一种重金属氧化矿物的纯矿物硫化后硫化产物的提取方法技术

技术编号:20936319 阅读:65 留言:0更新日期:2019-04-23 22:38
本发明专利技术公开了一种重金属氧化矿物纯矿物硫化后硫化产物的提取方法,首先确定重金属氧化矿物的纯矿物的硫化条件,在所确定的硫化条件下进行硫化,得到硫化后的矿浆,将矿浆静置后清除上清液,然后向沉淀中加入抗氧化选择性溶解剂,选择性溶解剂将沉淀中的重金属氧化矿物进行溶解,而氧化矿物硫化后生成的硫化物不能溶解仍以固体形式存在,得到固液混合物;将得到的固液混合物进行一次以上的离心清洗,将最终底部浆液进行烘干,获得重金属氧化矿物的纯矿物硫化后的硫化产物;本发明专利技术可快速、经济、简单地提取多种氧化矿物的硫化产物,对提取的硫化产物测试分析,进一步解决氧化矿硫化浮选领域的科学难题,优化硫化浮选工艺和高效环保地开发氧化矿物。

A Method for Extracting Sulphurized Products from Pure Minerals of Heavy Metal Oxidized Minerals

The invention discloses a method for extracting sulfide products from pure minerals of heavy metal oxidized minerals after sulfurization. Firstly, the sulfurization conditions of pure minerals of heavy metal oxidized minerals are determined, and the sulfurized pulp is obtained under the determined sulfurization conditions. After the pulp is stationary, the supernatant is removed, and then the antioxidant selective solubilizer is added to the precipitation, and the selective solubilizer is added to the precipitation. Heavy metal oxidized minerals are dissolved, while sulfides formed after sulfurization of oxidized minerals still exist in solid form, resulting in solid-liquid mixtures; the obtained solid-liquid mixtures are cleaned by centrifuge more than once, and the final bottom slurry is dried to obtain sulfurized products of pure minerals of heavy metal oxidized minerals; the present invention can be fast, economical and simple. The sulfide products of various oxidized minerals are extracted, and the sulfide products are tested and analyzed to further solve the scientific problems in the field of sulfide flotation of oxidized minerals, optimize the sulfide flotation process and develop oxidized minerals efficiently and environmentally.

【技术实现步骤摘要】
一种重金属氧化矿物的纯矿物硫化后硫化产物的提取方法
本专利技术涉及一种物质的提取方法,特别涉及一种重金属氧化矿物的纯矿物硫化后硫化产物的提取方法,属于浮选

