应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产方法技术

本发明专利技术提供一种应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产方法，首先将超重力反应器应用于偶合反应，能够在很大程度上提高反应转化率以及产品的质量，同时采用螺旋盘管反应器进行生产中的重氮化反应，相较于目前采用搅拌釜反应器进行重氮化反应，能够准确控制体系温度的温升，显著缩短重氮化反应时间，较大程度上降低重氮盐的分解，能够实现工业化连续生产。

Continuous Production of Azo Reactive Dyes by High Gravity

The invention provides a continuous production method of azo reactive dyes using high gravity. Firstly, the application of high gravity reactor in coupling reaction can greatly improve the conversion rate and product quality. At the same time, the diazotization reaction in production is carried out in spiral coil reactor, which is more accurate than the diazotization reaction in stirred tank reactor at present. Controlling the temperature rise of the system can significantly shorten the reaction time of diazotization, reduce the decomposition of diazo salts to a large extent, and realize industrial continuous production.

【技术实现步骤摘要】
应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产方法
本专利技术涉及偶氮活性染料制备
更具体地，涉及一种应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产方法。
技术介绍
在工业上，活性偶氮染料的生产是在搅拌釜反应器中以间歇操作方式进行的。由于有机反应的复杂性，以及搅拌釜反应器体积太大，导致物料的温度和混合效果在局部区域难以达到均匀，染料的生产效率低下，而且间歇搅拌釜生产的染料各批次间差别较大，对染料的后处理以及染料的应用都带来了不便。因此，亟需提供一种应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产方法。
技术实现思路
有鉴于此，为了解决目前缺少有效的偶氮活性染料的连续化生产方法，本专利技术提供一种应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产方法。在某些实施例中，一种应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产方法，包括：将重氮组分和重氮化试剂通入预混组件进行预混；将预混后形成的反应溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成重氮盐；将所述重氮盐和偶合组分通入与所述重氮化反应相连通的超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述偶氮活性染料。在某些实施例中，所述重氮组分包括对位酯和亚硝酸盐，所述重氮化试剂包括盐酸，所述偶合组分包括H酸和碳酸钠，所述偶氮活性染料为活性黑KN-B染料；所述将重氮组分和重氮化试剂通入预混组件进行预混，包括：将对位酯和亚硝酸盐的混合液与盐酸通入预混组件中进行预混；所述将预混后形成的混合溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成重氮盐，包括：将对位酯、亚硝酸盐以及盐酸形成的混合溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成对位酯重氮盐悬浮液；所述将所述重氮盐和偶合组分通入与所述重氮化反应相连通的超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述偶氮活性染料，包括：将所述对位酯重氮盐悬浮液、H酸以及碳酸钠通入超重力偶合反应单元进行酸性偶合反应和碱性偶合反应产生所述活性黑KN-B染料。在某些实施例中，所述重氮组分包括对位酯和亚硝酸盐，所述重氮化试剂包括盐酸，所述偶合组分包括1-(2,5-二氯-4-磺酸)-3-甲基-5-吡唑啉酮和碳酸钠，所述偶氮活性染料为活性黄M-5G染料；所述将重氮组分和重氮化试剂通入预混组件进行预混，包括：将对位酯和亚硝酸盐的混合液与盐酸通入预混组件中进行预混；所述将预混后形成的混合溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成重氮盐，包括：将对位酯、亚硝酸盐以及盐酸形成的混合溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成对位酯重氮盐悬浮液；所述将所述重氮盐和偶合组分通入与所述重氮化反应相连通的超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述偶氮活性染料，包括：将所述对位酯重氮盐悬浮液、1-(2,5-二氯-4-磺酸)-3-甲基-5-吡唑啉酮以及碳酸钠通入超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述活性黄M-5G染料。