The invention relates to a preparation method of eleven-carbon dicarbonitrile, in which eleven-carbon dicarbonic acid is added to the nitrification reactor and ethyl methyl imidazole phosphate dihydrogen ionic liquid, the dosage of which is 5-50% of the volume of eleven-carbon dicarbonic acid, heated to 120-140 (?) C, so that eleven-carbon dicarbonic acid is completely melted, ammonia is exchanged in a step manner, and then reacted at elevated temperature. The crude product of eleven carbon dibasic nitrile is purified by distillation. The method of the invention reduces the reaction time and temperature to a certain extent, reduces the side reaction of the reaction and improves the yield.
【技术实现步骤摘要】
一种十一碳二元腈的制备方法
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种十一碳二元腈的制备方法。
技术介绍
十一碳二元腈是非常重要的化工中间体,它的衍生物具有非常广泛的用途,例如,其衍生物之一的十一碳二元胺就是生产尼龙1111等的基本原料。脂肪族二元腈,特别是高级脂肪族二元腈工业上采用的制备方法通常是羧酸氨化法,广泛使用的工艺是把羧酸或其衍生物在开放体系中加热溶解,然后持续的把氨气通入溶液中,使得体系在磷酸或者磷酸盐等催化剂的存在下反应,该工艺存在反应温度较高、反应时间较长,副反应较严重等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中生产十一碳二元腈的方法中存在的不足,提供一种新的十一碳二元腈的制备方法,使能降低反应温度,缩短反应时间,减少副反应。离子液体具有很多优异的性质,很多离子液体具有溶剂和催化剂的双重功能,具有高的热稳定性,酸性离子液体,特别是布朗斯特酸性离子液体由于具有绿色无污染,对无机和有机化合物均具有好的溶解性,酸性位点分别均匀,易于与产物进行分离等特点。本专利技术人将乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体用于石油发酵的十一碳二元酸腈化制备十一碳二元腈的过程中,以达到降低反应温度,缩短反应时间,减少副反应的目的。具体如下:一种十一碳二元腈的制备方法,包括如下步骤:(1)将十一碳二元酸加入到腈化反应器中,并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体,其用量为十一碳二元酸体积的5~50%,优选为十一碳二元酸体积的5~30%;(2)加热至120~140℃,使十一碳二元酸完全熔化后,按阶梯式通氨,然后升温进行反应;(3)反应完毕后,将十一碳二元腈粗品进行精馏提纯, ...
【技术保护点】
1.一种十一碳二元腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将十一碳二元酸加入到腈化反应器中,并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体,其用量为十一碳二元酸体积的5~50%;乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备方法:在冰浴的条件下,将二乙基硫酸酯加入到等物质量的1‑甲基咪唑中,继续搅拌待反应进行完全,得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体;将得到的离子液体慢慢滴入到含NaOH的乙醇溶液中,待完全反应后,过滤得到无色澄清溶液;然后往无色澄清溶液中加入磷酸,过滤后得无色透明溶液,蒸发,真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氢盐;(2)加热至120~140℃,使十一碳二元酸完全熔化后,按阶梯式通氨,然后升温进行反应;(3)反应完毕后,将十一碳二元腈粗品进行精馏提纯,即得。
【技术特征摘要】
1.一种十一碳二元腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将十一碳二元酸加入到腈化反应器中,并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体,其用量为十一碳二元酸体积的5~50%;乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备方法:在冰浴的条件下,将二乙基硫酸酯加入到等物质量的1-甲基咪唑中,继续搅拌待反应进行完全,得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体;将得到的离子液体慢慢滴入到含NaOH的乙醇溶液中,待完全反应后,过滤得到无色澄清溶液;然后往无色澄清溶液中加入磷酸,过滤后得无色透明溶液,蒸发,真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氢盐;(2)加热至120~140℃,使十一碳二元酸完全熔化后,按阶梯式通氨,然后升温进行反应;(3)反应完毕后,将十一碳二元腈粗品进行精馏提纯,即得。2.如权利要求1所述的十一碳二元腈的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备方法:在冰浴并不断搅拌的条件下,将二乙基硫酸酯缓慢滴入到等物质量的1-甲基咪唑中,滴加完毕后继续搅拌待反应进行完全,得到乙基甲基咪...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙海龙,
申请(专利权)人:中国石化扬子石油化工有限公司,中国石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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