一种交联改性木质素螯合剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种交联改性木质素螯合剂的制备方法，包括如下步骤：在交联醚化木质素中加适量水，搅拌均匀，缓慢滴加氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50‑60℃下反应，反应完成后分离产物，然后再加入硫酸镁，继续反应，反应完成后经分离、洗涤、干燥后得到所述交联改性木质素螯合剂。本发明专利技术采用木质素为原料，首先对其进行醚化改性，得到交联醚化木质素，然后以此为基础，通过二硫化碳进一步交联，得到一种金属离子吸附性能更佳的螯合剂。具有原材料来源广，成本低等优点，在造纸废水处理等领域具有应用价值。

A cross-linking modified lignin chelating agent and its preparation method

The invention discloses a preparation method of cross-linking modified lignin chelating agent, which comprises the following steps: adding appropriate amount of water to cross-linking etherified lignin, stirring evenly, slowly dropping sodium hydroxide, then adding carbon disulfide, reacting at 50 60 (?) C, separating the product after reaction, then adding magnesium sulfate, continuing the reaction, after separation, washing and drying, the product is obtained. The cross-linking modified lignin chelating agent is described. The invention uses lignin as raw material, first etherification modification is carried out to obtain cross-linked etherified lignin, and then on this basis, through further cross-linking of carbon disulfide, a chelating agent with better metal ion adsorption performance is obtained. It has many advantages, such as wide source of raw materials, low cost and so on. It has application value in the field of paper-making wastewater treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种交联改性木质素螯合剂及其制备方法
本专利技术涉及水处理领域，具体涉及一种交联改性木质素螯合剂及其制备方法。
技术介绍
利用改性木质素开发新型废水处理吸附剂，不仅可以提高净水质量和降低成本，而且我国是农业大国，木质素产量居世界前列，用木质素衍生物生产废水处理吸附剂，有利于木质素深加工的发展，又充分利用了我国的木质素资源。目前还没有采用木质素制备改性螯合剂的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种交联改性木质素螯合剂的制备方法，以解决
技术介绍
存在的上述缺陷。本专利技术是通过如下的技术方案实现的：一种交联改性木质素螯合剂的制备方法，包括如下步骤：在交联醚化木质素中加适量水，搅拌均匀，缓慢滴加氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50-60℃下反应，反应完成后分离产物，然后再加入硫酸镁，继续反应，反应完成后经分离、洗涤、干燥后得到所述交联改性木质素螯合剂。作为优选的技术方案，各组分的质量含量如下：作为优选的技术方案，氢氧化钠配成0.2g/mL的水溶液，硫酸镁配成0.1g/mL的水溶液。作为优选的技术方案，所述交联醚化木质素采用如下方法制备：步骤一，将木质素和氢氧化钠混合，加入适量水，加热到50-70℃，缓慢加入环氧乙烷进行反应，用酸调节pH值至中性，经分离、洗涤、干燥后，得到交联木质素；步骤二，将所述交联木质素分散在醇中，加入醚化剂和氢氧化钠，在40-60℃条件下进行醚化反应，分离干燥后得到所述交联醚化木质素。作为优选的技术方案，所述木质素的200目过筛率大于95％。作为优选的技术方案，所述交联醚化木质素制备步骤中，木质素、氢氧化钠和环氧乙烷的质量比为1：1.25：1。作为优选的技术方案，所述交联醚化木质素制备步骤中，所述酸为25wt％乙酸溶液，所述氢氧化钠配制成质量浓度25％的水溶液。作为优选的技术方案，所述交联醚化木质素制备步骤中，所述醇为乙醇。作为优选的技术方案，所述交联醚化木质素制备步骤中，步骤二中各组分质量含量如下：交联木质素100份、氢氧化钠5-10份、醚化剂10-25份。作为优选的技术方案，所述交联醚化木质素制备步骤中，醚化剂为羟甲基二甲胺盐酸盐，醚化反应时间为2-6小时。本专利技术采用木质素为原料，首先对其进行醚化改性，得到交联醚化木质素，然后以此为基础，通过二硫化碳进一步交联，得到一种金属离子吸附性能更佳的螯合剂。这类螯合剂具有原材料来源广，成本低等优点，在造纸废水处理等领域具有应用价值。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行阐述，但并不限制本专利技术。实施例11.按质量比1:5，将木质素与质量浓度为25％氢氧化钠溶液搅拌混合，65℃下水浴加热。缓慢滴加与木质素质量相同的环氧乙烷，用25％乙酸溶液调节pH至7.0，静置沉淀半小时，经过分离，洗涤，干燥，得到交联木质素。2.对木质素进行醚化改性，将木质素分散在乙醇中，加入木质素质量8％的NaOH以及木质素质量18％的羟甲基二甲胺盐酸盐，在50℃条件下反应5小时，分离干燥后备用。3.准确称取一定量的交联醚化木质素，制成质量为20％的木质素乳，搅拌均匀。缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50℃的水浴锅中反应2h。