在某些实施例中，所述将对位酯和亚硝酸盐的混合液与盐酸通入预混组件中进行预混，包括：将对位酯和亚硝酸盐按照摩尔比为1:1-1:2的进行混合形成混合液；将所述混合液与盐酸按照对位酯与氢离子的摩尔比为1:2-1:8通入所述预混组件。在某些实施例中，所述将预混后形成的混合溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成重氮盐，还包括：通过加热单元控制所述螺旋盘管反应器的反应腔体内的温度为-10至40℃；通过碳酸钠调节pH的范围为1-8。在某些实施例中，所述将所述重氮盐和偶合组分通入与所述重氮化反应相连通的超重力偶合反应单元进行酸性偶合反应和碱性偶合反应产生所述偶氮活性染料，还包括：通过加热单元控制超重力偶合反应单元的反应腔体内的温度为0-45℃；通过碳酸钠调节pH的范围为1-8。在某些实施例中，所述将所述对位酯重氮盐悬浮液、1-(2,5-二氯-4-磺酸)-3-甲基-5-吡唑啉酮以及碳酸钠通入超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述活性黄M-5G染料，还包括：通过加热单元控制超重力偶合反应单元的反应腔体内的温度为0-45℃。在某些实施例中，所述螺旋盘管反应器中的螺旋盘管的材料为聚氨酯；或者，所述螺旋盘管反应器中的螺旋盘管的表面结合有聚氨酯材料层。在某些实施例中，所述将所述对位酯重氮盐悬浮液、H酸以及碳酸钠通入超重力偶合反应单元进行酸性偶合反应和碱性偶合反应产生所述活性黑KN-B染料，包括：将所述H酸溶液与所述碳酸钠溶液混合形成pH的范围为6.5-7.5的H酸双钠盐溶液；将所述H酸双钠盐溶液和所述重氮盐循环泵入所述超重力偶合反应单元的反应容腔中，通过加热单元调节该反应容腔中的温度到达酸性偶合的反应温度进行酸性偶合反应得到酸性偶合产物；将所述酸性偶合产物和碳酸钠溶液循环泵入所述超重力偶合反应单元的反应容腔中，通过加热单元调节该反应容腔中的温度到达碱性偶合的反应温度进行碱性偶合反应得到碱性偶合产物；所述方法进一步包括：将所述碱性偶合产物盐析、烘干以及精制获得所述活性黑KN-B染料。在某些实施例中，所述将所述对位酯重氮盐悬浮液、1-(2,5-二氯-4-磺酸)-3-甲基-5-吡唑啉酮以及碳酸钠通入超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述活性黄M-5G染料，包括：将所述1-(2,5-二氯-4-磺酸)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶液与所述碳酸钠溶液混合形成pH的范围为6.5-7.5的偶合组分溶液；将所述偶合组分溶液和所述重氮盐循环泵入所述超重力偶合反应单元的反应容腔中，通过加热单元调节该反应容腔中的温度到达偶合反应的反应温度进行偶合反应得到偶合产物；所述方法进一步包括：将所述偶合产物盐析、烘干以及精制获得所述活性黄M-5G染料。本专利技术的有益效果如下：本专利技术提供应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产系统，首先通过采用螺旋盘管反应器应用于重氮化反应，由于螺旋盘管反应器的反应空腔为螺旋盘管状，当需要温度控制时，可以将换热夹套等直接套设在盘管外壁，由于螺旋盘管的管体直径小，管体侧壁较薄，因此设置在外侧壁上的换热夹套可以在极短时间内将热能或冷能通过金属管壁直接传导到反应体系中，并且由于管径小，管体内的反应溶液热传导均匀，从而达到精确控温的目的，能够准确控制体系温度的升降，很大程度上降低重氮盐的分解。此外，本专利技术进一步将螺旋盘管反应器与超重力技术结合，对于重氮化反应和偶合反应区分对待，重氮化反应在螺旋盘管反应器中进行，超重力反应器用于偶合反应能够很大程度上提高转化率以及产品的质量。而螺旋盘管反应器能够精确控温，避免重氮盐的分解，这样配合下，由于温度控制精确，重氮盐分解极少，不会影响后续的偶合反应的进行，因此能够保证连续生产时重氮盐的浓度维持在较高的范围，从而能够保证同一批次的偶氮活性染料性能接近或相同，适应工业的实际需求。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1a示出本专利技术实施例中的应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产系统结构示意图之一。图1b示出本专利技术实施例中的应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产系统结构示意图之一。图2示出本专利技术实施例中的预混组件的结构示意图。图3示出本专利技术实施例中应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产方法流程示意图。图4示出本专利技术实施例连续化生产活性黑KN-B染料的具体流程示意图。图5示出图4中步骤S11的具体流程示意图。图6示出图4中步骤S12的具体流程示意图。图7示出图4中步骤S13的具体流程示意图。图8示出本专利技术实施例连续化生产活性黄M-5G染料的具体流程示意图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产方法，其特征在于，包括：将重氮组分和重氮化试剂通入预混组件进行预混；将预混后形成的反应溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成重氮盐；将所述重氮盐和偶合组分通入与所述重氮化反应相连通的超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述偶氮活性染料。

