无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法技术

技术编号:21106296 阅读:29 留言:0更新日期:2019-05-16 04:07
本发明专利技术公开了一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料,添加少量分散剂,球磨后利用旋转蒸发仪蒸干浆料,得到粉体,然后将粉体依次经过干压成型、冷等静压成型得到素胚,然后经过不同条件下的烧结而得。本发明专利技术通过固相球磨法制备粉体,相比于湿化学法制备粉体提高了前期工作的效率,无需添加烧结助剂,经成型、烧结、抛光后得到了透光率较高的2mm厚的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷,具有与单晶材料相近的热导率和透光率,而且烧结温度低,制备工艺简单、周期更短、更容易制造出复杂的形状,更有利于实现工业化生产。

Efficient preparation of Yb:Sc2O3 laser transparent ceramics without sintering aids

The invention discloses an efficient method for preparing Yb:Sc2O3 laser transparent ceramics without adding sintering additives. High purity Sc2O3 and Yb2O3 commercial powders are used as raw materials, a small amount of dispersant is added, after ball milling, the slurry is steam-dried by rotary evaporator, and the powders are then processed by dry pressing, cold isostatic pressing to obtain plastid embryos, and then sintered under different conditions. Yes. The Yb:Sc2O3 laser transparent ceramics with a high transmittance of 2 mm thick are obtained by forming, sintering and polishing, which has similar thermal conductivity and transmittance to single crystal materials, low sintering temperature, simple preparation process, shorter period and no sintering additives. It is easier to make complex shapes and more conducive to industrial production.

【技术实现步骤摘要】
无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法
本专利技术涉及Yb:Sc2O3激光透明陶瓷,更具体地,本专利技术涉及一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法。
技术介绍
自激光技术问世以来,固态激光器随之迅速发展,在军事、医疗、科研等领域应用范围不断扩大,激光增益介质的性能也直接决定激光器的功率,传统的激光增益介质难以满足固体激光技术进一步发展的需求,经科研人员研究发现,多晶透明陶瓷不仅具有较高的热导率和良好的透光率,而且烧结温度低、制备周期短、可掺杂稀土离子浓度高、且比单晶更容易制造出复杂的形状,所以多晶透明陶瓷是作为高功率激光器理想的增益介质。具有立方晶体结构的Sc2O3具有倍半氧化物中最高的热导率(17W/mK),且声子能量较低和基态分裂较大,意味着以Sc2O3材料作为增益介质具有更高的热稳定性和优异的光学性能,使Sc2O3透明陶瓷成为激光增益介质的最佳选材。而Yb3+由于其简单的能级结构,可以有效避免上转换、激发态吸收和驰豫振荡等引起的激光能量损失,被广泛地应用于高功率激光器中。基于Yb3+离子和Sc2O3的优点,研究人员开始了对Yb:Sc2O3透明陶瓷的研究。2011年,姜本学等用CaO为烧结助剂,通过固相合成法制备了Yb:Sc2O3陶瓷,研究了其微观结构和光学特性;卢晓等在2013年报导了Yb:Sc2O3激光透明陶瓷,采用氨水和碳酸氢铵混合溶液作沉淀剂,研究了不同温度下煅烧前驱体和粉末的特征;2018年俄罗斯D.A.Permin等通过自蔓延高温合成法(SHS)制备出高分散性Yb:Sc2O3粉体,并以LiF作为烧结助剂,通过热压烧结得到透光率高达78%的Yb:Sc2O3透明陶瓷。综上所述,现在存在的问题是:在制备Yb:Sc2O3陶瓷时,为了降低烧结温度、提高烧结效率,需要配合多种烧结助剂的使用,如:CaO、LiF、SiO2等,但是烧结助剂的添加极易形成杂相,从而影响晶粒的发育和陶瓷的透光性能。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题,本专利技术提供了一种无须添加任何烧结助剂即可制备出Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法。本专利技术是这样实现的,一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,它包括以下步骤:A、制备粉体以Sc2O3和Yb2O3为原料,按照一定的化学计量比称重,溶于无水乙醇中,加入少量分散剂,经球磨后把浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,过100目筛,得到Yb:Sc2O3粉体;B、粉体成型将步骤A得到的粉体干压成型,再冷等静压成型,得到素胚;C、陶瓷烧结将素胚在700-1000℃下预烧6-10h,之后将样品置于真空环境中在1600-1780℃下烧结6-10h,再在1600-1750℃、惰性气氛下热等静压烧结3-4h,最后在1300-1500℃、氧气或空气气氛下热处理6-10h,得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。上述制备方法还可以采用以下优化条件进行工艺优化:所述分散剂是DA型分散剂。所述球磨转速为180-230转/分钟,球磨时间为16-20h。所述旋转蒸发仪的转速为80-100转/分钟,水温为50-60℃,真空度为100-200Pa。所述干压成型的压力为10-20MPa。所述冷等静压成型的压力为100-200MPa。所述真空环境中烧结的真空度为小于或等于10-2Pa。所述热等静压烧结的压力为190-200MPa。所述热等静压烧结的惰性气氛为氩气或/和氮气。采用上述制备方法可以得到一种Yb:Sc2O3激光透明陶瓷,其化学式为(Sc(1-x)Ybx)2O3,其中0.03≤x≤0.1。下面对本专利技术的技术方案进行分析。本专利技术可以直接采用高纯商业粉体作为原材料,通过固相球磨法制备粉体,经成型、烧结、抛光后得到无烧结助剂的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。粉体制备:采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料,按照一定的化学计量比称重,溶于无水乙醇中,加入少量DA型分散剂,经球磨后把浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,过100目筛,得到Yb:Sc2O3粉体。所述球磨转速为180-230转/分钟,球磨时间为16-20小时。所述旋转蒸发仪的转速为80-100转/分钟,水温为50-60℃,真空度为100-200Pa。根据化学式(Sc(1-x)Ybx)2O3,其中0.03≤x≤0.1,计算高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体的比例,因此当x值不同时,高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体的比例不同。较少的分散剂就可以起到良好的分散效果,因此只需要少量分散剂,比如分散剂用量为高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体总质量的1%以下。粉体成型:将粉体进行干压成型,其成型的压力一般为10~20MPa,很难形成致密度高的素胚,所以要再进行冷等静压成型,其成型的压力一般为100~200MPa,得到高致密度的素胚。陶瓷烧结:因添加的分散剂为有机物,在真空环境下无法氧化排除,故先将素胚在700~1000℃下进行预烧6~10小时,排除杂质。之后将样品置于真空环境中在1600~1780℃下烧结6~10小时,目的是让陶瓷形成致密结构,排除绝大部分气孔。再在1600~1750℃下热等静压烧结3~4小时,通过高温、高压排除陶瓷内部剩余气孔,进一步提高陶瓷的致密度。最后经1300~1500℃热处理得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。真空环境中烧结的真空度为≤10-2Pa。热等静压烧结的烧结气氛为氩气或/和氮气。热等静压烧结的压力为190-200MPa。热处理的气氛为氧气或空气,时间为6~10小时。与现有技术相比,本专利技术至少具有以下有益效果:本专利技术可以直接采用高纯商业粉体作为原材料,通过固相球磨法制备粉体,相比于湿化学法制备粉体提高了前期工作的效率,无需添加烧结助剂,经成型、烧结、抛光后得到了透光率较高的2mm厚的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。相比于单晶材料,本专利技术制备的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷不仅具有与之相近的热导率和透光率,而且烧结温度更低,约为制备单晶温度的三分之二,且制备工艺简单、周期更短、更容易制造出复杂的形状,更有利于实现工业化生产。附图说明图1是本专利技术实施例1至4提供的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的XRD。图2是本专利技术实施例1提供的10at%Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的SEM。图3是本专利技术实施例1至4提供的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的透光率图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。实施例1本实施例的具体工艺过程和步骤如下:(1)采用高纯Sc2O3和Yb2O3商业粉体为原料,按照化学式10at%Yb:Sc2O3,分别称取12.4119g的Sc2O3粉体和3.9408g的Yb2O3粉体,并称取Sc2O3和Yb2O3粉体总质量0.5%的DA型分散剂;将称好的原料和分散剂倒入球磨罐中,加入25ml无水乙醇,球磨转速为230转/分钟,球磨时间为20小时;将球磨后的浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,旋转蒸发仪的转速为100转/分钟,水温为60℃,真空度为100pa;过100目筛,得到10at%Yb:Sc2O3粉体。(2)本文档来自技高网
...

