一种基于热解-质谱技术的微塑料检测装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种基于热解‑质谱技术的微塑料检测装置及方法，解决了现有技术对微塑料含量研究装置结构复杂、操作不便、不能准确实现对微塑料中各组分定量分析、易受环境干扰、误差大、准确率低且费时费力、仪器占地面积大、只能在实验室中运行，难以应用于现场检测的技术问题。本发明专利技术提供的基于热解‑质谱技术的微塑料检测装置，装置整体为一个通过管路连接成密闭的气路装置系统，装置依次连接包括工作气源、热解装置、过滤器和质谱仪，将微塑料样品放入热解装置中后，通过热解装置实现微塑料样品热解，微塑料样品的热解产物在工作载气的带动下，再经过滤器过滤后进入质谱仪进行检测分析；同时提供其方法。本发明专利技术广泛应用于微塑料检测技术领域。

【技术实现步骤摘要】
一种基于热解-质谱技术的微塑料检测装置及方法
本专利技术涉及微塑料检测
，具体涉及一种基于热解-质谱技术的微塑料检测装置及方法。
技术介绍
塑料是日常生活中最为常见的有机合成高分子聚合材料,以其价格低廉、质量轻、使用方便等诸多优点而被广泛应用。据统计，2013年全球消费塑料制品高3亿吨，2016年绿色和平组织报告约秒钟200kg塑料进入海洋，且塑料的使用量还在不断增长中，其中约有10％的塑料垃圾会进入海洋，剩余的塑料垃圾则通过回收、焚烧、填埋、丢弃等途径污染陆地环境。塑料垃圾在环境中不断积累，其化学性质较为稳定，绝大多数塑料难以降解，会存在数百年以上，受环境中物理、化学及生物等外力协同作用例如风浪、海流、阳光以及海洋微生物等，大块的塑料会不断碎裂成为微小的塑料碎片。此外，我们日常使用的洗面奶、一些化妆品以及工业用的研磨剂等都含有塑料颗粒，这些塑料碎片及颗粒能够在环境中随着河流、风力、洋流不断迁移，呈现全球分布的态势。目前，人们把粒径小于5mm的塑料碎片，统称为微塑料，也有学者认为应当把小于500nm的塑料成为纳米塑料。有关海洋塑料垃圾的最早报道在20世纪70年代，目前在大西洋、太平洋、极地、深海甚至高原湖泊都已发现存在塑料碎片污染，2004年英国科学家在science上发表关于海洋水体和沉积物中塑料碎片的论文，引起了世界性的关注，越来越多的科研人员展开微塑料的相关研究。微塑料又称为“海洋中的PM2.5”，被列入环境与生态科学研究领域的第二大科学问题，并成为与全球气候变化、臭氧耗竭和海洋酸化并列的重大全球环境问题。海洋微塑料将对海洋环境及生态产生严重危害，微塑料悬浮在海水中，会影响海洋藻类的光合作用；容易被一些海洋生物误食，在胃肠道内难以消化，引起海洋生物的营养不良甚至死亡，有研究发现微塑料还会影响一些海洋生物如鱼类的产卵量和繁殖能力；此外，微塑料微塑料自身含有一些有毒塑料添加剂，表面也容易富集有机污染物和重金属等，会对周围生物产生毒害作用；微塑料通过食物链进入人体，将对人体健康产生不可忽视的影响。近些年微塑料污染问题受到越来越多的关注，越来越多的环境介质中检测出微塑料。与此同时，众多科学研究表明，微塑料能够被不同营养级的生物摄入体内并在体内保留不同时间。当这些微塑料被生物体摄入体内会引发很多健康风险，研究表明蚌摄入微塑料会造成生物体内氧化应激，降低繁殖能力；斑马鱼摄入微塑料会造成肝脏代谢损伤；鲫鱼摄入微塑料会造成神经损伤；但是微塑料在环境中不是单独存在，环境中的一些有机污染物会和微塑料相互作用，但是对微塑料与环境污染物相互作用的健康风险研究处于刚刚起步阶段。目前微塑料污染所导致的海洋生态环境破坏及其对人类健康的威胁已引起了人们的高度重视，对微塑料的各种研究也在积极进行中，而微塑料的检测技术是支撑微塑料研究的一个基础。对于新兴的污染物，微塑料的检测分析技术尚不成熟，缺乏能够快速同时定性定量的方法，也是微塑料研究的重要课题之一。目前微塑料定性检测主要依靠拉曼光谱法、傅里叶-红外光谱法和热解-气相质谱三种方法，光谱方法由于受到目标物的尺寸限制一般要求大于10um，且容易受到环境干扰，目前的定量方法主要依靠显微镜等工具进行人工计数，误差大、正确率低且费时费力。中国专利申请号为201610045344.3，申请公布日为2016年6月15日的专利申请文件公开了一种定量分析微塑料在哺乳动物体内富集和分布的方法，该方法是一种基于荧光标记技术来定量分析微塑料在哺乳动物体内富集和分布规律的方法，属于环境健康风险评价领域，其步骤繁琐操作复杂，且受干扰因素多，检测数据结果误差大、正确率低且费时费力。而且目前对微塑料与环境污染物联合作用的健康风险研究较多集中在终端毒性评估上，少有对微塑料上吸附的有机污染物含量进行评估，这是因为迄今为止人们对微塑料危害认知还只停留在微塑料本身具有的毒性这个层次上，因此缺乏对微塑料极其吸附的污染物进入生物体的含量进行系统的定量分析，更无法获知微塑料在哺乳动物体内主要器官中的富集和分布规律，这为后期微塑料和污染物联合作用的毒性评估带来诸多不确定性。而且现有定量检测仪器装置体积庞大、功耗高、价格昂贵，只能在实验室中运行，难以应用于船载、车载及现场检测，限制了微塑料的调查和研究。因此，建立一种易操作，快速、准确性高的定性定量分析微塑料及其所吸附环境污染物含量的方法显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术的不足，提供一种结构简单、制做成本低、操作便利，实现同时对微塑料样品的多种组分快速准确定性定量，环境干扰小、仪器体积小、功率低、便携式、可现场实时检测，可应用于船载、车载及现场检测的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置及方法。