【技术特征摘要】
1.一种应用超重力的偶氮活性染料的连续化生产方法，其特征在于，包括：将重氮组分和重氮化试剂通入预混组件进行预混；将预混后形成的反应溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成重氮盐；将所述重氮盐和偶合组分通入与所述重氮化反应相连通的超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述偶氮活性染料。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述重氮组分包括对位酯和亚硝酸盐，所述重氮化试剂包括盐酸，所述偶合组分包括H酸和碳酸钠，所述偶氮活性染料为活性黑KN-B染料；所述将重氮组分和重氮化试剂通入预混组件进行预混，包括：将对位酯和亚硝酸盐的混合液与盐酸通入预混组件中进行预混；所述将预混后形成的混合溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成重氮盐，包括：将对位酯、亚硝酸盐以及盐酸形成的混合溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成对位酯重氮盐悬浮液；所述将所述重氮盐和偶合组分通入与所述重氮化反应相连通的超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述偶氮活性染料，包括：将所述对位酯重氮盐悬浮液、H酸以及碳酸钠通入超重力偶合反应单元进行酸性偶合反应和碱性偶合反应产生所述活性黑KN-B染料。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述重氮组分包括对位酯和亚硝酸盐，所述重氮化试剂包括盐酸，所述偶合组分包括1-(2,5-二氯-4-磺酸)-3-甲基-5-吡唑啉酮和碳酸钠，所述偶氮活性染料为活性黄M-5G染料；所述将重氮组分和重氮化试剂通入预混组件进行预混，包括：将对位酯和亚硝酸盐的混合液与盐酸通入预混组件中进行预混；所述将预混后形成的混合溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成重氮盐，包括：将对位酯、亚硝酸盐以及盐酸形成的混合溶液通入螺旋盘管反应器进行重氮反应生成对位酯重氮盐悬浮液；所述将所述重氮盐和偶合组分通入与所述重氮化反应相连通的超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述偶氮活性染料，包括：将所述对位酯重氮盐悬浮液、1-(2,5-二氯-4-磺酸)-3-甲基-5-吡唑啉酮以及碳酸钠通入超重力偶合反应单元进行偶合反应产生所述活性黄M-5G染料。4.根据权利要求2或3所述方法，其特征在于，所述将对位酯和亚硝酸盐的混合液与盐酸通入预混组件中进行预混，包括：将对位酯和亚硝酸盐按照摩尔比为1:1-1:2的进行混合形成混合液；将所述混合液与盐酸按照对位酯与氢离子的摩尔比为1:2-1:8通入所述预混组件。5.根据权利要求2或3所述方法，其特征在于，所述将预混后形成的混合溶液通入螺旋盘管反应器进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建峰，郭璇，邹海魁，孙宝昌，初广文，罗勇，张亮亮，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11