一种掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法，包括制备β‑萘磺酸溶液、过硫酸铵溶液和聚苯胺溶液，在β‑萘磺酸溶液中加入若干纳米氧化铁颗粒，得到氧化铁悬浊液，混合氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液，得到酸掺杂的聚苯胺悬浊液，在酸掺杂的聚苯胺悬浊液中加入醇醚羧酸盐，得到第一混合溶液，混合第一混合溶液和过硫酸铵溶液，得到第二混合溶液，过滤第二混合溶液得到沉淀物，将沉淀物洗净干燥得到掺杂氧化铁的聚苯胺纳米团簇，由于在制备过程中添加了纳米氧化铁颗粒和醇醚羧酸盐，通过加入醇醚羧酸盐，促进纳米氧化铁颗粒在水溶液中的高效分散，以保证随后进行的聚苯胺包覆的有效性，具备很好的实用性。

Preparation of a Ferric Oxide Doped Polyaniline Photocatalyst

The invention provides a preparation method of polyaniline photocatalyst doped with iron oxide, including preparation of beta naphthalene sulfonic acid solution, ammonium persulfate solution and polyaniline solution, adding several nanometer iron oxide particles in beta naphthalene sulfonic acid solution, obtaining iron oxide suspension, mixing iron oxide suspension and polyaniline solution, obtaining acid-doped polyaniline suspension, and acid-doped polyaniline suspension. Alcohol ether carboxylate was added to the amine suspension to obtain the first mixed solution. The first mixed solution and ammonium persulfate solution were mixed to obtain the second mixed solution. The second mixed solution was filtered to obtain the precipitate. The precipitate was washed and dried to obtain polyaniline nanoclusters doped with iron oxide. Because nanometer iron oxide particles and alcohol ether carboxylate were added in the preparation process, the precipitate was obtained by adding alcohol ether. Carboxylate promotes the efficient dispersion of nano-iron oxide particles in aqueous solution to ensure the effectiveness of subsequent polyaniline coating and has good practicability.

【技术实现步骤摘要】
一种掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法
本专利技术涉及无机纳米光催化材料制备领域，特别涉及一种掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法。
技术介绍
导电聚合物作为研究热点始于70年代。其中聚苯胺由于其独特的光电子效应和空气稳定性、无毒等特性，在聚合物电池、电解电容器等领域获得广泛关注。但是在光催化领域，聚苯胺虽然具有2.48eV的带隙宽度，但尚不具备好的分散性及较好的界面特性，目前作为独立的光催化材料尚未获得广泛的关注。目前，关于导电聚合物光催化的研究集中于将其结合无机半导体氧化铁进行的尝试，然而，氧化铁纳米粉体在水中容易团聚，从而导致氧化铁纳米粉体对聚苯胺的包覆不均匀，最终严重影响聚苯胺的光化学活性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供能提高氧化铁纳米粉体的分散性能，从而提高氧化铁纳米粉体对聚苯胺的包覆程度的一种掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法。