本专利技术解决上述技术问题，采用的方案是：一种基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，装置整体为一个通过管路连接成密闭的气路装置系统，装置依次连接包括工作气源、热解装置、过滤器和质谱仪，将微塑料样品放入热解装置中后，通过热解装置实现微塑料样品热解，微塑料样品的热解产物在工作载气的带动下，经过滤器过滤后进入质谱仪进行检测分析。优选的，热解装置的加热主体是由外壁上缠绕有电加热丝的石英管，电加热丝的两端分别与程序控温装置相连接，石英管内还连接设有感温装置。优选的，感温装置为测温线，程序控温装置包括依次电连接的测温线、温度转换电路、采集卡、控制系统、电源和加热模块电路，打开电源后，温线采集到的温度经过温度转换电路转换为电信号，然后被采集卡接收，再通过控制系统的PID算法调控加热模块电路的输出功率，即调节电加热丝的发热功率，进而调控石英管内的升温速率。优选的，石英管内两端口处分别填充有高纯石英棉，电加热丝的外表面还包覆有耐高温的保温棉。优选的，过滤器为高纯石英棉过滤器，高纯石英棉过滤器由石英管填充高纯石英棉制成。优选的，质谱仪为便携式或台式，质谱仪为离子阱质谱仪、四级杆质谱仪、三级四级杆质谱仪、飞行时间质谱仪、四级杆-飞行时间质谱仪、离子阱-飞行时间质谱仪、磁质谱仪等质谱仪的其中任何一种。优选的，工作气源为氩气、氮气或者惰性气体其中任何一种；工作气源的出口处还连接设有流量调节装置。一种基于热解-质谱技术的微塑料检测方法，使用权利要求上述任何一项的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，包括以下步骤：1)先将微塑料样品加入到热解装置的石英管内的石英载片上，石英管内两端口处分别填充高纯石英棉，将测温线连接到石英管内的样品载片，然后通过管路将工作气源、热解装置、过滤器和质谱仪密封连接后；2)再打开工作气源，工作载气从工作气源的出口依次通过热解装置、过滤器达到质谱仪的进样入口处，先通入载气，将管路中空气排除后，持续通入载气；3)打开程序控温装置的电源后，通过控制系统设定程序升温过程：此过程中测温线采集到的温度经过温度转换电路转换为电信号，然后被采集卡接收，再通过控制系统的PID算法调控加热模块电路的输出功率，即调节电加热丝的温度，进而调控石英管内的升温速率；4)加热石英管内微塑料样品进行热解，最后微塑料样品的热解产物在工作气源载气的带动下，再经过滤器过滤后进入质谱仪进行检测分析，从而通过质谱仪对微塑料样品进行定性定量分析。优选的，步骤2)中，通入载气时间为大于等于2分钟，将管路本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于热解‑质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述装置整体为一个通过管路连接成密闭的气路装置系统，所述装置依次连接包括工作气源、热解装置、过滤器和质谱仪，将微塑料样品放入所述热解装置内部，通过所述热解装置实现对微塑料样品热解，所述微塑料样品的热解产物在所述工作气源载气的带动下，再经所述过滤器过滤后，进入所述质谱仪进行检测分析。

【技术特征摘要】
1.一种基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述装置整体为一个通过管路连接成密闭的气路装置系统，所述装置依次连接包括工作气源、热解装置、过滤器和质谱仪，将微塑料样品放入所述热解装置内部，通过所述热解装置实现对微塑料样品热解，所述微塑料样品的热解产物在所述工作气源载气的带动下，再经所述过滤器过滤后，进入所述质谱仪进行检测分析。2.根据权利要求1所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述热解装置的加热主体是由外壁上缠绕有电加热丝的石英管，所述电加热丝的两端分别与程序控温装置相连接，所述石英管内还连接设有感温装置。3.根据权利要求2所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述感温装置为测温线，所述程序控温装置包括依次电连接的测温线、温度转换电路、采集卡、控制系统、电源和加热模块电路，打开所述电源后，所述测温线采集到的温度经过所述温度转换电路转换为电信号，然后被所述采集卡接收，再通过所述控制系统的PID算法调控所述加热模块电路的输出功率，即调节与所述加热模块电路连接电加热丝的发热功率，进而调控石英管内的升温速率。4.根据权利要求2所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述石英管内两端口处分别填充有高纯石英棉，所述电加热丝的外表面还包覆有耐高温的保温棉。5.根据权利要求1所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述过滤器为高纯石英棉过滤器，所述高纯石英棉过滤器由石英管填充高纯石英棉制成。6.根据权利要求1所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述质谱仪为便携式或台式，所述质谱仪为离子阱质谱仪、四级杆质谱仪、三重四级杆质谱仪、飞行时间质谱仪、四级杆-飞行时间质谱仪、离子阱-飞行时间质谱仪、磁质谱仪其中任何一种。7.根据权利要求1所述的基于热解-质...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜杰，张向楠，李娜，张恒南，高静，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学威海，
类型：发明
国别省市：山东,37