烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法技术

本发明专利技术提供一种烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法，所述提取方法包括将喷淋液依次通过第一色谱柱、第二色谱柱以及第三色谱柱，然后采用洗脱液洗脱每一个色谱柱；所述第一色谱柱为阳离子交换色谱柱，洗脱液：含0.5~1%氨水的80~95%乙醇溶液；所述第二色谱柱为阴离子交换色谱柱，洗脱液：含0.01~0.05 mol/L盐酸的乙醇溶液；所述第三色谱柱为大孔吸附树脂色谱组，洗脱液：85~95%的乙醇溶液。采用本发明专利技术所述的方法能够将喷淋液中的致香成分分离、回收再利用，具有很高的经济价值。

Enrichment and Extraction of Aroma-causing Components from Cooling Spray of Tobacco Drying Tail Gas

The invention provides a method for enriching and extracting aroma-causing components in the cooling spray solution of tobacco drying tail gas. The extraction method includes passing the spray liquid through the first column, the second column and the third column in turn, and then using eluent to elute each column. The first column is a cation exchange column, and the eluent is 80-95% ethanol solution containing 0.5-1% ammonia water. The second chromatographic column is an anion exchange chromatographic column with eluent: ethanol solution containing 0.01-0.05 mol/L hydrochloric acid; the third chromatographic column is a macroporous adsorption resin chromatographic group with eluent: 85-95% ethanol solution. The method of the invention can separate, recycle and reuse the aroma components in the spray solution, and has high economic value.