为了实现上述的目的，本专利技术采用了如下的技术方案：在一个总体方面，提供一种掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法，包括以下步骤：制备β-萘磺酸溶液、过硫酸铵溶液和聚苯胺溶液；在β-萘磺酸溶液中加入若干纳米氧化铁颗粒，得到氧化铁悬浊液；混合氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液，得到酸掺杂的聚苯胺悬浊液；在酸掺杂的聚苯胺悬浊液中加入醇醚羧酸盐，得到第一混合溶液；混合第一混合溶液和过硫酸铵溶液，得到第二混合溶液；过滤第二混合溶液得到沉淀物，将沉淀物洗净干燥得到掺杂氧化铁的聚苯胺纳米团簇。优选的，制备β-萘磺酸溶液、过硫酸铵溶液和聚苯胺溶液具体包括：将β-萘磺酸溶于去离子水，得到β-萘磺酸溶液，并将β-萘磺酸溶液冰浴冷却；将过硫酸铵溶于去离子水，得到过硫酸铵溶液，并将过硫酸铵溶液冰浴冷却；将聚苯胺加入去离子水，进行超声分散，得到聚苯胺溶液。优选的，在β-萘磺酸溶液中加入若干纳米氧化铁颗粒，得到氧化铁悬浊液具体包括：将若干纳米氧化铁颗粒加入β-萘磺酸溶液；对混合有纳米氧化铁颗粒的β-萘磺酸溶液进行超声分散，得到氧化铁悬浊液。优选的，混合氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液，得到酸掺杂的聚苯胺悬浊液具体包括：混合氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液；冰浴冷却混合后的氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液，得到酸掺杂的聚苯胺悬浊液。优选的，混合第一混合溶液和过硫酸铵溶液，得到第二混合溶液具体包括：混合第一混合溶液和过硫酸铵溶液；震荡混合后的溶液，使其混合均匀；冰浴冷却震荡后的溶液，得到第二混合溶液。优选的，将沉淀物洗净干燥具体包括：用乙醇和/或去离子水洗涤沉淀物；将沉淀物放置在在80℃环境中干燥。优选的，在β-萘磺酸溶液中加入若干纳米氧化铁颗粒的过程中，β-萘磺酸与纳米氧化铁颗粒的质量比为10mmol:1g～10mmol:2g。优选的，混合氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液的过程中，β-萘磺酸与聚苯胺的质量比为2g:1g～2g:2g。优选的，在酸掺杂的聚苯胺悬浊液中加入醇醚羧酸盐的过程中，醇醚羧酸盐与纳米氧化铁颗粒的质量比为10mmol:0.1g～10mmol:0.5g。优选的，混合第一混合溶液和过硫酸铵溶液的过程中，过硫酸铵与聚苯胺的质量比为1g:1g～1g:5g。本专利技术提供了一种掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法，由于在制备过程中添加了纳米氧化铁颗粒和醇醚羧酸盐，通过加入醇醚羧酸盐，促进纳米氧化铁颗粒在水溶液中的高效分散，以保证随后进行的聚苯胺包覆的有效性，具备很好的实用性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术的掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法流程图；图2是本专利技术的掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的显微结构示意图；图3是本专利技术的掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂与其他催化剂催化降解甲基橙试验结果示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例中的附图，对本专利技术的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一图1是本专利技术的掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法流程图，如图1所示，本实施例的掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S01、制备β-萘磺酸溶液、过硫酸铵溶液和聚苯胺溶液；在本实施例的步骤S01中，制备β-萘磺酸溶液、过硫酸铵溶液和聚苯胺溶液具体包括：将β-萘磺酸溶于去离子水，得到β-萘磺酸溶液，并将β-萘磺酸溶液冰浴冷却，冷却时间在0.5h以上。将过硫酸铵溶于去离子水，得到过硫酸铵溶液，并将过硫酸铵溶液冰浴冷却，冷却时间在0.5h以上。接着将聚苯胺加入去离子水，由于聚苯胺的溶解性较差，因此需要对聚苯胺进行超声分散，超声分散时间在0.5h以上，使聚苯胺分散在去离子水中，得到聚苯胺溶液。S02、在β-萘磺酸溶液中加入若干纳米氧化铁颗粒，得到氧化铁悬浊液；在本实施例的步骤S02中，在β-萘磺酸溶液中加入若干纳米氧化铁颗粒，得到氧化铁悬浊液具体包括：将若干纳米氧化铁颗粒加入β-萘磺酸溶液。对混合有纳米氧化铁颗粒的β-萘磺酸溶液进行超声分散，得到氧化铁悬浊液。