一种百草枯中间体连续化生产装置及生产方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种百草枯中间体连续化生产装置及生产方法，涉及百草枯中间体生产技术领域，包含均装有填料的立式反应塔一和立式反应塔二、预热器一和预热器二、冷凝器、结晶釜和离心机，预热器一进液口与吡啶/甲醇混合液进料管道连接，预热器一出液口与立式反应塔一上部进料口通过管道一连接，立式反应塔一底部出料口与立式反应塔二上部进料口通过管道二连接，管道一和管道二通过管道六连通，预热器二进料口与氯甲烷进气管道连接，本发明专利技术通过立式反应塔一和立式反应塔二进行两段循环反应，实现了百草枯中间体N‑甲基吡啶盐酸盐的连续化生产，提高了生产效率，装置自动化程度高，工艺稳定性和安全性更好。

A Continuous Production Device and Method for Paraquat Intermediate

The invention provides a paraquat intermediate continuous production device and production method, which relates to the technical field of paraquat intermediate production, including a vertical reaction tower 1 and a vertical reaction tower 2 with fillers, a preheater 1 and a preheater 2, a condenser, a crystallization kettle and a centrifuge, a preheater inlet connected with a pyridine/methanol mixture feed pipe, and a preheater outlet and a vertical one. The upper inlet and outlet of the first reactor are connected through a pipeline, the bottom outlet of the first reactor and the upper inlet and outlet of the second reactor are connected through two pipelines, the first and the second pipelines are connected through six pipelines, and the second inlet of the preheater is connected with the chloromethane inlet pipeline. The present invention realizes two-stage cyclic reactions through the first and second vertical reactor to paraquat. Continuous production of intermediate N-methylpyridine hydrochloride improves production efficiency, improves plant automation, and improves process stability and safety.

【技术实现步骤摘要】
一种百草枯中间体连续化生产装置及生产方法
本专利技术涉及百草枯中间体生产
，具体涉及一种百草枯中间体连续化生产装置及生产方法。
技术介绍
百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死，对非绿色组织没有作用。百草枯无传导作用，只能使着药部位受害，不能穿透栓质化的树皮，不能破坏植株的根部和土壤内潜藏的种子，在土壤中迅速与土壤结合而钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。百草枯的合成方法之一包括以下过程，以吡啶与氯甲烷反应生成N-甲基吡啶盐酸盐中间体，反应过程如下：N-甲基吡啶盐酸盐以氰化钠为催化剂，以液氨为反应溶剂偶联成N，N’-二甲基二联吡啶，经氯氧化生成百草枯。目前，百草枯中间体N-甲基吡啶盐酸盐生产多以吡啶和氯甲烷为原料，在溶剂甲醇中反应，使用高压反应釜在较高温度、压力下进行生产。