一种胆碱型阳离子淀粉的制备方法技术

技术编号:20939266 阅读:30 留言:0更新日期:2019-04-24 00:21
本发明专利技术公开了一种胆碱型阳离子淀粉的制备方法,包括如下步骤:将一定量的淀粉、氢氧化钠、羟甲基二甲胺盐酸盐、分散剂混合,加水至水分含量达到20‑25wt%;将获得的混合液送入挤压膨化机内进行挤压反应;将获得的挤压产物在40‑50℃下恒温恒湿反应8h,然后在同样温度下干燥;将获得的干燥产物用挥发性有机溶剂洗涤,经烘干、粉碎后获得所述胆碱型阳离子淀粉。本发明专利技术采用新型叔铵型醚化剂羟甲基二甲胺盐酸盐代替传统的季铵盐型醚化剂,制备胆碱型醚化淀粉。同时,利用挤压膨化机的高温、高压、强剪切力的作用,使羟甲基二甲胺盐酸盐与淀粉高效反应,有效地提高接枝率。

Preparation of a Choline Cationic Starch

The invention discloses a preparation method of choline cationic starch, which comprises the following steps: mixing a certain amount of starch, sodium hydroxide, hydroxymethyldimethylamine hydrochloride and dispersant, adding water until the moisture content reaches 20 820.25 wt%; feeding the obtained mixture into an extruder for extrusion reaction; and reacting the extruded product at 40 820.50 (?) for 8 hours at constant temperature and humidity, of course. After drying at the same temperature, the obtained drying products are washed with volatile organic solvents, and the choline cationic starch is obtained after drying and crushing. The invention adopts a new tertiary ammonium etherifying agent hydroxymethyldimethylamine hydrochloride instead of the traditional quaternary ammonium etherifying agent to prepare choline etherified starch. At the same time, the effect of high temperature, high pressure and strong shear force of extruder was used to make hydroxymethyldimethylamine hydrochloride react with starch efficiently and effectively improve the grafting rate.

