石墨烯复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及光催化技术领域，提供了石墨烯复合光催化剂的制备方法。在第一方面，该方法包括：获得石墨烯和第一化合物的中间复合物；采用有机酸盐在第一预设条件下对中间复合物进行第一还原反应，以获得复合光催化剂。在第二方面，该方法包括：采用有机酸盐在第一预设条件下对第一化合物进行第一还原反应，以获得第三化合物；在第二预设条件下对氧化石墨烯和第三化合物的混合物溶液进行第二还原反应，以获得复合光催化剂。本申请将诸如TiO2‑x的光催化剂与石墨烯进行复合，从而获得吸附性能更强、光生载流子分离效率更高的复合光催化剂。由于诸如甲酸钠的有机酸盐价格相对较为低廉，因此最终获得的复合光催化剂成本较低，并且该制备过程安全系数较高。

Preparation of Graphene Composite Photocatalyst

The invention relates to the field of photocatalytic technology, and provides a preparation method of graphene composite photocatalyst. In the first aspect, the method includes: obtaining intermediate complexes of graphene and the first compound; using organic salts to carry out the first reduction reaction of intermediate complexes under the first preset condition to obtain composite photocatalysts. In the second aspect, the method includes the first reduction reaction of the first compound with organic salts under the first preset condition to obtain the third compound, and the second reduction reaction of the mixture solution of graphene oxide and the third compound under the second preset condition to obtain the composite photocatalyst. This application combines a photocatalyst such as titanium dioxide x with graphene to obtain a composite photocatalyst with stronger adsorption performance and higher separation efficiency of photogenerated carriers. Due to the relatively low price of organic salts such as sodium formate, the cost of the final composite photocatalyst is lower and the safety factor of the preparation process is higher.

