The invention relates to a preparation method of benzonitrile, in which benzoic acid is added to the nitrification reactor and ethyl methyl imidazole phosphate dihydrogen ionic liquid is added, the dosage of which is 15-50% of the volume of benzoic acid; ammonia is passed through and reaction is carried out; after reaction, the crude benzonitrile product is purified by rectification. The method adopts ethyl methyl imidazole phosphate dihydrogen salt ionic liquid as solvent and catalyst in the process of preparing benzonitrile by nitrification of benzoic acid. Compared with the existing process, the raw material is easy to obtain, the operation is simple, the preparation of catalyst is simple, and the reaction temperature is reduced.
【技术实现步骤摘要】
一种苯甲腈的制备方法
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种苯甲腈的制备方法。
技术介绍
芳香腈是具有广泛用途的精细化工中间体,利用其氰基的化学活泼性,可合成一系列的农药、医药、染料、香料等,广泛应用于国民经济的各个领域。芳香腈传统的制备方法包括sandmeyer反应、卤代烃与氰化物直接氰化和芳香醛经醛肟脱水或气相催化氨化等,这些方法一般反应路线较长、工艺复杂、难分离纯化、污染严重,特别是原料较难得到或需使用较昂贵的试剂,因而生产成本较高,不适合工业化生产。现阶段,芳香腈生产采用的主要方法是芳香烃氨氧化技术,氨氧化法与传统方法相比,虽然具有原料价廉易得、反应路线短、产品易处理等优势,但依然存在着反应温度较高(410℃以上),对催化剂制备要求很高等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中芳香腈生产的问题,提供一种苯甲腈的制备方法,该工艺原料价廉易得、反应路线短、产品易处理,并且催化剂制备简单,反应温度低。离子液体具有很多优异的性质,很多离子液体具有溶剂和催化剂的双重功能,具有高的热稳定性,酸性离子液体,特别是布朗斯特酸性离子液体,由于具有绿色无污染,对无机和有机化合物均具有好的溶解性,酸性位点分别均匀,易于与产物进行分离等特点。本专利技术人使用乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体同时作为催化剂和溶剂,用于苯甲酸腈化制备苯甲腈的过程中。具体如下:一种苯甲腈的制备方法,包括如下步骤:(1)将苯甲酸加入到腈化反应器中,并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体,其用量为苯甲酸体积的15~50%;乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备方法为:在冰浴并不断搅拌的条件下 ...
【技术保护点】
1.一种苯甲腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将苯甲酸加入到腈化反应器中,并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体,其用量为苯甲酸体积的15~50%;乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备方法为:在冰浴并不断搅拌的条件下,将二乙基硫酸酯加入到等物质量的1‑甲基咪唑中,继续搅拌待反应进行完全,得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体;将得到的离子液体加入到含NaOH的乙醇溶液中,待完全反应后,过滤得到无色澄清溶液;然后往无色澄清溶液中加入磷酸,过滤后得无色透明溶液,蒸发,真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氢盐;(2)通氨,然后进行反应;(3)反应完毕后,将苯甲腈粗品进行精馏提纯,即得苯甲腈。
【技术特征摘要】
1.一种苯甲腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将苯甲酸加入到腈化反应器中,并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体,其用量为苯甲酸体积的15~50%;乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备方法为:在冰浴并不断搅拌的条件下,将二乙基硫酸酯加入到等物质量的1-甲基咪唑中,继续搅拌待反应进行完全,得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体;将得到的离子液体加入到含NaOH的乙醇溶液中,待完全反应后,过滤得到无色澄清溶液;然后往无色澄清溶液中加入磷酸,过滤后得无色透明溶液,蒸发,真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氢盐;(2)通氨,然后进行反应;(3)反应完毕后,将苯甲腈粗品进行精馏提纯,即得苯甲腈。2.如权利要求1所述的苯甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,制备乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体:将...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙海龙,
申请(专利权)人:中国石化扬子石油化工有限公司,中国石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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