技术介绍
氧化铜、铅、锌、钴等矿石是重要的矿产资源,高效利用该类矿石对保障资源安全,满足有色金属需求具有重要意义。浮选是目前回收富集矿物最经济有效的手段。与对应的硫化矿物相比,氧化矿物表面润湿性大,直接浮选相对困难,需使用长碳链的脂肪酸或脂肪胺类药剂,但该类药剂选择性差,用量大。工业实践中普遍采用硫化浮选法来回收氧化矿物,硫化是该工艺的关键环节,硫化的效果直接影响浮选指标。工业实践中最常用的硫化方法是在矿浆中添加硫化钠溶液,该硫化方法也称为表面硫化,其机理是:矿浆中硫离子与矿物颗粒发生多相化学反应,并生成金属硫化物(MeS)覆盖在氧化矿物表层形成氧化矿/硫化物多相复合结构如图1所示,由于硫化物表面疏水性强,对捕收剂有更强的吸附能力,硫化能活化氧化矿物的浮选。在浮选药剂浓度范围内,硫化后生成的硫化产物量极少,又由于图1所示的结构特点,X射线、红外光等在硫化产物内行程短,作用后产生的信号弱;使用普通的粉末衍射、红外光谱等分析测试手段难以收集到硫化物的有效信号,故过去未能对硫化产物的物相、物理化学性质等进行有效的表征,以致多年来氧化矿物的硫化浮选研究进展缓慢。硫化是氧化铜、铅、锌等矿物浮选回收的关键环节,硫化的好坏直接影响浮选的指标,因此对铜、铅、锌等重金属氧化矿物的表面硫化产物的提取,并通过现代分析测试手段对其物理化学性质进行表征,得出有效信息,对氧化矿的硫化浮选工业实践具有重要的指导意义。专利技术内容为解决
技术介绍
中所述的问题,本专利技术提供了一种重金属氧化矿物的纯矿物硫化后硫化产物的提取方法,并对提取的硫化产物的物相、元素及其价态等多种物理化学性质进行分析检测,得出有效信息,对重金属氧化矿的硫化浮选的工业实践具有重要的指导意义。为达到上述技术方案的效果,本专利技术的技术方案为:一种重金属氧化矿物的纯矿物硫化后硫化产物的提取方法,具体步骤如下:(1)首先对重金属氧化矿物的纯矿物进行硫化浮选条件试验,确定重金属氧化矿物的纯矿物的硫化条件;其中硫化浮选条件试验中的各条件包括矿浆pH值、硫化剂种类及用量、硫化剂的添加方式、硫化时间、硫化温度、添加剂种类(铵盐、乙二胺)等条件。(2)将重金属氧化矿物的纯矿物在最佳硫化条件下进行硫化浮选,得到硫化后的矿浆,将矿浆静置1~3min后得到上清液和沉淀,清除上清液,然后向沉淀中加入选择性溶解剂和抗氧化剂,选择性溶解剂将沉淀中的重金属氧化矿物进行溶解,而氧化物硫化生成的硫化物不能溶解仍以固体形式存在,得到固液混合物;(3)将步骤(2)得到的固液混合物进行一次以上的离心清洗,将最终离心清洗后的底部浆液进行低温烘干,获得重金属氧化矿物的纯矿物硫化后的硫化产物。所述重金属氧化矿物为铜氧化矿物、铅氧化矿物或锌氧化矿物。所述铜氧化矿物为孔雀石、硅孔雀石或蓝铜矿,所述铅氧化矿物为白铅矿或铅矾,所述锌氧化矿物为菱锌矿或异极矿。所述步骤(3)的抗氧化剂为抗坏血酸、硫酸羟胺、亚硫酸钠中的一种或任意比几种的混合物,抗氧化剂防止硫化产物氧化。铜氧化矿物为孔雀石或蓝铜矿时,对应的选择性溶解剂为稀硫酸或氨水和碳酸铵的混合物,铜氧化矿物为硅孔雀石时,对应的选择性溶解剂为稀硫酸和NH4HF2的混合物,所述铅氧化矿物为白铅矿时,对应的选择性溶解剂为乙酸和乙酸钠的混合物,所述铅氧化矿物为铅矾时,对应的选择性溶解剂为氯化钠,所述的锌氧化矿物为菱锌矿时,对应的选择性溶解剂为乙酸和乙酸钠的混合物或氨水和碳酸铵的混合物,所述的锌氧化矿物为异极矿,对应的选择性溶解剂为氨水、碳酸铵和NH4HF2的混合物。步骤(3)中烘干的温度为30~60℃。重复步骤(1)~(3)一次以上,将一次以上提取的硫化产物混合后进行分析测试。本专利技术的有益效果是:本专利技术可快速、经济、简单地提取多种氧化矿纯矿物硫化后的表面硫化产物,并能对提取的硫化产物进行多种测试分析,得到硫化产物的晶相、晶粒大小、结晶度以及其它多种物理化学信息,能进一步地解决氧化矿硫化浮选领域现有的科学问题,优化氧化铜铅锌矿的硫化浮选工艺和高效环保地开发氧化矿物。附图说明图1为氧化矿硫化示意图;图2为本专利技术的工艺流程示意图;图3为本专利技术实施例1白铅矿的硫化产物的XRD图谱;图4为本专利技术实施例2孔雀石硫化钠用量与浮选回收率的关系示意图;图5为本专利技术实施例2孔雀石的硫化产物的XRD图谱。具体实施方式下面结合附图和实施例对专利技术作进一步说明。实施例1:白铅矿是最具有工业回收价值的氧化铅矿物,目前工业上使用硫化黄药法回收氧化铅矿,硫化是该工艺的重要环节。硫化钠硫化白铅矿的反应式可用式(1)表示:PbCO3/PbCO3+Na2S→PbCO3/PbS+Na2CO3(1)国内外学者在白铅矿的硫化浮选领域做了大量研究工作,但仍然存在一些未解决问题:如前所述,因XRD仪器灵敏度的限制,在浮选的硫化钠用量范围无法检测到PbS(硫化铅)的衍射信号;为确定硫化产物的物相,以往研究人员通常要添加极大量的硫化剂。但氧化矿的硫化浮选行为与硫化钠的用量密切相关,在一定硫化钠用量范围,其回收率随硫化钠用量的增加而增加;当硫化钠用量超过最佳用量时,随着硫化钠用量增加,回收率反而降低。因此确定最佳硫化钠用量时的硫化产物物相,并对其物理化学性质进行探究,对氧化铅矿的浮选实践具有积极意义。本实施例介绍白铅矿的纯矿物硫化产物的提取方法,并对硫化产物的物相,进行了表征;如图2所示,白铅矿的纯矿物表面硫化产物的提取步骤如下:(1)首先对白铅矿的纯矿物进行硫化浮选条件试验,确定白铅矿的纯矿物的最佳硫化条件;白铅矿纯矿物的浮选行为研究:使用容积为50mL的单泡管探究硫化钠用量对白铅矿浮选行为的影响,每次使用白铅矿纯矿物量为0.5000g,矿浆温度为室温,pH保持10.20±0.10范围,捕收剂为丁基黄药,用量为30mg/L,试验表明当硫化钠的用量为75mg/L时具有最高的回收率,当硫化钠的用量超过75mg/L时,回收率逐渐降低,故确定硫化钠的最佳用量为75mg/L。(2)根据白铅矿的性质选择乙酸+乙酸钠的混合溶液作为选择性溶解剂,使用抗坏血酸作为抗氧化剂防止硫化产物氧化,配置500mL乙酸、乙酸钠和抗坏血酸的混合溶液作为抗氧化选择性溶解剂,混合溶液中乙酸质量浓度为12%,乙酸钠浓度120g/L,抗坏血酸浓度为40g/L,称0.5g白铅矿,按上述浮选的流程,在硫化钠用量为75mg/L的条件下对其进行硫化,硫化后将矿浆静置1min后得到上清液和沉淀,然后清除上清液,取30mL抗氧化选择性溶解剂添加至烧杯,反应3h后,选择性溶解剂将沉淀中的白铅矿进行溶解,而白铅矿硫化后生成的硫化物不能溶解仍以固体形式存在,得到固液混合物;(3)将烧杯中的固液混合物转移至50mL离心管中,反复离心清洗;将经8次清洗后将底部浆液在30℃下进行烘干,得到硫化产物提纯物;在相同的条件下重复步骤(1)~(3)5次,将5次提纯物混匀,得到的提取物用于多种分析测试,图3为提纯物的XRD图谱,与硫化铅(方铅矿相)的标准衍射图谱一致,该结果表明提纯的硫化产物纯度高,仅有极少量的杂质。实施例2:孔雀石是最具本文档来自技高网
...