其中，加入的纳米氧化铁颗粒主要为γ-Fe2O3颗粒，并且由于纳米氧化铁颗粒的溶解性较差，因此也需要对纳米氧化铁颗粒进行超声分散，超声分散时间在1h以上，使纳米氧化铁颗粒分散在β-萘磺酸溶液中，得到氧化铁悬浊液。值得注意的是，为了保证能够反应生成所需的掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂，需要控制各种反应物的质量配比，而在本步骤中，β-萘磺酸与纳米氧化铁颗粒的质量比为10mmol:1g～10mmol:2g。S03、混合氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液，得到酸掺杂的聚苯胺悬浊液；在本实施例的步骤S03中，聚苯胺溶液为步骤S01中已经制备好备用的聚苯胺溶液，本实施例中混合氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液，得到酸掺杂的聚苯胺悬浊液具体包括：先取一定量的氧化铁悬浊液放置于离心管中，然后向其中加入聚苯胺溶液，对氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液进行离心混合。进一步的，冰浴冷却混合后的氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液，冷却时间在2h以上，得到酸掺杂的聚苯胺悬浊液。S04、在酸掺杂的聚苯胺悬浊液中加入醇醚羧酸盐，得到第一混合溶液；在本实施例的步骤S04中，在酸掺杂的聚苯胺悬浊液中加入醇醚羧酸盐，醇醚羧酸盐能够促进纳米氧化铁颗粒在水溶液中的高效分散，从而保证后面步骤中聚苯胺包覆操作的有效进行。S05、混合第一混合溶液和过硫酸铵溶液，得到第二混合溶液；在本实施例的步骤S05中，混合第一混合溶液和过硫酸铵溶液，得到第二混合溶液具体包括：先取一定量的第一混合溶液放置于离心管中，然后向其中加入过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液是步骤S01中制备的过硫酸铵溶液。接着，将离心管放置在震荡装置中，对氧化铁悬浊液和聚苯胺溶液进行震荡混合，使其混合均匀，震荡混合均匀后，将其进行冰浴反应，反应时间在18h以上，反应完成后即可得到第二混合溶液。S06、过滤第二混合溶液得到沉淀物，将沉淀物洗净干燥得到掺杂氧化铁的聚苯胺纳米团簇。在本实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备β‑萘磺酸溶液、过硫酸铵溶液和聚苯胺溶液；在所述β‑萘磺酸溶液中加入若干纳米氧化铁颗粒，得到氧化铁悬浊液；混合所述氧化铁悬浊液和所述聚苯胺溶液，得到酸掺杂的聚苯胺悬浊液；在所述酸掺杂的聚苯胺悬浊液中加入醇醚羧酸盐，得到第一混合溶液；混合所述第一混合溶液和所述过硫酸铵溶液，得到第二混合溶液；过滤所述第二混合溶液得到沉淀物，将所述沉淀物洗净干燥得到掺杂氧化铁的聚苯胺纳米团簇。

【技术特征摘要】
1.一种掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备β-萘磺酸溶液、过硫酸铵溶液和聚苯胺溶液；在所述β-萘磺酸溶液中加入若干纳米氧化铁颗粒，得到氧化铁悬浊液；混合所述氧化铁悬浊液和所述聚苯胺溶液，得到酸掺杂的聚苯胺悬浊液；在所述酸掺杂的聚苯胺悬浊液中加入醇醚羧酸盐，得到第一混合溶液；混合所述第一混合溶液和所述过硫酸铵溶液，得到第二混合溶液；过滤所述第二混合溶液得到沉淀物，将所述沉淀物洗净干燥得到掺杂氧化铁的聚苯胺纳米团簇。2.根据权利要求1所述的掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备β-萘磺酸溶液、过硫酸铵溶液和聚苯胺溶液具体包括：将β-萘磺酸溶于去离子水，得到所述β-萘磺酸溶液，并将所述β-萘磺酸溶液冰浴冷却；将过硫酸铵溶于去离子水，得到所述过硫酸铵溶液，并将所述过硫酸铵溶液冰浴冷却；将聚苯胺加入去离子水，进行超声分散，得到所述聚苯胺溶液。3.根据权利要求1所述的掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法，其特征在于，所述在所述β-萘磺酸溶液中加入若干纳米氧化铁颗粒，得到氧化铁悬浊液具体包括：将若干所述纳米氧化铁颗粒加入所述β-萘磺酸溶液；对混合有所述纳米氧化铁颗粒的所述β-萘磺酸溶液进行超声分散，得到所述氧化铁悬浊液。4.根据权利要求1所述的掺杂氧化铁的聚苯胺光催化剂的制备方法，其特征在于，所述混合所述氧化铁悬浊液和所述聚苯胺溶液，得到酸掺杂的聚苯胺悬浊液具体包括：混合所述氧化铁悬浊液和所述聚苯胺溶液；冰浴冷却混合后的所述氧化铁悬...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪畅，杨雪，宋飞，彭蕾，
申请(专利权)人：江汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42