纳米铜膏的制备方法、纳米铜膏及其应用技术

本发明专利技术提供了一种纳米铜膏的制备方法、纳米铜膏及其应用。该制备方法包括：将纳米铜粉加入分散溶液中，进行超声波和搅拌分散，获得分散均匀地纳米铜粉分散液；将纳米铜粉分散液与有机载体混合，并搅拌均匀，得混合物；使上述步骤得到的混合物中所述分散液中的溶剂挥发，得到纳米铜膏。采用该方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易分散，且得到的纳米铜膏中纳米粉末分散均匀，具有良好稳定性，从而解决了采用现有技术中的制备方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易团聚、不易分散，且制备得到的纳米铜膏均匀性差的技术问题。

Preparation of nano-copper paste, nano-copper paste and its application

The invention provides a preparation method of nano copper paste, nano copper paste and its application. The preparation method includes: adding nano-copper powder into the dispersion solution, ultrasonic wave and agitation dispersion to obtain uniformly dispersed nano-copper powder dispersion solution; mixing nano-copper powder dispersion solution with organic carrier and stirring uniformly to obtain mixture; volatilizing the solvent in the dispersion solution obtained by the above steps to obtain nano-copper paste. In the process of preparing nano-copper paste by this method, the nano-copper particles are easy to disperse, and the nano-copper powder in the nano-copper paste is uniform and has good stability, thus solving the technical problems that nano-copper particles are easy to agglomerate and not easy to disperse in the process of preparing nano-copper paste by the existing technology, and the uniformity of nano-copper paste is poor.

