干法纺丝聚苯并咪唑-酰亚胺纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及合成纤维工业技术领域，具体地涉及一种干法纺丝聚苯并咪唑‑酰亚胺纤维的制备方法。干法纺丝聚苯并咪唑‑酰亚胺纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）纺丝溶液的制备；（2）聚酰胺酸初生纤维的制备；（3）热环化和热拉伸。通过本发明专利技术提供的方法制成的聚苯并咪唑‑酰亚胺纤维表面光滑致密，截面为肾形；随着拉伸倍数提高，取向度和力学性能提高，具有良好的热稳定性能。

Preparation of Polybenzimidazole-imide Fiber by Dry Spinning

The invention relates to the technical field of synthetic fiber industry, in particular to a preparation method of dry spinning polybenzimidazole-imide fiber. The preparation methods of dry spinning polybenzimidazole-imide fibers include the following steps: (1) preparation of spinning solution; (2) preparation of polyamide acid primary fibers; (3) thermal cyclization and hot drawing. The polybenzimidazole-imide fiber prepared by the method provided by the invention has smooth and dense surface and kidney-shaped cross section, and has good thermal stability with the increase of the drawing ratio, the orientation degree and the mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
干法纺丝聚苯并咪唑-酰亚胺纤维的制备方法
本专利技术涉及合成纤维工业
，具体地涉及一种干法纺丝聚苯并咪唑-酰亚胺纤维的制备方法。
技术介绍
近年来，随着航空航天、新能源、海洋及通讯信息等高新产业的进步与发展，新的纤维品种不断出现，特别是具有高强高模、耐高温、耐辐射等性能的高性能聚合物纤维得到了迅速的发展，出现了碳纤维、芳纶、超高相对分子质量聚乙烯纤维、聚苯并二嗯唑纤维和聚酰亚胺纤维等多种性能优异的新型高分子纤维。聚酰亚胺是一类分子主链上以含有酰亚胺环为结构特征的高性能聚合物材料。作为一种高性能的聚合物，聚酰亚胺因其刚性分子链结构除具有高强、高模的性能外，还是一种耐高温聚合物，高性能的聚酰亚胺在550℃下能短期保持主要的物理性能，能在接近330℃环境下长期使用。聚酰亚胺还具有优良的尺寸稳定性和氧化稳定性、耐化学药品性、耐辐射性以及良好的韧性和柔软性，可广泛用于航空航天、微电子、电气电子、机车、汽车、精密机械和自动办公机械等领域。近期，聚酰亚胺纤维的研究主要集中在新结构聚酰亚胺的设计合成、纺丝工艺开发及应用领域探索等方面。通过化学结构改性可以大幅度提高聚酰亚胺的纺丝加工性，提升聚酰亚胺纤维的综合性能。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述问题，提出一种干法纺丝聚苯并咪唑-酰亚胺纤维的制备方法。本专利技术的技术方案在于：干法纺丝聚苯并咪唑-酰亚胺纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）纺丝溶液的制备；将111.62~113.85gBIA单体溶解在5L聚合釜中，加入1000mLDMAc溶剂搅拌2~3h，待充分溶解后，加入83.74~85.76gPDA，搅拌并加入DMAc溶剂；待所有二胺单体充分溶解后，缓慢加入366.08~368.26gBPDA单体，并且加入整个反应体系剩余的DMAc溶剂，让其充分反应；反应8h后，得到粘稠状浅黄色BPDA-PDA-PIA共聚酰胺酸原液，简称聚酰胺酸原液；（2）聚酰胺酸初生纤维的制备；将聚酰胺酸原液充分脱泡后进行干法纺丝；聚酰胺酸原液从喷丝头喷出后，在纺丝甬道中DMAc溶剂在高温下挥发，聚酰胺酸原液固化成形，聚酰胺酸初生纤维在甬道下端通过卷绕机收集成卷；（3）热环化和热拉伸；将制备的聚酰胺酸初生纤维，退绕表面的毛丝后，发生热酰亚胺化反应转化为聚苯并咪唑-酰亚胺纤维；环化后的纤维连续热拉伸2.13~6.35倍制备聚苯并咪唑-酰亚胺纤维。所述的干法纺丝的纺丝温度为280℃、卷绕速率为350m/min、计量泵挤出速率为8.5mL/min。所述的纺丝溶液的制备过程中，整个反应体系处于氮气氛围中。所述的热酰亚胺化反应的温度分别为250℃和300℃，反应时间分别为1h。所述的连续热拉伸的温度为490~498℃。