生产主装置主要采用高压釜，存在设备投资高、操作压力高、自动化程度低、生产效率不高、占地面积大等不足。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种百草枯中间体连续化生产装置及生产方法，能显著提高百草枯中间体生产效率，可实现全自动化操作，工艺稳定性更好，安全性更高。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种百草枯中间体连续化生产装置，包含均装有填料的立式反应塔一和立式反应塔二、预热器一和预热器二、冷凝器、结晶釜和离心机，预热器一进液口与吡啶/甲醇混合液进料管道连接，预热器一出液口与立式反应塔一上部进料口通过管道一连接，立式反应塔一底部出料口与立式反应塔二上部进料口通过管道二连接，管道一和管道二通过管道六连通，预热器二进料口与氯甲烷进气管道连接，预热器二出料口通过管道与立式反应塔二下部进料口连通，立式反应塔二顶部出气口与立式反应塔一下部进气口通过管道五连接，立式反应塔二、下部出料口通过管道三与冷凝器进料口连接，管道二和管道三通过管道四，连通，冷凝器出料口通过管道与结晶釜进料口连接，结晶釜出料口通过管道与离心机进料口连接，吡啶/甲醇混合液进料管道、管道二、管道三、管道四、管道五、管道六、氯甲烷进气管道上均设有调节阀。进一步的，立式反应塔一顶部出气口与氯甲烷进气管道通过尾气处理管道连接。进一步的，离心机离心母液的出液口与吡啶/甲醇混合液进料管道通过母液出液管道连通。一种使用百草枯中间体连续化生产装置生产百草枯中间体的方法，包括以下过程：吡啶/甲醇混合液经预热器一预热后进入到立式反应塔一，由立式反应塔一塔顶喷淋，由立式反应塔二塔顶排出的氯甲烷由立式反应塔一底部进料，两者在立式反应塔一反应，立式反应塔一塔底反应液部分通过管道六循环至塔顶，部分通过管道二打入立式反应塔二，由塔顶喷淋，氯甲烷经过预热器二预热，由底部进入立式反应塔二与反应液中的吡啶反应，未反应完的氯甲烷由塔顶排至立式反应塔一与浓度较高的吡啶继续反应，塔底反应液部分通过管道四循环至塔顶，其余部分采出，经冷凝器冷却至合适温度后在结晶釜中降温结晶，再打入离心机离心得到百草枯中间体。进一步的，离心机中的离心母液与吡啶/甲醇混合液套用，套用的离心母液用量为进料总量的5-10％。进一步的，立式反应塔一中尾气经过处理后与氯甲烷套用。进一步的，吡啶/甲醇的混合液中吡啶与甲醇的体积比为10-20:1，预热器一的预热温度为60℃以上，预热器二的预热温度为50℃以上。进一步的，立式反应塔一内温度控制在80-120℃，立式反应塔二内温度控制在110-130℃。进一步的，通过管道六的调节阀控制循环量，系统稳定后，根据立式反应塔一内温度调节循环量，温度降低时减少循环量，增大进入立式反应塔二的流量，温度升高时，增大循环量，降低进入立式反应塔二的流量，通过管道四的调节阀控制循环量，立式反应塔二的循环量根据立式反应塔一的采出量调节。(三)有益效果本专利技术提供了一种百草枯中间体连续化生产装置及生产方法，使用该装置生产中间体时，液相原料与气相原料对流接触，反应更加充分；通过塔底物料循环，保证反应效果的同时可以适当控制反应塔内温度；利用反应释放的热量维持反应塔内温度，保证产物处于熔融状态；离心母液与吡啶和甲醇的混合液套用以及经过处理后的尾气与氯甲烷套用进一步提高了原料的利用率。本专利技术通过立式反应塔一和立式反应塔二进行两段循环反应，实现了百草枯中间体N-甲基吡啶盐酸盐的连续化生产，提高了生产效率，装置自动化程度高，工艺稳定性和安全性更好。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1本专利技术生产装置示意图；图中：1立式反应塔一、2预热器一、3预热器二、4立式反应塔二、5冷凝器、6结晶釜、7离心机、8管道一、9管道二、10管道三、11管道四、12管道五、13管道六、14尾气处理管道、15母液出液管道、16调节阀、17吡啶/甲醇混合液进料管道、18氯甲烷进气管道。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种百草枯中间体连续化生产装置，包含均装有填料的立式反应塔一1和立式反应塔二4、预热器一2和预热器二3、冷凝器5、结晶釜6和离心机7，预热器一2进液口与吡啶/甲醇混合液进料管道17连接，预热器一2出液口与立式反应塔一1上部进料口通过管道一8连接，立式反应塔一1底部出料口与立式反应塔二4上部进料口通过管道二9连接，管道一8和管道二9通过管道六13连通，预热器二3进料口与氯甲烷进气管道18连接，预热器二3出料口通过管道与立式反应塔二4下部进料口连通，立式反应塔二4顶部出气口与立式反应塔一1下部进气口通过管道五12连接，立式反应塔二4、下部出料口通过管道三10与冷凝器5进料口连接，管道二9和管道三10通过管道四11，连通，冷凝器5出料口通过管道与结晶釜6进料口连接，结晶釜6出料口通过管道与离心机7进料口连接，吡啶/甲醇混合液进料管道17、管道二9、管道三10、管道四11、管道五12、管道六13、氯甲烷进气管道17上均设有调节阀16。