取出再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应15min。其中，本步骤各反应物按质量计，比例如下：醚化木质素100份0.2g/mL氢氧化钠200份二硫化碳70份0.1g/mL硫酸镁溶液300份3.反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2次。4.然后真空干燥得到双交联木质素醚化剂。实施例21.按质量比1:5，将木质素与质量浓度为25％氢氧化钠溶液搅拌混合，65℃下水浴加热。缓慢滴加与木质素质量相同的环氧乙烷，用25％乙酸溶液调节pH至7.0，静置沉淀半小时，经过分离，洗涤，干燥，得到交联木质素。2.对木质素进行醚化改性，将木质素分散在乙醇中，加入木质素质量8％的NaOH以及木质素质量18％的羟甲基二甲胺盐酸盐，在50℃条件下反应5小时，分离干燥后备用。3.准确称取一定量的交联醚化木质素，制成质量为20％的木质素乳，搅拌均匀。缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50℃的水浴锅中反应2h。取出再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应15min。其中，本步骤各反应物按质量计，比例如下：醚化木质素100份0.2g/mL氢氧化钠150份二硫化碳60份0.1g/mL硫酸镁溶液300份3.反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2次。4.然后真空干燥得到双交联木质素醚化剂。实施例31.按质量比1:5，将木质素与质量浓度为25％氢氧化钠溶液搅拌混合，65℃下水浴加热。缓慢滴加与木质素质量相同的环氧乙烷，用25％乙酸溶液调节pH至7.0，静置沉淀半小时，经过分离，洗涤，干燥，得到交联木质素。2.对木质素进行醚化改性，将木质素分散在乙醇中，加入木质素质量8％的NaOH以及木质素质量18％的羟甲基二甲胺盐酸盐，在50℃条件下反应5小时，分离干燥后备用。3.准确称取一定量的交联醚化木质素，制成质量为20％的木质素乳，搅拌均匀。缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50℃的水浴锅中反应2h。取出再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应15min。其中，本步骤各反应物按质量计，比例如下：醚化木质素100份0.2g/mL氢氧化钠180份二硫化碳70份0.1g/mL硫酸镁溶液310份3.反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2次。4.然后真空干燥得到双交联木质素醚化剂。实施例41.按质量比1:5，将木质素与质量浓度为25％氢氧化钠溶液搅拌混合，65℃下水浴加热。缓慢滴加与木质素质量相同的环氧乙烷，用25％乙酸溶液调节pH至7.0，静置沉淀半小时，经过分离，洗涤，干燥，得到交联木质素。2.对木质素进行醚化改性，将木质素分散在乙醇中，加入木质素质量8％的NaOH以及木质素质量18％的羟甲基二甲胺盐酸盐，在50℃条件下反应5小时，分离干燥后备用。3.准确称取一定量的交联醚化木质素，制成质量为20％的木质素乳，搅拌均匀。缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50℃的水浴锅中反应2h。取出再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应15min。其中，本步骤各反应物按质量计，比例如下：醚化木质素100份0.2g/mL氢氧化钠200份二硫化碳80份0.1g/mL硫酸镁溶液320份3.反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2次。4.然后真空干燥得到双交联木质素醚化剂。对比例以两性木质素螯合剂为对比样，配置质量浓度为0.03％的Cr2+溶液、0.002％的Cu2+溶液、0.006％的Ni2+离子溶液，固定金属离子/螯合剂质量比为0.10，加入螯合剂，放置摇床恒温振荡，一段时间后将其取出，离心分离，得到上层清液，测定上清液中的离子浓度，计算络合金属离子含量。具体结果如表1：表1从表中可以看出，本专利技术的金属离子吸附效果明显优于对比例。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种交联改性木质素螯合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在交联醚化木质素中加适量水，搅拌均匀，缓慢滴加氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50‑60℃下反应，反应完成后分离产物，然后再加入硫酸镁，继续反应，反应完成后经分离、洗涤、干燥后得到所述交联改性木质素螯合剂。

【技术特征摘要】
1.一种交联改性木质素螯合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在交联醚化木质素中加适量水，搅拌均匀，缓慢滴加氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50-60℃下反应，反应完成后分离产物，然后再加入硫酸镁，继续反应，反应完成后经分离、洗涤、干燥后得到所述交联改性木质素螯合剂。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，各组分的质量含量如下：3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，氢氧化钠配成0.2g/mL的水溶液，硫酸镁配成0.1g/mL的水溶液。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联醚化木质素采用如下方法制备：步骤一，将木质素和氢氧化钠混合，加入适量水，加热到50-70℃，缓慢加入环氧乙烷进行反应，用酸调节pH值至中性，经分离、洗涤、干燥后，得到交联木质素；步骤二，将所述交联木质素分散在醇中，加入醚化剂和氢氧化钠，在40-60℃条件下进行醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，金霞朝，杨欢，
申请(专利权)人：上海东升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31