【技术保护点】
1.一种重金属氧化矿物的纯矿物硫化后硫化产物的提取方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)首先对重金属氧化矿物的纯矿物进行硫化浮选条件试验,确定重金属氧化矿物的纯矿物的硫化条件;(2)将重金属氧化矿物的纯矿物在所确定的硫化条件下进行硫化,得到硫化后的矿浆,将矿浆静置1~3min后得到上清液和沉淀,清除上清液,然后向沉淀中加入抗氧化选择性溶解剂,抗氧化选择性溶解剂为抗氧化剂和选择性溶解剂的混合物质,选择性溶解剂将沉淀中的重金属氧化矿物进行溶解,而氧化矿物硫化生成的硫化物不溶解仍以固体形式存在,得到固液混合物;(3)将步骤(2)得到的固液混合物进行一次以上的离心清洗,将最终离心清洗后的底部浆液进行烘干,获得重金属氧化矿物的纯矿物硫化后的硫化产物。

【技术特征摘要】
1.一种重金属氧化矿物的纯矿物硫化后硫化产物的提取方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)首先对重金属氧化矿物的纯矿物进行硫化浮选条件试验,确定重金属氧化矿物的纯矿物的硫化条件;(2)将重金属氧化矿物的纯矿物在所确定的硫化条件下进行硫化,得到硫化后的矿浆,将矿浆静置1~3min后得到上清液和沉淀,清除上清液,然后向沉淀中加入抗氧化选择性溶解剂,抗氧化选择性溶解剂为抗氧化剂和选择性溶解剂的混合物质,选择性溶解剂将沉淀中的重金属氧化矿物进行溶解,而氧化矿物硫化生成的硫化物不溶解仍以固体形式存在,得到固液混合物;(3)将步骤(2)得到的固液混合物进行一次以上的离心清洗,将最终离心清洗后的底部浆液进行烘干,获得重金属氧化矿物的纯矿物硫化后的硫化产物。2.根据权利要求1所述的重金属氧化矿物的纯矿物硫化后硫化产物的提取方法,其特征在于:所述重金属氧化矿物为铜氧化矿、铅氧化矿或锌氧化矿物。3.根据权利要求2所述的重金属氧化矿物的纯矿物硫化后硫化产物的提取方法,其特征在于:所述铜氧化矿物为孔雀石、硅孔雀石或蓝铜矿,所述铅氧化矿物为白铅矿或铅矾,所述锌氧化矿矿物为菱锌矿或异极矿。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘殿文李佳磊章晓林李健民刘瑞增刘思言蔡锦鹏贾晓东申培伦赵文娟苏超曹阳李江丽杨升旺裴斌
申请(专利权)人:昆明理工大学
类型:发明
国别省市:云南,53

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1