【技术实现步骤摘要】
烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法
本专利技术涉及一种烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法。
技术介绍
烟草与卷烟烟气化学组成极其复杂，截止目前已经鉴定出的化学成分超过7357种。挥发性产物与卷烟香气味之间存在密切关系，对卷烟中挥发性组分的成分分析、以及不同组分的作用一直是烟草领域研究的重要课题。烘丝过程是卷烟生产过程中对烟丝化学组成影响最大的工序。烘丝过程使烟丝的含水量由约20％下降到约10％，因此在特定温度下的烘丝过程中，在去除杂气、刺激性时，不可避免地伴有部分香味、气味有效成分的流失，从而影响烟丝的质量，也造成资源的浪费，产生环境污染问题。根据一般的烘丝工艺，烘丝温度为120℃-150℃，因此烘丝尾气废水中主要是分子量较小的挥发性化合物，其组成可能包括天然烟丝中含有的小分子有机化合物、在烘丝温度下大分子化合物的分解产物以及具有较高饱和蒸汽压的小分子等，不仅含有有机酸碱，也可能含有极性范围较宽的化合物种类。出于环保考虑，烘丝尾气一般先用循环冷却水进行喷淋，然后对喷淋水再进行生化处理等，确保烘丝尾气排放符合环保要求，处理费用较高，且浪费潜在资源。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法，用于解决现有技术中烟草烘丝尾气冷却喷淋液处理方法费用高，且浪费资源的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法，所述提取方法包括将喷淋液依次通过第一色谱柱、第二色谱柱以及第三色谱柱，然后采用洗脱液洗脱每一个色谱柱；所述第一色谱柱为阳离子交换色谱柱，洗脱液：含0.5～1％氨水的80～95％乙醇溶液；所述第二色谱柱为阴离子交换色谱柱，洗脱液：含0.01～0.05mol/L盐酸的乙醇溶液；所述第三色谱柱为大孔吸附树脂色谱组，洗脱液：85～95％的乙醇溶液。其中，0.5～1％氨水指含质量分数为0.5～1％；80～95％乙醇溶液是指体积分数为80～95％乙醇溶液。本申请中记载的溶液，如无特别说明，则为水溶液，例如乙醇溶液为乙醇水溶液。优选地，所述第一色谱柱的洗脱液流速为2.5mL/min，所述第二色谱柱的洗脱液流速为2.5mL/min，所述第三色谱柱的洗脱液流速为2.5mL/min。优选地，所述第一色谱柱添加喷淋液的速度为0.3～0.5BV/min，第二色谱柱添加喷淋液的速度为0.3～0.5BV/min；第三色谱柱添加喷淋液的速度为0.3～0.5BV/min。其中BV为柱床体积。优选地，所述第二色谱柱采用的乙醇为体积分数为80～95％的乙醇溶液；更优选地为95％乙醇溶液。更优选地，所述第二色谱柱的采用的乙醇为含0.04mol/LHCl的95％乙醇溶液。优选地，所述第一色谱为717型阴离子交换树脂色谱柱，所述第二色谱柱为732型阳离子交换树脂色谱柱，所述第三色谱柱为AB-8型大孔吸附树脂色谱柱。其中717型阴离子交换树脂色谱柱是指其采用的填料为在苯乙烯二乙烯苯交联共聚物基体上引入季铵基[-N(CH3)3OH]，使其成为凝胶型717阴离子交换树脂。所述732型阳离子交换树脂色谱柱是在交联为7％的苯乙烯二乙烯共聚体上带有磺酸基(-SO3H)的阳离子交换树脂。所述AB-8型大孔吸附树脂色谱柱填料为苯乙烯型弱极性共聚体，比表面积高于DM-301型。优选地，每个色谱柱在加样前采用水洗至中性。优选地，每个色谱柱在进样前进行预处理。优选地，所述第一色谱柱的洗脱液为含0.5％氨水的80％乙醇溶液。优选地，所述第三色谱柱采用的洗脱液为95％的乙醇溶液。如上所述，本专利技术的烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法，具有以下有益效果：本专利技术中的富集提取方法能够对多达几十升的喷淋液进行处理，方法简单，将喷淋液中的主要组分进行分离回收，获得的各个组分能够回收再利用，尤其是烟碱的提取，能够达到90％以上。附图说明图1显示本专利技术烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分提取装置图。图2a显示为实施例3富集前收集液的GC/MS图。图2b显示为实施例3第一色谱柱洗脱液的GC/MS图。图2c显示为实施例3第二色谱柱洗脱液的GC/MS图。图2d显示为实施例3第三色谱柱洗脱液的GC/MS图。图3a显示为实施例5第一色谱柱洗脱液的GC/MS图。图3b显示为实施例5第二色谱柱洗脱液的GC/MS图。图3c显示为实施例5第三色谱柱洗脱液的GC/MS图。图4a显示为实施例6第一色谱柱洗脱液的GC/MS图。图4b显示为实施例6第二色谱柱洗脱液的GC/MS图。图4c显示为实施例6第三色谱柱洗脱液的GC/MS图。图5a显示为实施例7第一色谱柱洗脱液的GC/MS图。图5b显示为实施例7第二色谱柱洗脱液的GC/MS图。图5c显示为实施例7第三色谱柱洗脱液的GC/MS图。元件标号说明1泵I2泵Ⅱ3切换阀4第一色谱柱5第二色谱柱6第三色谱柱7四通阀8三通阀I9三通阀II具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本专利技术中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本专利技术中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本专利技术可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更
技术实现思路
的情况下，当亦视为本专利技术可实施的范畴。表1试剂与材料实施例1732型阳离子交换树脂(cationexchangeresin，CX)：用热水浸洗至水相无色，再将3BV(柱床体积)的1mol/L盐酸以1.5BV/h流速冲洗树脂，用纯水洗至中性，接着将3BV的1mol/LNaOH以1.5BV/h流速冲洗树脂，最后再将3BV的1mol/L盐酸以1.5BV/h流速冲洗树脂，纯水洗至中性备用。717型阴离子交换树脂(anionexchangeresin，AX)按碱→酸→碱顺序处理，其他操作方法同732型树脂。AB-8型大孔树脂先用2BV的乙醇浸泡2h(不时搅动)后转移至柱内，用无水乙醇洗至将1份乙醇于3份水中不产生白色浑浊为止，用纯水洗净树脂至无醇味备用。构建的天然产物连续分级装置如图1所示。此装置主要由三根色谱柱串联而成，色谱柱间以三通阀连接。第一色谱柱中填入732型树脂，第二色谱柱中填入717型树脂，第三色谱柱中填入AB-8型树脂。当样品进入装置分级富集后，通过转换四通阀、三通阀和变换流动相来实现对于不同色谱柱的洗脱，利用泵I进行进样，采用切换阀3对流动相进行切换。实施例2用水洗色谱柱除杂至中性，将15L烟草烘丝尾气收集液以50mL/min的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法，其特征在于，所述提取方法至少包括：将喷淋液依次通过第一色谱柱、第二色谱柱以及第三色谱柱，然后洗脱每一个色谱柱；所述第一色谱柱为阳离子交换色谱柱，洗脱液：含0.5～1％氨水的80～95％乙醇溶液；所述第二色谱柱为阴离子交换色谱柱，洗脱液：含0.01～0.05mol/L盐酸的乙醇溶液；所述第三色谱柱为大孔吸附树脂色谱组，洗脱液：85～95％的乙醇溶液。

【技术特征摘要】
1.一种烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法，其特征在于，所述提取方法至少包括：将喷淋液依次通过第一色谱柱、第二色谱柱以及第三色谱柱，然后洗脱每一个色谱柱；所述第一色谱柱为阳离子交换色谱柱，洗脱液：含0.5～1％氨水的80～95％乙醇溶液；所述第二色谱柱为阴离子交换色谱柱，洗脱液：含0.01～0.05mol/L盐酸的乙醇溶液；所述第三色谱柱为大孔吸附树脂色谱组，洗脱液：85～95％的乙醇溶液。2.根据权利要求1所述的烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法，其特征在于：所述第一色谱柱的洗脱液流速为2.5mL/min，所述第二色谱柱的洗脱液流速为2.5mL/min，所述第三色谱柱的洗脱液流速为2.5mL/min。3.根据权利要求1所述的烟草烘丝尾气冷却喷淋液中致香成分的富集提取方法，其特征在于：所述第一色谱柱添加喷淋液的速度为0.3～0.5BV/min，第二色谱柱添加喷淋液的速度为0.3～0.5BV/min；第三色谱柱添加喷淋液的速度为0.3～0.5BV/min。4.根据权利要求1所述的烟...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈世豪，沈杰，张凌怡，施隽明，刘百战，张维冰，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31