一种使用百草枯中间体连续化生产装置生产百草枯中间体的方法，包括以下过程：吡啶/甲醇混合液其中吡啶与甲醇的体积比为20:1，经预热器一2预热后进入到立式反应塔一1，由立式反应塔一1塔顶喷淋，由立式反应塔二4塔顶排出的氯甲烷由立式反应塔一1底部进料，两者在立式反应塔一1反应，立式反应塔一1塔底反应液部分通过管道六13循环至塔顶，部分通过管道二9打入立式反应塔二4，由塔顶喷淋，氯甲烷经过预热器二3预热，由底部进入立式反应塔二4与反应液中的吡啶反应，未反应完的氯甲烷由塔顶排至立式反应塔一1与浓度较高的吡啶继续反应，塔底反应液部分通过管道四11循环至塔顶，其余部本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种百草枯中间体连续化生产装置，其特征在于，包含均装有填料的立式反应塔一(1)和立式反应塔二(4)、预热器一(2)和预热器二(3)、冷凝器(5)、结晶釜(6)和离心机(7)，所述预热器一(2)进液口与吡啶/甲醇混合液进料管道(17)连接，所述预热器一(2)出液口与所述立式反应塔一(1)上部进料口通过管道一(8)连接，所述立式反应塔一(1)底部出料口与所述立式反应塔二(4)上部进料口通过管道二(9)连接，所述管道一(8)和管道二(9)通过管道六(13)连通，所述预热器二(3)进料口与氯甲烷进气管道(18)连接，所述预热器二(3)出料口通过管道与所述立式反应塔二(4)下部进料口连通，所述立式反应塔二(4)顶部出气口与所述立式反应塔一(1)下部进气口通过管道五(12)连接，所述立式反应塔二(4、)下部出料口通过管道三(10)与所述冷凝器(5)进料口连接，所述管道二(9)和管道三(10)通过管道四(11)，连通，所述冷凝器(5)出料口通过管道与所述结晶釜(6)进料口连接，所述结晶釜(6)出料口通过管道与所述离心机(7)进料口连接，所述吡啶/甲醇混合液进料管道(17)、管道二(9)、管道三(10)、管道四(11)、管道五(12)、管道六(13)、氯甲烷进气管道(17)上均设有调节阀(16)。...

【技术特征摘要】
1.一种百草枯中间体连续化生产装置，其特征在于，包含均装有填料的立式反应塔一(1)和立式反应塔二(4)、预热器一(2)和预热器二(3)、冷凝器(5)、结晶釜(6)和离心机(7)，所述预热器一(2)进液口与吡啶/甲醇混合液进料管道(17)连接，所述预热器一(2)出液口与所述立式反应塔一(1)上部进料口通过管道一(8)连接，所述立式反应塔一(1)底部出料口与所述立式反应塔二(4)上部进料口通过管道二(9)连接，所述管道一(8)和管道二(9)通过管道六(13)连通，所述预热器二(3)进料口与氯甲烷进气管道(18)连接，所述预热器二(3)出料口通过管道与所述立式反应塔二(4)下部进料口连通，所述立式反应塔二(4)顶部出气口与所述立式反应塔一(1)下部进气口通过管道五(12)连接，所述立式反应塔二(4、)下部出料口通过管道三(10)与所述冷凝器(5)进料口连接，所述管道二(9)和管道三(10)通过管道四(11)，连通，所述冷凝器(5)出料口通过管道与所述结晶釜(6)进料口连接，所述结晶釜(6)出料口通过管道与所述离心机(7)进料口连接，所述吡啶/甲醇混合液进料管道(17)、管道二(9)、管道三(10)、管道四(11)、管道五(12)、管道六(13)、氯甲烷进气管道(17)上均设有调节阀(16)。2.如权利要求1所述的百草枯中间体连续化生产装置，其特征在于，所述立式反应塔一(1)顶部出气口与氯甲烷进气管道(18)通过尾气处理管道(14)连接。3.如权利要求1所述的百草枯中间体连续化生产装置，其特征在于，所述离心机(7)离心母液的出液口与吡啶/甲醇混合液进料管道(17)通过母液出液管道(15)连通。4.一种使用如权利要求1所述的百草枯中间体连续化生产装置生产百草枯中间体的方法，其特征在于，包括以下过程：吡啶/甲醇混合液经预热器一(2)预热后...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪娇，王婕，陈军，张志宏，史清平，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34