所述的连续热拉伸的倍数为2.13，3.74和6.35倍。本专利技术的技术效果在于：通过本专利技术提供的方法制成的聚苯并咪唑-酰亚胺纤维表面光滑致密，截面为肾形；随着拉伸倍数提高，取向度和力学性能提高，具有良好的热稳定性能。具体实施方式实施例1干法纺丝聚苯并咪唑-酰亚胺纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）纺丝溶液的制备；将111.62gBIA单体溶解在5L聚合釜中，加入1000mLDMAc溶剂搅拌2h，待充分溶解后，加入83.74gPDA，搅拌并加入DMAc溶剂；待所有二胺单体充分溶解后，缓慢加入366.08gBPDA单体，并且加入整个反应体系剩余的DMAc溶剂，让其充分反应；整个反应体系处于氮气氛围中；反应8h后，得到粘稠状浅黄色BPDA-PDA-PIA共聚酰胺酸原液，简称聚酰胺酸原液；（2）聚酰胺酸初生纤维的制备；将聚酰胺酸原液充分脱泡后进行干法纺丝；聚酰胺酸原液从喷丝头喷出后，在纺丝甬道中DMAc溶剂在高温下挥发，聚酰胺酸原液固化成形，聚酰胺酸初生纤维在甬道下端通过卷绕机收集成卷；干法纺丝纺丝温度为280℃、卷绕速率为350m/min、计量泵挤出速率为8.5mL/min；（3）热环化和热拉伸；将制备的聚酰胺酸初生纤维，退绕表面的毛丝后，在250℃℃和300℃条件下各保持1h发生热酰亚胺化反应转化为聚苯并咪唑-酰亚胺纤维；环化后的纤维在490℃温度分别连续热拉伸2.13倍制备聚苯并咪唑-酰亚胺纤维。实施例2干法纺丝聚苯并咪唑-酰亚胺纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）纺丝溶液的制备；将113.85gBIA单体溶解在5L聚合釜中，加入1000mLDMAc溶剂搅拌3h，待充分溶解后，加入85.76gPDA，搅拌并加入DMAc溶剂；待所有二胺单体充分溶解后，缓慢加入368.26gBPDA单体，并且加入整个反应体系剩余的DMAc溶剂，让其充分反应；整个反应体系处于氮气氛围中；反应8h后，得到粘稠状浅黄色BPDA-PDA-PIA共聚酰胺酸原液，简称聚酰胺酸原液；（2）聚酰胺酸初生纤维的制备；将聚酰胺酸原液充分脱泡后进行干法纺丝；聚酰胺酸原液从喷丝头喷出后，在纺丝甬道中DMAc溶剂在高温下挥发，聚酰胺酸原液固化成形，聚酰胺酸初生纤维在甬道下端通过卷绕机收集成卷；干法纺丝纺丝温度为280℃、卷绕速率为350m/min、计量泵挤出速率为8.5mL/min；（3）热环化和热拉伸；将制备的聚酰胺酸初生纤维，退绕表面的毛丝后，在268℃和312℃条件下保持1h发生热酰亚胺化反应转化为聚苯并咪唑-酰亚胺纤维；环化后的纤维在490℃温度分别连续热拉伸6.35倍制备聚苯并咪唑-酰亚胺纤维。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.干法纺丝聚苯并咪唑‑酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）纺丝溶液的制备；将111.62~113.85g BIA单体溶解在5L聚合釜中，加入1000mL DMAc溶剂搅拌2~3 h，待充分溶解后，加入83.74~85.76g PDA，搅拌并加入DMAc溶剂；待所有二胺单体充分溶解后，缓慢加入366.08~368.26 gBPDA单体，并且加入整个反应体系剩余的DMAc溶剂，让其充分反应；反应8h后，得到粘稠状浅黄色BPDA‑PDA‑PIA共聚酰胺酸原液，简称聚酰胺酸原液；（2）聚酰胺酸初生纤维的制备；将聚酰胺酸原液充分脱泡后进行干法纺丝；聚酰胺酸原液从喷丝头喷出后，在纺丝甬道中DMAc溶剂在高温下挥发，聚酰胺酸原液固化成形，聚酰胺酸初生纤维在甬道下端通过卷绕机收集成卷；（3）热环化和热拉伸；将制备的聚酰胺酸初生纤维，退绕表面的毛丝后，发生热酰亚胺化反应转化为聚苯并咪唑‑酰亚胺纤维；环化后的纤维连续热拉伸2.13~6.35倍制备聚苯并咪唑‑酰亚胺纤维。

【技术特征摘要】
1.干法纺丝聚苯并咪唑-酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）纺丝溶液的制备；将111.62~113.85gBIA单体溶解在5L聚合釜中，加入1000mLDMAc溶剂搅拌2~3h，待充分溶解后，加入83.74~85.76gPDA，搅拌并加入DMAc溶剂；待所有二胺单体充分溶解后，缓慢加入366.08~368.26gBPDA单体，并且加入整个反应体系剩余的DMAc溶剂，让其充分反应；反应8h后，得到粘稠状浅黄色BPDA-PDA-PIA共聚酰胺酸原液，简称聚酰胺酸原液；（2）聚酰胺酸初生纤维的制备；将聚酰胺酸原液充分脱泡后进行干法纺丝；聚酰胺酸原液从喷丝头喷出后，在纺丝甬道中DMAc溶剂在高温下挥发，聚酰胺酸原液固化成形，聚酰胺酸初生纤维在甬道下端通过卷绕机收集成卷；（3）热环化和热拉伸；将制备的聚酰胺酸初生纤维，退绕表面的毛丝后，发生热酰亚胺化反应转化为聚苯并咪唑-酰亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵妙妙，
申请(专利权)人：赵妙妙，
类型：发明
国别省市：陕西,61