【技术实现步骤摘要】
纳米铜膏的制备方法、纳米铜膏及其应用
本专利技术涉及纳米技术和半导体封装
，具体涉及一种纳米铜膏的制备方法、纳米铜膏及其应用。
技术介绍
基于第三代半导体材料具有宽禁带、高击穿电场、高导热率、高电子迁移率以及体积更小的特点，近些年第三代半导体的功率半导体开发和使用在大幅增长，相比于Si基功率半导体器件，其在高密度、高温的功率器件的应用中具有巨大的应用潜力。因此其器件封装和互连也较传统Si器件提出更高的要求：1)具有良好的导热性；2)热膨胀系数与芯片背面金属层匹配；3)耐高温，在空气氛围300℃保持稳定。传统引线键合具有广泛的工业生产和应用基础，但引线键合技术会带来引线缠绕，引线结合点热循环疲劳可靠性降低等问题。常用的Sn基焊料如Sn-Ag，Sn-Ag-Cu等，大多熔点低于300℃，无法应用到与高温器件互连中。Au-Sn具有较高的熔点，良好的蠕变特性和防腐蚀性能，然而高温会加剧Au-Sn形成较脆的合金化合物，从而造成可靠性的降低，器件失效。近些年，新型互连材料正从焊接向烧结技术发展，即通过减小互连材料尺寸，可实现在较低温度烧结互连，形成的烧结层又具有材料本身较高的熔点，达到低温连接高温使用的目的。纳米银是当前研究最为广泛的材料，但由于银材料本身的价格较高，限制其只能用于一些价值较高的产品中；并且银存在电迁移和离子迁移等问题，影响产品的可靠性；另外考虑到银和芯片背面材料热膨胀系数的不同，需要添加其它中间金属层提高互连性能，从而增加了工艺复杂性和成本。纳米铜由于其优良的导电导热性能受到了关注，除了与纳米银同样可以低温烧结高温服役外，还可以使芯片和基板之间实现Cu-Cu键合，这样省去了许多工序和材料成本，并从根本上避免了不同金属层之间扩散和CTE不同的问题。专利CN108098191A公布了一种铜纳米颗粒焊膏的制备方法，是将干燥的铜纳米颗粒在有机溶剂中真空搅拌获得；专利CN107022772A公布的纳米铜浆是将纳米铜粉与分散液混合搅拌获得，但是采用上述方法制备纳米铜膏时，纳米铜颗粒很容易团聚在一起，即使铜粉表面有保护剂，在铜膏制备过程也存在不易分散的问题，而导致纳米铜膏不均匀。综上，开发一种纳米粉末分散均匀，不容易聚集和沉降，具有良好稳定性的纳米铜膏及其制备方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种纳米铜膏的制备方法、纳米铜膏及其应用，采用该方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易分散，且得到的纳米铜膏中纳米粉末分散均匀，不容易聚集和沉降，具有良好稳定性，以解决采用现有技术中的制备方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易团聚、不易分散，且制备得到的纳米铜膏均匀性差的技术问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的第一方面，提供了一种纳米铜膏的制备方法。该纳米铜膏的制备方法包括以下步骤：(1)将纳米铜粉加入分散溶液中，进行超声波和搅拌分散，获得分散均匀地纳米铜粉分散液；(2)将纳米铜粉分散液与有机载体混合，并搅拌均匀，得混合物；(3)使步骤(2)得到的混合物中所述分散液中的溶剂挥发，得到纳米铜膏。进一步的，步骤(1)中纳米铜粉分散液中的纳米铜粉以质量百分比计为60-80％。进一步的，步骤(2)中混合物中的纳米铜粉分散液以质量百分比计为65-92％。进一步的，所述有机载体的组分包括溶剂、触变剂、树脂和活性剂，其中所述溶剂为二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、三丙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚和2,4-二乙基-1,5-戊二醇中的至少一种；所述触变剂为氢化蓖麻油和聚酰胺中的至少一种；所述树脂为改性松香、氢化松香和聚合松香中的至少一种；所述活性剂为有机羧酸，且所述有机羧酸为丁二酸、己二酸、戊二酸、水杨酸和庚二酸中的至少一种。进一步的，所述有机载体的各组分以重量份数计的配比为73-85：3-6：10-15：2-6。进一步的，所述分散液为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、柠檬酸和乙二胺四乙酸中的至少一种的乙醇或丙酮熔液，所述分散液的溶度为1-5wt％。进一步的，所述方法还包括有机载体的制备，其中，有机载体的制备方法具体为：按照一定质量百分比将有机载体的各组分分别加入容器中，使用高速剪切设备在6000rpm剪切速度下处理45min，控制温度为60-100℃，冷却后得到有机载体。进一步的，步骤(1)中的分散为置于有超声波和搅拌装置的容器中，进行超声波和搅拌，时间为40-60min；步骤(3)中，通过在温度为40-80℃、-0.1Mpa的真空环境下搅拌1.5-3h使得所述分散液中的溶剂挥发。进一步的，所述纳米铜粉为粒径小于300nm的铜粉。为了实现上述目的，根据本专利技术的第二方面，提供了一种纳米铜膏。采用上述的纳米铜膏的制备方法获得的纳米铜膏。为了实现上述目的，根据本专利技术的第二方面，提供了一种纳米铜膏的应用。采用上述的纳米铜膏的制备方法获得的纳米铜膏在高端电子器件的制造和半导体器件封装中的应用。在本专利技术中，分散液为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、柠檬酸和乙二胺四乙酸中的至少一种的乙醇或丙酮溶液；苯并三氮唑和甲基苯并三氮唑的N-H键与纳米铜表面形成络合，柠檬酸或乙二胺四乙酸-COOH与纳米铜表面形成螯合结构，在纳米铜表面形成保护层，对纳米铜粉起到更好的保护作用，避免纳米铜膏在存放和烧结过程中被氧化。同时上述分散液包覆在纳米铜粉表面，利用其空间位阻作用，利于纳米铜粉的分散。再者，乙醇或丙酮溶剂，沸点较低，在后续真空搅拌过程中，可全部挥发。而且，通过超声波的作用将团聚在一起的纳米铜粉打开，分散溶质与纳米铜粉末表面络合，形成纳米铜粉被分散溶质包覆的结构，这样纳米铜粉可获得充分分散。溶剂为二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、三丙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚和2,4-二乙基-1,5-戊二醇中的至少一种。触变剂为氢化蓖麻油和聚酰胺中的至少一种。触变剂一方面可提高纳米铜膏的物理稳定性，防止纳米铜粉沉降；另一方面可为纳米铜膏提供良好的流变性能，有利于纳米铜膏的涂覆操作。活性剂为有机羧酸，且有机羧酸为丁二酸、己二酸、戊二酸、水杨酸和庚二酸中的至少一种。活性剂在纳米铜膏烧结过程中，可辅助去除芯片镀层或基板镀层表面的氧化层，使纳米铜膏烧结层与被焊部位实现良好的连接作用。树脂为改性松香、氢化松香和聚合松香中的至少一种。本专利技术中的有机载体，是将上述溶剂、触变剂、树脂和活性剂经过高速剪切，分散均匀而得，在本专利技术中主要起到支撑分散的作用。在本专利技术中，由于分散液、超声波及有机载体的作用，采用该方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易分散，且得到的纳米铜膏中纳米粉末分散均匀，不容易聚集和沉降，具有良好稳定性，从而解决了采用现有技术中的制备方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易团聚、不易分散，且制备得到的纳米铜膏均匀性差的技术问题。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。本专利技术公开了一种纳米铜膏的制备方法，包括以下步骤：(1)按照一定质量百分比将纳米铜粉加入分散溶液中，置于有超声波和搅拌装置的容器中，进行超声波和搅拌40-60min，获得分散本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米铜膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纳米铜粉加入分散溶液中，进行超声波和搅拌分散，获得分散均匀地纳米铜粉分散液；(2)将纳米铜粉分散液与有机载体混合，并搅拌均匀，得混合物；(3)使步骤(2)得到的混合物中所述分散液中的溶剂挥发，得到纳米铜膏。

【技术特征摘要】
1.一种纳米铜膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纳米铜粉加入分散溶液中，进行超声波和搅拌分散，获得分散均匀地纳米铜粉分散液；(2)将纳米铜粉分散液与有机载体混合，并搅拌均匀，得混合物；(3)使步骤(2)得到的混合物中所述分散液中的溶剂挥发，得到纳米铜膏。2.根据权利要求1所述的纳米铜膏的制备方法，其特征在于，步骤(1)中纳米铜粉分散液中的纳米铜粉以质量百分比计为60-80％。3.根据权利要求1所述的纳米铜膏的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混合物中的纳米铜粉分散液以质量百分比计为65-92％。4.根据权利要求1所述的纳米铜膏的制备方法，其特征在于，所述有机载体的组分包括溶剂、触变剂、树脂和活性剂，其中所述溶剂为二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、三丙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚和2,4-二乙基-1,5-戊二醇中的至少一种；所述触变剂为氢化蓖麻油和聚酰胺中的至少一种；所述树脂为改性松香、氢化松香和聚合松香中的至少一种；所述活性剂为有机羧酸，且所述有机羧酸为丁二酸、己二酸、戊二酸、水杨酸和庚二酸中的至少一种。5.根据权利要求4所述的纳米铜膏的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡强，贺会军，赵朝辉，王志刚，安宁，朱捷，张富文，张江松，林卓贤，张焕鹍，卢彩涛，刘希学，
申请(专利权)人：北京康普锡威科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11