The invention relates to a preparation method of polyimide fibers. The main problem is that the polyimide fiber is produced by two steps method in the prior art. The polyamides acid solution has wide molecular weight distribution and many gel particles lead to the problem of dropping and leakage in spinneret when spinning. The invention adopts a preparation method of polyimide fibers, which includes the following steps: a) dissolving X molar diamine in organic solvent, then adding Y molar dianhydride to react to obtain prepolymer solution 1; dissolving Z molar dianhydride in organic solvent, then adding K molar dianhydride to react to obtain prepolymer solution 2; and adding the prepolymer solution 2 to prepolymer solution 2. In liquid 1, polyamic acid solution is obtained; b) After defoaming and filtering, polyamic acid solution is spinned to obtain uniform polyimide fibers, which can be used in industrial production of polyimide fibers.
【技术实现步骤摘要】
聚酰亚胺纤维的制备方法
本专利技术涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺纤维因其具有优良的耐热性能、介电性能、耐低温性能、耐辐射性能等特点,广泛应用于航空航天、电气绝缘、原子能工业、国防建设、环境产业、防护产业、医疗卫生等条件严酷的领域中。在当前聚酰亚胺(PI)制备工艺中,两步合成法是最为广泛采用的合成方法。即首先在搅拌的适当溶剂中先后加入二胺和二酐单体,此时通过低温缩合聚合反应制备获取聚酰胺酸(PAA)溶液。制备PI纤维时,PAA溶液经过过滤和脱泡过程通过喷丝板形成聚合物溶液丝条,经过凝固浴形成初生纤维,经水洗和各阶段高温酰亚胺化过程,最后缠绕收卷。聚合物溶液丝条的品质直接影响到聚酰亚胺纤维的收丝情况。在这个过程中,现有技术存在聚酰胺酸溶液分子量分布宽,凝胶粒子多导致湿法纺丝和干喷湿法纺丝时在喷丝板处产生滴料、漏料的问题。滴料和漏料在凝固浴中发生双扩散作用形成凝固丝块,影响初生纤维的连续收丝,后续亚胺化过程中,凝固丝块容易产生热应力集中,产生断丝,不利于聚酰亚胺纤维的工业化生产。
技术实现思路
本专利技术主要解决现有技术存在聚酰胺酸溶液分子量分布宽,凝胶粒子多导致湿法纺丝和干喷湿法纺丝时在喷丝板处产生滴料、漏料的问题。提供一种聚酰亚胺纤维的制备方法,通过特殊的聚合物加料方式,得到没有凝固丝块,能够连续化生产聚酰亚胺纤维。为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案如下:一种聚酰亚胺纤维的制备方法,包括以下步骤:(a)将X摩尔的二胺溶解于有机溶剂中,再将Y摩尔的二酐加入到溶有X摩尔二胺的溶液中进行反应得到预聚体溶液1;将Z摩尔的二胺溶解于有机溶 ...
【技术保护点】
1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法,包括以下步骤:(a)将X摩尔的二胺溶解于有机溶剂中,再将Y摩尔的二酐加入到溶有X摩尔二胺的溶液中进行反应得到预聚体溶液1;将Z摩尔的二胺溶解于有机溶剂中,再将K摩尔的二酐加入到溶有Z摩尔二胺的溶液中进行反应得到预聚体溶液2;将所述预聚体溶液2加入到预聚体溶液1中,得到聚酰胺酸溶液;其中,X、Y、Z、K满足0.5≤Y/X≤0.98,1.02≤K/Z≤2.0;(b)将聚酰胺酸溶液经脱泡、过滤后,采用湿法或干湿法纺丝工艺进行纺丝,经凝固、水洗、上油、干燥致密化、亚胺化、热定型后,得到均匀的聚酰亚胺纤维。
【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法,包括以下步骤:(a)将X摩尔的二胺溶解于有机溶剂中,再将Y摩尔的二酐加入到溶有X摩尔二胺的溶液中进行反应得到预聚体溶液1;将Z摩尔的二胺溶解于有机溶剂中,再将K摩尔的二酐加入到溶有Z摩尔二胺的溶液中进行反应得到预聚体溶液2;将所述预聚体溶液2加入到预聚体溶液1中,得到聚酰胺酸溶液;其中,X、Y、Z、K满足0.5≤Y/X≤0.98,1.02≤K/Z≤2.0;(b)将聚酰胺酸溶液经脱泡、过滤后,采用湿法或干湿法纺丝工艺进行纺丝,经凝固、水洗、上油、干燥致密化、亚胺化、热定型后,得到均匀的聚酰亚胺纤维。2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于所述聚酰胺酸溶液由凝胶渗透色谱法测定的分子量分布为1.2-1.5;将聚酰胺酸溶液通过2μm的玻纤滤膜后,将滤膜在紫外线荧光灯照射下无异物产生。3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于所述脱泡采用真空静置的方式。4.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈雪,崔晶,孙旭阳,刘京妮,陈大为,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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