃烘干12分钟后备用。步骤（6）、将烘干后的网状铜片和介质球按重量比1：80加入球磨机中，介质球是直径φ25毫米的不锈钢球，按网状铜片重量的20%加入十六醇作研磨介质，球磨时转速为1200转/分，球磨5小时。步骤（7）、研磨后将球磨罐内的铜粉混合物过筛，得到的铜粉首先经过10%浓度的盐酸反复洗涤3-5次，然后用去离子水洗涤3-5次。在真空干燥箱内100℃干燥2小时即可得到所需超细鳞片状铜粉。经过此方法得到的片状铜粉，分散均匀，粒径约为1-2μm,无团聚现象。通过XRD测试发现，没有锌和氧化铜的峰，证明所制粉末为纯铜粉。制备成浆料烧结后测量其性能，电阻为6-8mΩ，附着力为19-23N。优于同一条件下2μm球形铜粉制备的浆料。实施例2步骤（1）、将块状或柱状锌含量为50%的铜锌合金使用切削工具切割成1cm2左右的合金片。步骤（2）、配置质量百分浓度为10%的盐酸溶液，将切割好的合金片放入盐酸溶液中。步骤（3）、利用水浴锅对盐酸溶液进行加热，加热至温度为45℃。步骤（4）、通过塑胶导管向盐酸溶液中通入纯度为99.9%以上的高纯氧气，同时通过搅拌器对盐酸溶液进行搅拌，转速为200转/分。步骤（5）、当反应时间达1小时后，取出网状铜片，使用去离子水对铜片洗涤3-4次，在真空干燥箱中100℃烘干15分钟后备用。步骤（6）、将烘干后的铜片和介质球按重量比1：60加入球磨机中，介质球是直径φ25毫米的不锈钢球。按铜片重量的5%加入十六醇作研磨介质，球磨时转速为1100转/分，球磨3小时，得到铜粉混合物。步骤（7）、研磨后将球磨罐内的铜粉混合物过筛，得到的铜粉首先经过10%浓度的盐酸反复洗涤3-5次，然后用去离子水洗涤3-5次，在真空干燥箱内100℃干燥2小时即得到所需的超细鳞片状铜粉。经过此方法得到的片状铜粉，分散较均匀，粒径约为1-2μm,存在小部分团聚现象。通过XRD测试发现，没有锌和氧化铜的峰，证明所制粉末为纯铜粉。实施例3步骤（1）、将块状或柱状锌含量为50%的铜锌合金使用切削工具切割成面积2cm2左右的合金片。步骤（2）、配置质量百分浓度为8%的盐酸溶液，将切割好的合金片放入盐酸溶液中。步骤（3）、利用水浴锅对盐酸溶液进行加热，加热温度为45℃。步骤（4）、通过塑胶导管向盐酸溶液中通入纯度为99.9%以上的高纯氧气，同时通过搅拌器对盐酸溶液进行搅拌，转速为200转/分。步骤（5）、当反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合金腐蚀法制备超细鳞片状铜粉的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）、将铜锌合金切割成面积0.8‑2cm2的合金片；步骤（2）、配制盐酸溶液，将切割好的合金片放入盐酸溶液中；步骤（3）、用水浴锅对盐酸溶液进行加热；步骤（4）、通过塑胶导管将氧气通入盐酸溶液中，同时通过搅拌器对盐酸溶液进行搅拌反应；步骤（5）、反应1‑3小时，得到网状铜片，用去离子水洗涤后烘干；步骤（6）、将烘干后的网状铜片和介质球放入球磨机中，加入球磨介质，设定好球磨转速与时间，经过球磨得到铜粉混合物；步骤（7）、将球磨机内的铜粉混合物过筛后，得到的铜粉用去离子水洗涤3‑5次，在真空干燥箱内100℃干燥2小时即得到超细鳞片状铜粉。

【技术特征摘要】
1.一种合金腐蚀法制备超细鳞片状铜粉的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）、将铜锌合金切割成面积0.8-2cm2的合金片；步骤（2）、配制盐酸溶液，将切割好的合金片放入盐酸溶液中；步骤（3）、用水浴锅对盐酸溶液进行加热；步骤（4）、通过塑胶导管将氧气通入盐酸溶液中，同时通过搅拌器对盐酸溶液进行搅拌反应；步骤（5）、反应1-3小时，得到网状铜片，用去离子水洗涤后烘干；步骤（6）、将烘干后的网状铜片和介质球放入球磨机中，加入球磨介质，设定好球磨转速与时间，经过球磨得到铜粉混合物；步骤（7）、将球磨机内的铜粉混合物过筛后，得到的铜粉用去离子水洗涤3-5次，在真空干燥箱内100℃干燥2小时即得到超细鳞片状铜粉。2.根据权利要求1所述合金腐蚀法制备超细鳞片状铜粉的方法，其特征在于：步骤（1）所述铜锌合金中按质量百分含量锌为5%-55%。3.根据权利要求1所述合金腐蚀法制备超细鳞片...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱晓云，马洪春，吴友龙，
申请(专利权)人：昆明理工大学，昆明贵信凯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53