【技术保护点】
1.一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:A、制备粉体以Sc2O3和Yb2O3为原料,按照一定的化学计量比称重,溶于无水乙醇中,加入少量分散剂,经球磨后把浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,过100目筛,得到Yb:Sc2O3粉体;B、粉体成型将步骤A得到的粉体干压成型,再冷等静压成型,得到素胚;C、陶瓷烧结将素胚在700‑1000℃下预烧6‑10h,之后将样品置于真空环境中在1600‑1780℃下烧结6‑10h,再在1600‑1750℃、惰性气氛下热等静压烧结3‑4h,最后在1300‑1500℃、氧气或空气气氛下热处理6‑10h,得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:A、制备粉体以Sc2O3和Yb2O3为原料,按照一定的化学计量比称重,溶于无水乙醇中,加入少量分散剂,经球磨后把浆料倒入烧瓶中,利用旋转蒸发仪蒸干浆料,过100目筛,得到Yb:Sc2O3粉体;B、粉体成型将步骤A得到的粉体干压成型,再冷等静压成型,得到素胚;C、陶瓷烧结将素胚在700-1000℃下预烧6-10h,之后将样品置于真空环境中在1600-1780℃下烧结6-10h,再在1600-1750℃、惰性气氛下热等静压烧结3-4h,最后在1300-1500℃、氧气或空气气氛下热处理6-10h,得到所述的Yb:Sc2O3激光透明陶瓷。2.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于所述分散剂是DA型分散剂。3.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂的高效制备Yb:Sc2O3激光透明陶瓷的方法,其特征在于所述球磨转速为180-230转/分钟,球磨时间为16-20h。4.根据权利要求1所述的无须添加烧结助剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:敬畏马明振胥涛董琳琳李芳余盛全康彬
申请(专利权)人:中国工程物理研究院化工材料研究所
类型:发明
国别省市:四川,51

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1