一种超亲水抗菌涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开一种超亲水抗菌涂层的制备方法，包括以下步骤：底物材料清洗、离子体预处理、聚乙二醇组分的涂覆和聚合交联。本发明专利技术的超亲水抗菌涂层，其成分皆为生物相容性材料，具有抗细菌粘附的功能，稳定性较好，抗菌广谱性好，对革兰氏阳性菌、阴性菌、真菌都有较好的抑制效果；本发明专利技术制备超亲水抗菌涂层的方法，在水相体系中进行，无需使用有机溶剂，绿色无污染；本发明专利技术制备的超亲水抗菌涂层与基底材料是通过共价键和氢键结合，不易被外界环境破坏或影响，从而实现非药物性抗菌。

Preparation of a Super-hydrophilic Antibacterial Coating

The invention discloses a preparation method of a super hydrophilic anti-bacterial coating, which comprises the following steps: substrate material cleaning, ion pretreatment, coating of polyethylene glycol components and polymerization cross-linking. The superhydrophilic antimicrobial coating of the invention has the advantages of biocompatibility, good stability, good antimicrobial broad spectrum, good inhibition effect on Gram-positive bacteria, negative bacteria and fungi, and the preparation method of the superhydrophilic antimicrobial coating is carried out in an aqueous system without using organic solvents and is green and pollution-free. The prepared superhydrophilic anti-bacterial coatings are combined with the base materials by covalent bonds and hydrogen bonds, and are not easily destroyed or affected by the external environment, thus achieving Non-drug-resistant anti-bacterial.

