The invention discloses a preparation method of natural silk micro-nanofibers, which belongs to the technical field of preparation of micro-nano materials. The preparation method of the invention can realize arbitrary adjustment and control of the diameter of the fiber in the range of 20 to 2000 nm. By weakening or eliminating the interaction force between silk microfibrils and deconstructing the hierarchical structure of silk mesoscopic scale, the size-controllable micro-nano silk fibroin fibers are obtained. Firstly, silk was pretreated in sodium carbonate solution with a mass fraction of 0.6-5.0%. The obtained silk fibroin fibers were mechanically loosened in a calcium nitrate/saturated mono-aliphatic alcohol/deionized water ternary system at 45-70 (?) C to obtain silk micro-nanofibers slurry. The purified natural silk micro-nanofibers could be obtained by centrifugation, filtration and water washing. The preparation process of the invention is green, simple and controllable, has high yield of silk micro and nanofibers, wide size control range and is easy to industrialize.
【技术实现步骤摘要】
一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法
本专利技术涉及一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法,属于微纳米材料制备
技术介绍
蚕丝为天然的蛋白质纤维,具有良好的机械性能和生物相容性,可降解。作为传统的高档纺织原料,其在复合材料、生物医药和精细化工等领域也有广阔的应用前景。天然蚕丝是由蚕的纺丝器经机械牵伸和各种环境因素共同形成的,具备显著的原纤组装的微纳米层级结构,尺寸为几十纳米的原纤,经过分子间作用力和大分子链的纵向连接,组装成几百纳米尺度的巨原纤,再进一步组装形成蚕丝纤维。微纳米尺度的纤维材料具有极好的表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应等,已广泛应用于医药、电子计算机和电子工业、环境保护、纺织工业和机械工业等领域。如果能够将天然蚕丝纤维进行超微细化处理,获得微纳米尺度的纤维,将大大提升蚕丝资源的利用效率和产品附加值,具有重要的应用价值。发表在JournalofMaterialsChemistryB(2014,2(24):3879-3885)的文献报道采用甲酸/氯化钙体系部分溶解蚕丝纤维可获得蚕丝纳米原纤。发表在AdvancedMaterials(2016,28(35):7783-7790)的文献报道采用六氟异丙醇处理结合超声处理的方法层层剥离蚕丝,可获得直径为20nm左右的纳米原纤。发表在AdvancedFunctionalMaterials(2018,1806380)的文献报道采用甲酸预处理、次氯酸钠氧化和超声波处理的方法处理天然柞蚕丝,可获得直径在100nm左右的纳米纤维。上述方法均需要毒性有机溶剂的处理,而且产率极低,难以规模化生产,且所得的丝素纳米纤 ...
【技术保护点】
1.一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:(1)将天然蚕丝在质量分数为0.6~5.0%的碳酸钠溶液中进行煮沸处理15~120min,去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力,然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维;(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1~10cm,然后加入到由硝酸钙、饱和一元脂肪醇和去离子水组成的三元混合液中,得到含丝素纤维的分散液;(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液,于45~70℃条件下进行机械搅拌松解处理,得到蚕丝微纳米纤维浆液;(4)将步骤(3)得到的浆液进行离心、水洗和烘干处理后,即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
【技术特征摘要】
1.一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:(1)将天然蚕丝在质量分数为0.6~5.0%的碳酸钠溶液中进行煮沸处理15~120min,去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力,然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维;(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1~10cm,然后加入到由硝酸钙、饱和一元脂肪醇和去离子水组成的三元混合液中,得到含丝素纤维的分散液;(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液,于45~70℃条件下进行机械搅拌松解处理,得到蚕丝微纳米纤维浆液;(4)将步骤(3)得到的浆液进行离心、水洗和烘干处理后,即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。2.根据权利要求1所述的天然蚕丝...
【专利技术属性】
技术研发人员:张强,尤仁传,韩国聪,闫书芹,李秀芳,罗祖维,徐安长,
申请(专利权)人:武汉纺织大学,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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