一种六核酰胺化合物的制备方法及其应用技术

技术编号:21079658 阅读:21 留言:0更新日期:2019-05-11 06:06
本发明专利技术公开了一种含氟草酰胺配体六核异金属聚合物及其制备方法及应用,结构式如下,

Preparation and Application of a Hexanuclear Amide Compound

The invention discloses a Hexanuclear heterometallic polymer containing fluorooxalamide ligand, a preparation method and application thereof, and the structure formula is as follows.

【技术实现步骤摘要】
一种六核酰胺化合物的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种含单氟草酰胺配体六核异金属化合物及其制备方法,以及该化合物在制备抗癌药物中的应用和在杀虫活性药物中的应用。
技术介绍
自从顺铂发现以来,对蛋白质和DNA具有靶向功能的过渡金属化合物在抗癌药物领域引起了人们的重视,在众多的桥联配体中,草酰胺桥联配体作为一种多功能配体,一直以其独特的桥联结构及其化合物独特的性质受到科学家的关注,近年来,越来越多的研究人员将草酰胺聚合物应用于抗癌药物的研究,但在杀虫活性研究方面未见报道。另外,斜纹夜蛾在国内各地都有发生,是一种杂食性害虫,危害粮食、经济作物等近100科、300多种植物。鉴于此,本文首次利用所合成的化合物对斜纹夜蛾进行了毒杀活性测定。
技术实现思路
针对上述现有技术,本专利技术提供了一种新的含氟原子的草酰胺配体六核异金属化合物,并提供了该化合物的制备方法及其应用。为实现上述目的,本专利技术采用下述技术方案:一种含单氟草酰胺配体六核异金属化合物,结构式如下:一种含氟草酰胺配体六核异金属化合物的制备方法:将含单氟草酰胺单核铜配体2.0-4.0mmol溶于10~20ml甲醇中,将1.0-2.0mmol镍盐用5~10ml甲醇溶解后加入到上述单核铜配体的甲醇溶液中,60-100℃反应5-10小时,过滤,滤液缓慢挥发1周后,得蓝色块状晶体。即为含氟草酰胺配体六核异金属聚合物,所述镍盐为:高氯酸镍、氯化镍、溴化镍、硫酸镍、醋酸镍、氨基磺酸镍等。反应方程式如下:所述含氟草酰胺异金属配位聚合物在制备抗癌药物和在杀虫活性药物中的应用。本专利技术的有益效果是,本专利技术的含氟草酰胺配体六核异金属聚合物分子式为C56H70Cu4F4N12Ni2O21;分子量为1694.79,具有较高的抗癌活性,可以其为原料制备治疗人白血病HL-60、肺腺癌、结肠癌WiDr药物。与目前普遍使用的铂类抗癌药物相比,本专利技术的含氟草酰胺配体六核异金属聚合物具有具有较高的抗癌活性,可以其为原料制备相关潜在药物。另外,首次该化合物具有杀灭斜纹夜蛾的较高活性。与目前普遍使用的同类药物相比,本专利技术的含氟草酰胺异金属配位聚合物具有活性高、成本低、制备方法简单等特点,为开发相关药物提供了新途径。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行进一步的阐述,应该说明的是,下述说明仅是为了解释本专利技术,并不对其内容进行限定。实施例1:将草酰胺单核铜配体2mmol溶于15ml甲醇中,将1mmol高氯酸镍用8ml甲醇溶解后加入到上述单核铜配体的甲醇溶液中,60℃反应5小时,过滤,滤液缓慢挥发1周后,得蓝色块状晶体。即为含氟草酰胺配体六核异金属聚合物。红外、元素分析和X-射线单晶衍射结果:红外光谱(KBr,cm-1):ν(N-H)3309;νas(C=O)16191568;νs(C6H6-H)1464726。元素分析(C56H70Cu4F4N12Ni2O21):Calculated:C,39.69;H,4.16;N,9.92%.Found:C,39.68;H,4.17;N,9.90%。X-射线单晶衍射:含氟草酰胺配体六核异金属化合物分子结构(椭球概率50%)实施例2:将草酰胺单核铜配体2mmol溶于15ml甲醇中,将1mmol硫酸镍用8ml甲醇溶解后加入到上述单核铜配体的甲醇溶液中,60℃反应5小时,过滤,滤液缓慢挥发1周后,得蓝色块状晶体。即为含氟草酰胺配体六核异金属聚合物。实施例3:将草酰胺单核铜配体2mmol溶于10ml甲醇中,将1mmol氯化镍用5ml甲醇溶解后加入到上述单核铜配体的甲醇溶液中,60℃反应5小时,过滤,滤液缓慢挥发1周后,得蓝色块状晶体。即为含氟草酰胺配体六核异金属聚合物。试验例:本专利技术的含氟草酰胺配体六核异金属聚合物,其体外抗癌活性测定是通过MTT实验方法实现的,其原理为:以代谢还原外源性MTT(3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenylterrazoliumbromide)为基础,活细胞线粒体中存在与NADP相关的脱氢酶,可将黄色MTT还原成不溶性蓝紫色结晶甲瓒(Formazan),死细胞无此酶,MTT不被还原,用DMSO溶解Formazan后,可用酶标仪测定特征波长(570nm波长)处的光密度,进行有关数据处理,得出结论。该方法可间接反映活细胞数量。在一定细胞数范围内,MTT结晶形成的量与细胞数成正比。该方法已广泛用于一些生物活性因子的活性检测、大规模的抗肿瘤药物筛选、细胞毒性试验以及肿瘤放射敏感性测定等。以MTT分析法对人人白血病HL-60细胞株、肺腺癌A549细胞株、结肠癌WiDr细胞株进行分析,测定其IC50值,结果见表1,结论为:根据表中数据可知,本专利技术的抗癌药物,对人白血病HL-60细胞株、肺腺癌A549细胞株、结肠癌WiDr细胞的体外活性很高,可作为抗癌药物的候选化合物。表1含氟草酰胺异金属配位聚合物抗癌药物体外活性测试数据对斜纹夜蛾毒杀活性测定将实施例1合成出的化合物加到丙酮中配制成系列浓度梯度的药液,称取1g的饲料,然后将药液1mL加入到饲料中混合均匀,在空气中让丙酮充分挥发干净然后接上经饥饿处理的供试幼虫,每个处理设三个重复,每个重复10头虫,处理后检查24h和48h结果。表2含氟草酰胺异金属配位聚合物杀虫活性测试数据表3含氟草酰胺异金属配位聚合物杀虫活性测试数据表4含氟草酰胺异金属配位聚合物杀虫活性测试数据上述虽然对本专利技术的具体实施方式进行了描述,但并非对本专利技术保护范围的限制,在本专利技术的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本专利技术的保护范围以内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含单氟草酰胺配体六核异金属聚合物,其特征在于,结构式如下:

【技术特征摘要】
1.一种含单氟草酰胺配体六核异金属聚合物,其特征在于,结构式如下:2.根据权利要求1所述的一种含氟草酰胺配体六核异金属聚合物的制备方法,其特征在于,将含单氟草酰胺单核铜配体2.0-4.0mmol溶于10~20ml甲醇中,将1.0-2.0mmol镍盐用5~10ml甲醇溶解后加入到上述单核铜配体的甲醇溶液中,60-10...

【专利技术属性】
技术研发人员:王广辉李刚岳向国李法辉宋伟国甲宗青杨振勇徐明杰
申请(专利权)人:潍坊科技学院山东道一医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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