【技术实现步骤摘要】
一种超亲水抗菌涂层的制备方法
本专利技术涉及抗菌材料
，具体涉及一种超亲水抗菌涂层的制备方法。
技术介绍
在自然环境中，细菌等微生物常常在材料表面聚集生长，并相互联结产生细胞外聚合物，从而形成细菌生物膜。当细菌粘附在医疗器械材料表面，并随后生长为细菌生物膜，则易引发与器械相关的人体感染，引发各种健康问题。研究发现，细菌更容易附着在有蛋白层吸附的材料表面上，因此抗蛋白质吸附表面也应该抑制细菌吸附。聚乙二醇是一种以-CH2-CH2-O-为重复结构单元，且两端以羟基基团封端的高分子，具有优异的抗蛋白吸附能力。研究人员在试用聚乙二醇制备可以抗细菌吸附的基板时发现，聚乙二醇很灵活并且呈现出很大的空间阻力，这将会阻碍细菌粘附到材料表面。目前，采用聚乙二醇类化合物修饰材料表面的方法大多为物理浸涂、化学接枝、等离子体聚合交联。通过物理浸涂在材料表面得到的聚乙二醇涂层稳定性差，容易剥落，不能满足实际的临床需求；而化学接枝虽然得到的涂层比较稳定，但其过程需要使用有机溶剂，且过程比较复杂，成本较高，其生物相容性有待验证。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种可通过低温等离子体处理和化学涂覆将具有-CH2-CH2-O-结构片段的复杂大分子聚合物键合在底物上制得的超亲水抗菌涂层的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种超亲水抗菌涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、底物材料清洗：将底物进行清洗，以去除表面杂质、油污，然后用蒸馏水冲洗，再烘干备用；S2、离子体预处理：采用等离子体对底物进行表面活化和功能化中任意一种或两种组合进行处理；S3、聚乙二醇组分的涂覆：将聚乙二醇组分化合物配成的5%～25%的溶液，用于涂覆经过步骤2处理过的底物，使聚乙二醇组分与功能化的底物表面键合，0.25～1h后，用蒸馏水冲洗，再烘干备用，所述聚乙二醇组分化合物为含有-CH2-CH2-O-结构片段的一种或多种组合，所述聚乙二醇的平均分子量在200-7000；S4、聚合交联：使用等离子体对步骤3处理好的底物进行等离子体处理，使涂覆的聚乙二醇组分化合物彼此交联，形成一种具有-CH2-CH2-O-结构片段的复杂大分子聚合物，即可制成所述超亲水抗菌涂层。进一步的，所述步骤2中的表面活化处理为：将经过步骤1处理的底物放入等离子体腔室内，对所述等离子体腔室抽真空，通入非聚合性气体，开启所述等离子体腔室电极电源进行放电，对所述底物进行表面活化；所述表面活化处理中的等离子体腔室内真空度保持在20Pa-100Pa之间，温度保持在45℃以下，所述非聚合性气体的流量在20sccm-300sccm之间，所述放电时间为2min-20min。进一步的，所述步骤2中的功能化处理为：将反应性气体为两种气体且以体积比1：50～1：1通入所述等离子体腔室内，开启所述等离子体腔室电极电源进行放电，产生反应性气体等离子体，所述反应性等离子体在所述等离子体腔室内发生聚合反应、生成聚合物等离子体，所述聚合物等离子体沉积在所述底物表面形成超亲水涂层前驱体；所述功能化处理中的等离子体腔室内真空度保持在20Pa-100Pa之间，温度保持在45℃以下，所述反应性气体的流量在50sccm-450sccm之间，所述放电时间为3min-30min。进一步的，所述步骤3中的聚合交联处理为：将经过步骤3处理的底物放入等离子体腔室内，对所述等离子体腔室抽真空，通入非聚合性气体，开启所述等离子体腔室电极电源进行放电，使所述底物的表面进行交联；所述交联步骤中的等离子体腔室内真空度保持在20Pa-100Pa之间，温度保持在45℃以下，所述非聚合性气体的流量在50sccm-300sccm之间，所述放电时间为10s-2min。进一步的，所述等离子体腔室电极电源的放电频率为射频13.56MHZ，其所述的等离子体腔室电极电源的放电方式为连续射频放电，起连续射频放电功率为10W-1000W。进一步的，所述非聚合性气体为O2、N2、Ar、Ne、He中的一种或多种组合。进一步的，所述反应性气体中的其中一种气体为能产生含氧自由基的气体，包括水蒸气、O2、CO2、N2、NH3、Ar、He中的一种或多种组合；另一种气体为碳原子数小于6的短链烃，包括CH4、C2H6、C2H4、C2H2、C3H8、C3H6、C4H10、C4H8、C5H12、C5H10中的一种或多种组合。进一步的，所述底物的材料包括下述至少一种材料：聚丙烯、高密度聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺、聚氨酯、硅橡胶、乳胶、硅片、玻璃片、不锈钢、镍合金、钛合金。进一步的，所述底物是由底物材料制成的纤维、丝线、织造布、无纺布、薄膜、泡沫、薄片、导管或支架。采用上述结构后，本专利技术有益效果为：本专利技术的超亲水抗菌涂层，其成分皆为生物相容性材料，具有抗细菌粘附的功能，稳定性较好，抗菌广谱性好，对革兰氏阳性菌、阴性菌、真菌都有较好的抑制效果；本专利技术制备超亲水抗菌涂层的方法，在水相体系中进行，无需使用有机溶剂，绿色无污染；本专利技术制备的超亲水抗菌涂层与基底材料是通过共价键和氢键结合，不易被外界环境破坏或影响，从而实现非药物性抗菌。附图说明图1为实施例1中的效果图；图2为实施例2中的效果图；图3为实施例3中对照组玻片用于抗细菌粘附效果试验所得到的显微镜照片；图4为实施例3为超亲水抗菌涂层玻片用于抗细菌粘附效果试验所得到的显微镜照片；图5为实施例4中对照组聚氨酯导管的活菌平板计数照片；图6为实施例4中涂层组超亲水抗菌涂层聚氨酯导管的活菌平板计数照片。具体实施方式下面实施例对本专利技术作进一步的说明。为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1接触角测试：使用接触角仪分别对空白玻片、浸涂前玻片、超亲水抗菌涂层玻片进行接触角的测试，接触角测试在上海中晨生产的接触角仪上进行，进水量为1.5μL。测试结果见图1：载玻片的初始接触角a，浸涂前接触角b，涂层完成后接触角c照片。实施例2接触角测试：使用接触角仪分别对空白导管、浸涂前导管、超亲水抗菌涂层导管进行接触角的测试，接触角测试在上海中晨生产的接触角仪上进行，进水量为1.5μL。测试结果见图2：导管的初始接触角a，浸涂前接触角b，涂层完成后接触角c照片。综合实施例1和实施例2，本专利技术的超亲水抗菌涂层具备良好的亲水性，满足使用条件。实施例3本专利技术超亲水抗菌涂层的抗细菌粘附效果试验，具体操作如下：（1）准备对照组载玻片，用丙酮、乙醇、水分别超声10min，然后将其和制备的超亲水抗菌涂层载玻片在高压蒸汽下灭菌，冷却至室温后，在两组载玻片表面同时滴加0.5mL的大肠杆菌菌悬液（浓度2×105cfu/mL），玻片放入一次性无菌平皿并置于35±2℃的细菌培养箱中。（2）培养24小时后，取出平皿中的玻片，用移液枪每次吸取1mL的无菌水冲洗玻片表面，重复冲洗5-6次，再用吸水纸从玻片四周吸去玻片表面残留的水。（3）配制1wt%的结晶紫水溶液对细菌进行染色，在每片玻片表面滴加0.3mL的结晶紫染色液，使染色液尽量在玻片本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超亲水抗菌涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、底物材料清洗：将底物进行清洗，以去除表面杂质、油污，然后用蒸馏水冲洗，再烘干备用；S2、离子体预处理：采用等离子体对底物进行表面活化和功能化中任意一种或两种组合进行处理；S3、聚乙二醇组分的涂覆：将聚乙二醇组分化合物配成的5%～25%的溶液，用于涂覆经过步骤2处理过的底物，使聚乙二醇组分与功能化的底物表面键合，0.25～1h后，用蒸馏水冲洗，再烘干备用，所述聚乙二醇组分化合物为含有‑CH2‑CH2‑O‑结构片段的一种或多种组合，所述聚乙二醇的平均分子量在200‑7000；S4、聚合交联：使用等离子体对步骤3处理好的底物进行等离子体处理，使涂覆的聚乙二醇组分化合物彼此交联，形成一种具有‑CH2‑CH2‑O‑结构片段的复杂大分子聚合物，即可制成所述超亲水抗菌涂层。