【技术实现步骤摘要】
石墨烯复合光催化剂的制备方法
本专利技术涉及光催化
，具体而言，涉及石墨烯复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
光催化技术作为一种十分有前景的环境污染处理技术而广受环境科学工作者的关注。目前，TiO2(二氧化钛)半导体光催化技术是研究的重点方向，但由于TiO2仅吸收太阳光中5％左右的紫外波段，严重制约了其在实际工程中的应用。因此，TiO2表面改性是提高光催化活性的重要手段，现有技术中，带有氧缺陷还原型的TiO2可以明显提高二氧化钛的可见光响应范围，然而采用现有技术的生产成本较高，还具有一定的安全隐患。另外，石墨烯作为一种独特的二维晶体，与TiO2形成复合材料，充分利用石墨烯的电子传输特性，可以有效地延长光生载流子的复合时间，提高量子效率。此外，石墨烯还具有较大的比表面积，在石墨烯的吸附作用和TiO2的光催化作用协同下，进一步提高了石墨烯/TiO2吸附降解有机物的性能。然而，采用现有技术获得的石墨烯/TiO2复合后的可见光催化效果提升并不明显。
技术实现思路
本申请提供一种石墨烯复合光催化剂的制备方法，以在满足制备过程成本低廉、安全的同时，显著地提高光催化效果。第一方面，本申请实施例提供了一种石墨烯复合光催化剂的制备方法，该方法包括：获得石墨烯和第一化合物的中间复合物，其中，第一化合物为半导体化合物并具有光催化性能；采用有机酸盐在第一预设条件下对中间复合物进行第一还原反应，以获得复合光催化剂。本申请的第一方面通过诸如水热还原反应的还原反应获得石墨烯和第一化合物的中间复合物，形成复合物的目的在于与石墨烯复合后的光催化剂具有较强的有机物吸附能力。然后，利用有机酸盐在第一预设条件能够分解生成的还原性气体的原理，对中间复合物进行第一还原反应，最终获得复合光催化剂。经验证，所获得的复合光催化剂具有较强的光催化性，并且，该复合光催化剂中由于复合了石墨烯，因此，具有较强的有机物吸附能力，从而能够实现更优的催化降解效果。另外，由于诸如甲酸钠的有机酸盐价格相对较为低廉，因此最终获得的复合光催化剂成本较低，并且该制备过程安全系数较高。在第一方面的一些可选的实现方式中，获得石墨烯和第一化合物的中间复合物，包括：将氧化石墨烯分散于水和乙醇中，加入第二化合物、分散并调节pH值，搅拌均匀后得到混合物溶液，其中，第二化合物为包含与第一化合物相同金属离子的化合物。在这种可选的实施例中，通过将氧化石墨烯分散于水和乙醇中并加入第二化合物、分散，能够使氧化石墨烯和第二化合物充分地分散于乙醇溶液中。通过调节pH值，可以为接下来将进行的第二还原反应做准备。在第一方面的一些可选的实现方式中，在得到混合物溶液之后，该方法还包括：在第二预设条件下对混合物溶液进行第二还原反应，取出反应物、洗涤并进行干燥处理，从而获得中间复合物。在这种可选的实施例中，采用第二还原反应能够将氧化石墨烯至少部分地还原成石墨烯，并且能够在反应中生成中间复合物，为进一步地反应做好准备。在第一方面的一些可选的实现方式中，在对混合物溶液进行第二还原反应时，第二还原反应为水热还原反应；第二预设条件为：反应温度为100-200℃，反应时间为3-24小时。在这种可选的实施例中，提供了第二还原反应的类型，即，可以采用水热还原反应对混合物溶液进行还原。另外，提供了本申请的第二还原反应为水热还原反应时的第二预设条件的要求，在满足该要求的第二预设条件下，能够得到较优的还原效果和复合效果。在第一方面的一些可选的实现方式中，采用有机酸盐在第一预设条件下对中间复合物进行第一还原反应，包括：将有机酸盐和中间复合物分别置于反应容器的两端，并在真空、预设温度的环境下进行第一还原反应，以获得复合光催化剂，其中，第一预设条件为：预设温度为350-550℃，真空度为0.1-100Pa，反应时间为6-24小时。在本申请的第一方面中，通过将有机酸盐和中间复合物分别置于反应容器的两端，能够避免有机酸盐和中间复合物直接接触，从而便于在反应结束后获得复合光催化剂。另外，此处提供了本申请第一还原反应的第一预设条件的要求，在满足第一预设条件要求的情况下，操作者可以获得较优的还原效果。第二方面，本申请实施例提供了一种石墨烯复合光催化剂的制备方法，其包括：采用有机酸盐在第一预设条件下对第一化合物进行第一还原反应，以获得第三化合物，其中，第一化合物和第三化合物均为半导体化合物，并且均具有光催化性能；在第二预设条件下对氧化石墨烯和第三化合物的混合物溶液进行第二还原反应，以获得复合光催化剂。在本申请的第二方面中，利用有机酸盐在第一预设条件能够分解生成的还原性气体的原理，将第一化合物还原成第三化合物。第三化合物尽管具有一定的光催化作用，但是，本申请为了提高其在降解有机物时的吸附性，进一步地使氧化石墨烯和第三化合物进行第二还原反应，生成第三化合物与石墨烯的复合物，以在提高光催化剂的催化性的同时利用提高有机物的吸附性能，从而实现更佳的催化效果。在第二方面的一些可选的实现方式中，采用有机酸盐在第一预设条件下对第一化合物进行第一还原反应，包括：将有机酸盐和第一化合物分别置于反应容器的两端，并在真空、预设温度的环境下进行第一还原反应，以获得第三化合物，其中，第一预设条件为：预设温度为350-550℃，真空度为0.1-100Pa，反应时间为6-24小时。在这种可选的实施例中，通过将有机酸盐和第一化合物分别置于反应容器的两端，能够避免有机酸盐和第一化合物直接接触，从而便于在反应结束后获得第三化合物。另外，此处提供了本申请第一还原反应的第一预设条件的要求，在满足第一预设条件要求的情况下，操作者可以获得较优的还原效果。在第二方面的一些可选的实现方式中，在第二预设条件下对氧化石墨烯和第三化合物的混合物溶液进行第二还原反应，包括：将氧化石墨烯分散于水和乙醇中并搅拌，加入第三化合物、分散并搅拌均匀后得到混合物溶液。在这种可选的实施例中，通过将氧化石墨烯分散于水和乙醇中并加入第三化合物、分散，能够使氧化石墨烯和第三化合物充分地分散于乙醇溶液中，从而为接下来将进行的第二还原反应做准备。在第二方面的一些可选的实现方式中，在将氧化石墨烯分散于水和乙醇中搅拌，加入第三化合物、分散并搅拌均匀后得到混合物溶液之后，该方法还包括：在第二预设条件下对混合物溶液进行第二还原反应，取出反应物、洗涤并进行干燥处理，从而获得复合光催化剂。在这种可选的实施例中，采用第二还原反应能够将氧化石墨烯至少部分地还原成石墨烯，并且生成第三化合物与石墨烯的复合物，以在提高光催化剂的催化性的同时利用提高有机物的吸附性能，从而实现更佳的催化效果。在第二方面的一些可选的实现方式中，在在第二预设条件下对混合物溶液进行第二还原反应时，第二还原反应为水热还原反应或紫外光还原反应；当第二还原反应为水热还原反应时，第二预设条件为：反应温度为100-200℃，反应时间为3-24小时。在这种可选的实施例中，在这种可选的实施例中，提供了第二还原反应的类型，即，可以采用水热还原反应或紫外光还原反应对混合物溶液进行还原。另外，提供了本申请的第二还原反应为水热还原反应时的第二预设条件的要求，在满足该要求的第二预设条件下，能够得到较优的还原效果和复合效果。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：获得石墨烯和第一化合物的中间复合物，其中，所述第一化合物为半导体化合物并具有光催化性能；采用有机酸盐在第一预设条件下对所述中间复合物进行第一还原反应，以获得所述复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：获得石墨烯和第一化合物的中间复合物，其中，所述第一化合物为半导体化合物并具有光催化性能；采用有机酸盐在第一预设条件下对所述中间复合物进行第一还原反应，以获得所述复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述获得石墨烯和第一化合物的中间复合物，包括：将氧化石墨烯分散于水和乙醇中，加入第二化合物、分散并调节pH值，搅拌均匀后得到混合物溶液，其中，所述第二化合物为包含与所述第一化合物相同金属离子的化合物。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在得到所述混合物溶液之后，所述方法还包括：在第二预设条件下对所述混合物溶液进行第二还原反应，取出反应物、洗涤并进行干燥处理，从而获得所述中间复合物。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在对所述混合物溶液进行所述第二还原反应时，所述第二还原反应为水热还原反应；所述第二预设条件为：反应温度为100-200℃，反应时间为3-24小时。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用有机酸盐在第一预设条件下对所述中间复合物进行第一还原反应，包括：将有机酸盐和所述中间复合物分别置于反应容器的两端，并在真空、预设温度的环境下进行所述第一还原反应，以获得所述复合光催化剂，其中，所述第一预设条件为：所述预设温度为350-550℃，真空度为0.1-100Pa，反应时间为6-24小时。6.一种石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：采用有机酸盐在第一预设条件下对第一化合...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐凯，王胜，尤勇，刘兆平，
申请(专利权)人：宁波石墨烯创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33