【技术实现步骤摘要】
一种胆碱型阳离子淀粉的制备方法
本专利技术涉及淀粉改性领域,具体涉及一种胆碱型阳离子淀粉的制备方法。
技术介绍
阳离子醚化淀粉是一种重要的造纸助剂,由于其对纤维具有极强的吸附力,不可逆吸附可达很高的比例,阳离子醚化淀粉在浆中与纤维和其它添加剂之间起着离子桥的作用,它还可以优先吸附于细小纤维上,从而提高细小纤维和填料的留着率。在众多类型的阳离子醚化淀粉中,胆碱型醚化淀粉具有生物相容性好,环境友好,可自然降解的优点。目前胆碱型醚化淀粉通常采用传统季铵型醚化剂,反应过程需要添加卤代含氮化合物,反应工艺复杂、反应效率不高、污染较大的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种胆碱型阳离子淀粉的制备方法,以解决
技术介绍
存在的上述缺陷。本专利技术是通过如下的技术方案实现的:一种胆碱型阳离子淀粉的制备方法,包括如下步骤:步骤一,将一定量的淀粉、氢氧化钠、羟甲基二甲胺盐酸盐、分散剂混合,加水至水分含量达到20-25wt%;步骤二,将步骤一获得的混合液送入挤压膨化机内进行挤压反应;步骤三,将步骤二获得的挤压产物在40-50℃下恒温恒湿反应8h,然后在同样温度下干燥;步骤四,将步骤三获得的干燥产物用挥发性有机溶剂洗涤,经烘干、粉碎后获得所述胆碱型阳离子淀粉。作为优选的技术方案,各组分的质量含量如下:作为优选的技术方案,步骤二中,挤压反应是在套筒温度50-80℃、转速100-200r/min下进行,产物通过直径0.01m的孔被挤出。作为优选的技术方案,步骤四中,挥发性有机溶剂优选乙醇,最好是70%的乙醇溶液,以除去残留的反应物并进一步除去水分。作为优选的技术方案,所述淀粉为木薯淀粉,粒径小于100目。作为优选的技术方案,所述分散剂为氯化钠、硫酸钠、硫酸氢钠、氯化钾中的任意一种或几种。作为优选的技术方案,在步骤四中,产物经粉碎后再加入1-2份助流剂。作为优选的技术方案,所述助流剂为膨润土、胶体硅和聚乙烯亚胺的任意一种或几种。本专利技术通过采用新型叔铵型醚化剂羟甲基二甲胺盐酸盐直接与淀粉反应,而不借助于卤代含氮化合物,与传统季铵型醚化剂相比,具有生产工艺简单、反应效率高、污染小、成本较低的优点,能够制备高取代度阳离子淀粉。同时,利用挤压膨化机的高温、高压、强剪切力的作用,使羟甲基二甲胺盐酸盐与淀粉高效反应,有效地提高接枝率。本专利技术所制备的胆碱型高取代度醚化子淀粉具有更好的生物相容性,可自然降解,环境友好等优点。在造纸、水处理等领域具有广泛应用价值。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行阐述,但并不限制本专利技术。实施例1本实施例技术方案如下:1.按质量计,将100份淀粉、2份的氢氧化钠、15份的羟甲基二甲胺盐酸盐、1-2份氯化钠在高速混合机中混合均匀,补水至水分含量为20-25%。2.在套筒温度50-80℃和转速100-200r/min下挤压反应,样品通过直径0.01m孔被挤出。3.挤压产物在40℃条件下恒温恒湿反应8h,然后在40℃条件下干燥。4.用70%的乙醇溶液洗涤2~3次,然后将产品放入45℃的烘箱中烘干,粉碎,加入1-2份膨润土,备用。实施例2本实施例技术方案如下:1.按质量计,将100份淀粉、2.5份的氢氧化钠、18份的羟甲基二甲胺盐酸盐、1-2份硫酸钠在高速混合机中混合均匀,补水至水分含量为20-25%。2.在套筒温度50-80℃和转速100-200r/min下挤压反应,样品通过直径0.01m孔被挤出。3.挤压产物在40℃条件下恒温恒湿反应8h,然后在40℃条件下干燥。4.用70%的乙醇溶液洗涤2~3次,然后将产品放入45℃的烘箱中烘干,粉碎,加入1-2份胶体硅,备用。实施例3本实施例技术方案如下:1.按质量计,将100份淀粉、2.7份的氢氧化钠、20份的羟甲基二甲胺盐酸盐、1-2份硫酸氢钠在高速混合机中混合均匀,补水至水分含量为20-25%。2.在套筒温度50-80℃和转速100-200r/min下挤压反应,样品通过直径0.01m孔被挤出。3.挤压产物在40℃条件下恒温恒湿反应8h,然后在40℃条件下干燥。4.用70%的乙醇溶液洗涤2~3次,然后将产品放入45℃的烘箱中烘干,粉碎,加入1-2份聚乙烯亚胺,备用。实施例4本实施例技术方案如下:1.按质量计,将100份淀粉、1.5份的氢氧化钠、12份的羟甲基二甲胺盐酸盐、1-2份氯化钾在高速混合机中混合均匀,补水至水分含量为20-25%。2.在套筒温度50-80℃和转速100-200r/min下挤压反应,样品通过直径0.01m孔被挤出。3.挤压产物在40℃条件下恒温恒湿反应8h,然后在40℃条件下干燥。4.用70%的乙醇溶液洗涤2~3次,然后将产品放入45℃的烘箱中烘干,粉碎,加入1-2份聚乙烯亚胺,备用。对比例以水相法制备的阳离子淀粉为对比样。具体制备方法如下:将含有淀粉质量2%氯化钠和10.0g干燥木薯淀粉配成质量分数为40%的淀粉乳,恒温控制50℃,然后加入淀粉质量2%氢氧化钠,分批加入羟甲基二甲胺盐酸盐,同时保持淀粉乳温度恒定。反应结束后,用盐酸中和反应混合物至pH值6-7,再经过离心、洗涤、干燥、粉碎、筛分即得产品。取代度(DS)表示每个葡萄糖残基中的羟基被取代基团取代的平均数。用元素分析仪测定阳离子氮含量测定样品中的氮含量,按下式计算取代度。式中:DS为每个脱水葡萄糖残基(AGU)被取代基团取代的平均数;N为阳离子淀粉的含氮量减去原淀粉的含氮量/%;162为脱水葡萄糖残基相对分子质量;139.6为醚化剂的相对分子质量。反应效率(RE)表示已渗透到淀粉内部并与淀粉反应的阳离子化试剂占实际加入到反应体系中的阳离子化试剂总量的百分数。式中:DS为取代度;N1为加入淀粉的物质的量/mol;N2为加入醚化剂的物质的量/mol。测定结果如表1所示:表1DSRE(%)对比例0.04829.91实施例一0.12275.87实施例二0.12564.90实施例三0.13261.68实施例四0.09775.55从表中可以看出,本专利技术所制备的阳离子淀粉具有更高的接枝率和反应效率。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解,本专利技术不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理,在不脱离本专利技术精神和范围的前提下,本专利技术还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种胆碱型阳离子淀粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一,将一定量的淀粉、氢氧化钠、羟甲基二甲胺盐酸盐、分散剂混合,加水至水分含量达到20‑25wt%;步骤二,将步骤一获得的混合液送入挤压膨化机内进行挤压反应;步骤三,将步骤二获得的挤压产物在40‑50℃下恒温恒湿反应8h,然后在同样温度下干燥;步骤四,将步骤三获得的干燥产物用挥发性有机溶剂洗涤,经烘干、粉碎后获得所述胆碱型阳离子淀粉。

【技术特征摘要】
1.一种胆碱型阳离子淀粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一,将一定量的淀粉、氢氧化钠、羟甲基二甲胺盐酸盐、分散剂混合,加水至水分含量达到20-25wt%;步骤二,将步骤一获得的混合液送入挤压膨化机内进行挤压反应;步骤三,将步骤二获得的挤压产物在40-50℃下恒温恒湿反应8h,然后在同样温度下干燥;步骤四,将步骤三获得的干燥产物用挥发性有机溶剂洗涤,经烘干、粉碎后获得所述胆碱型阳离子淀粉。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,各组分的质量含量如下:3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤二中,挤压反应是在套筒温度50-80℃、转速100-200r...

【专利技术属性】
技术研发人员:施晓旦金霞朝杨欢
申请(专利权)人:上海东升新材料有限公司
类型:发明
国别省市:上海,31

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