【技术特征摘要】
1.一种超亲水抗菌涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、底物材料清洗：将底物进行清洗，以去除表面杂质、油污，然后用蒸馏水冲洗，再烘干备用；S2、离子体预处理：采用等离子体对底物进行表面活化和功能化中任意一种或两种组合进行处理；S3、聚乙二醇组分的涂覆：将聚乙二醇组分化合物配成的5%～25%的溶液，用于涂覆经过步骤2处理过的底物，使聚乙二醇组分与功能化的底物表面键合，0.25～1h后，用蒸馏水冲洗，再烘干备用，所述聚乙二醇组分化合物为含有-CH2-CH2-O-结构片段的一种或多种组合，所述聚乙二醇的平均分子量在200-7000；S4、聚合交联：使用等离子体对步骤3处理好的底物进行等离子体处理，使涂覆的聚乙二醇组分化合物彼此交联，形成一种具有-CH2-CH2-O-结构片段的复杂大分子聚合物，即可制成所述超亲水抗菌涂层。2.根据权利要求1所述的一种超亲水抗菌涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的表面活化处理为：将经过步骤1处理的底物放入等离子体腔室内，对所述等离子体腔室抽真空，通入非聚合性气体，开启所述等离子体腔室电极电源进行放电，对所述底物进行表面活化；所述表面活化处理中的等离子体腔室内真空度保持在20Pa-100Pa之间，温度保持在45℃以下，所述非聚合性气体的流量在20sccm-300sccm之间，所述放电时间为2min-20min。3.根据权利要求1所述的一种超亲水抗菌涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的功能化处理为：将反应性气体为两种气体且以体积比1：50～1：1通入所述等离子体腔室内，开启所述等离子体腔室电极电源进行放电，产生反应性气体等离子体，所述反应性等离子体在所述等离子体腔室内发生聚合反应、生成聚合物等离子体，所述聚合物等离子体沉积在所述底物表面形成超亲水涂层前驱体；所述功能化处理中的等离子体腔室内真空度保持在20Pa-100Pa之间，温度保持在45℃以下，所述反应性气体...

【专利技术属性】
技术研发人员：马建民，
申请(专利权)人：江苏盛纳凯尔医用科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32