The invention discloses a method for preparing benzaldehyde. The method takes cinnamaldehyde as raw material, and loads a mixture of 20.0 g cinnamaldehyde and anhydrous ethanol into an ozonation reactor. The mass ratio of Cinnamaldehyde to anhydrous ethanol is 1:4, and 3.0wt% CaO is added as catalyst. At 10 (?) C, 0.05-0.95g ozone is injected into cinnamaldehyde per hour for ozonation reaction of 0.5-12.0h. At the same time, in the dehydration unit of ozonation reactor, the pressure of 0.001-1.0 MPa is used to dehydrate the reaction product through a filter membrane of PVA organic membrane, NaA zeolite molecular sieve membrane, T zeolite molecular sieve membrane and CHA zeolite molecular sieve membrane, so that the reaction can proceed forward to obtain higher yield of benzaldehyde. After molecular distillation, the purity of the product can reach 85. % Above natural benzaldehyde. The invention has the advantages of novel process, simple operation, green reaction process, good naturalness of benzaldehyde, and high purity and yield of benzaldehyde.
【技术实现步骤摘要】
一种苯甲醛的制备方法
本专利技术属于林化产品深加工领域,具体是一种苯甲醛的制备方法。
技术介绍
二十一世纪以来,随着经济的发展和生活水平的提高,消费者逐渐倾向使用更安全健康的天然食品添加剂,认为“天然化合物要比化学合成的更健康”。苯甲醛(Benzaldehyde)又称安息香醛,具有特殊的苦杏仁气味。天然的苯甲醛常存在于苦杏仁油、风信子油、藿香油和依兰油等精油中,并且还主要以苷的形式存在于植物的叶子、种子或茎皮中。同时,苯甲醛还是一种重要的有机中间体,可用于医药、农药、香料等行业。虽然苯甲醛在数量上仅次于世界消费第一大主要香料香兰素,但天然苯甲醛的需求量日益增加,成为国际和国内香料的紧缺商品之一。我国具有非常丰富的肉桂油资源,约占全球肉桂资源80%以上,肉桂油的主要成分是肉桂醛,含量超过70%,利用肉桂油或肉桂醛制备天然苯甲醛吸引了众多研究者的目光。目前,国内生产天然苯甲醛的主要方法是肉桂醛的碱性水解法,但因是两相反应,反应物之间难以充分接触,从而导致苯甲醛的收率较低。因此,许多研究者对碱性水解法进行了多方面的改进以提高苯甲醛的收率。例如国内专利(CN1446789A、CN1749231A、CN1911891A、CN101985414A)对该方法的生产设备进行改进,降低了成本,品质及收率也均有不同程度的提高,但苯甲醛收率仍未达到工业化水平,杂质含量较高。国内专利(CN1179934C、CN1634837A)、美国专利(US4683342、US4617419)引入相转移催化剂或表面活性剂以提高肉桂醛在水中的溶解度,但以上两种添加剂均不利于对苯甲醛天然度的维持。 ...
【技术保护点】
1.一种苯甲醛的制备方法,其特征在于,以肉桂醛为原料,采用臭氧化反应装置合成天然苯甲醛,操作步骤如下:以肉桂醛为原料,装入20.0g肉桂醛与无水乙醇的混合溶液到臭氧化反应器中,肉桂醛与无水乙醇质量比为1∶4,添加3.0wt%的CaO为催化剂,于‑10℃下,按每小时每克肉桂醛通入0.05~0.95g臭氧,进行臭氧化反应0.5~12.0h;反应的同时,在臭氧化反应装置的除水装置中以0.001~1.0MPa的压力使反应产物通过PVA有机膜、NaA型沸石分子筛膜、T型沸石分子筛膜、CHA型沸石分子筛膜中的一种滤膜脱水,以使反应正向进行以获得较高的苯甲醛收率,获得的产物经分子蒸馏处理后,可获得纯度达85%以上的天然苯甲醛;所述臭氧化反应装置由臭氧发生装置、臭氧化反应器14、除水装置15组成;所述臭氧发生装置由氧气瓶16、第一压力表17、转子流量计18、带氧气进口20和臭氧出口21的臭氧发生器19、尾气吸收池22组成;所述臭氧化反应器设有带进气口8和出气口9的导气装置1以及带进液口11、出液口10、进料口12的控温反应装置2;所述除水装置设有带滤膜6和砂芯过滤平台7以及抽气口13的抽滤装置3、接收 ...
【技术特征摘要】
1.一种苯甲醛的制备方法,其特征在于,以肉桂醛为原料,采用臭氧化反应装置合成天然苯甲醛,操作步骤如下:以肉桂醛为原料,装入20.0g肉桂醛与无水乙醇的混合溶液到臭氧化反应器中,肉桂醛与无水乙醇质量比为1∶4,添加3.0wt%的CaO为催化剂,于-10℃下,按每小时每克肉桂醛通入0.05~0.95g臭氧,进行臭氧化反应0.5~12.0h;反应的同时,在臭氧化反应装置的除水装置中以0.001~1.0MPa的压力使反应产物通过PVA有机膜、NaA型沸石分子筛膜、T型沸石分子筛膜、CHA型沸石分子筛膜中的一种滤膜脱水,以使反应正向进行以获得较高的苯甲醛收率,获得的产物经分子蒸馏处理后,可获得纯度达85%以上的天然苯甲醛;所述臭氧化反应装置由臭氧发生装置、臭氧化反应器14、除水装置15组成;所述臭氧发生装置由氧气瓶16、第一压力表17、转子流量计18、带氧气进口20和臭氧出口21的臭氧发生器19、尾气吸收池22组成;所述臭氧化反应器设有带进气口8和出气口9的导气装置1以及带进液口11、出液口10、进料口12的控温反应装置2;所述除水装置设有带滤膜6和砂芯过滤平台7以及抽气口13的抽滤装置3、接收瓶4、法兰...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗轩,王怡媛,秦祖赠,苏通明,谢新玲,纪红兵,
申请(专利权)人:广西大学,
类型:发明
国别省市:广西,45
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