The invention relates to a metal ion complex flame retardant containing phosphorus, silicon and nitrogen, a preparation method and application thereof. The metal ion complex flame retardant containing phosphorus, silicon and nitrogen (M (PDC) 1-3) has been successfully prepared by one-step method, which contains DOPO, POSS and catechol. The metal ion complex flame retardant containing phosphorus, silicon and nitrogen (M (PDC) 1-3) has high thermal stability, good compatibility with epoxy resin, strong catalytic effect and can be flame-retarded in materials. A large amount of carbon residue is formed when burning, and a compact carbon layer can play the role of heat insulation and oxygen insulation, thus improving the flame retardancy of the matrix. In the curing process of epoxy resin and curing agent, the metal ion complex containing phosphorus, silicon and nitrogen (M (PDC) 1-3) can reduce the curing temperature, so that the metal ion complex containing phosphorus, silicon and nitrogen can be used as flame retardant and accelerator in curing process. The introduction of metal ion complexes containing phosphorus, silicon and nitrogen (M (PDC) 1 - 3 into epoxy resin greatly improves the mechanical properties of epoxy resin.
【技术实现步骤摘要】
一种含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂及其制备方法与应用,属于有机无机杂化材料领域。
技术介绍
环氧树脂作为众多热固性高分子材料中的一员,具有力学强度高、粘结性好、尺寸稳定高、耐酸碱性等优点,因而被应用于各个领域。但环氧树脂的氧指数仅为19.8左右,属于易燃材料,不能满足很多领域的要求。因此,开发新型有效的阻燃环氧树脂备受关注。为了提升材料的阻燃性能,目前广泛采用的方法是往环氧树脂中添加阻燃剂。磷系、硅系、氮系阻燃剂因符合环保要求而逐渐得到发展,其中,笼状结构的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)具有高的热稳定性,DOPO及其衍生物与环氧树脂具有良好的相容性。研究表明,同时含有POSS和DOPO的阻燃剂均匀地分散在聚合物基体中,且显著提高了聚合物基体的阻燃性能和机械性能。许多研究表明,某些金属元素的引入可提高树脂的阻燃性能,金属元素具有强的催化作用可以促进基体生成大量的残碳,同时能够阻止氧气进入基体内部,从而提高基体的阻燃性能。但目前在环氧树脂中引入的金属元素通常是无机盐、金属氧化物等无机填料,与树脂相容性不好,虽然将其通过机械共混引入到基体中,团聚现象依然明显,会明显地损失了基体的机械性能。另外一些高温类的环氧固化剂,单独使用时固化温度高且时间长,往往需要加促进剂催化环氧树脂的固化。目前鲜有文献报道通过配位将金属离子、POSS、DOPO结合用作环氧树脂的阻燃剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂及其制备方法,并将该阻燃剂应用于环氧树脂中。本专利技术的含磷硅氮的 ...
【技术保护点】
1.一种含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂,其特征在于:所述含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂如下式所示:
【技术特征摘要】
1.一种含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂,其特征在于:所述含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂如下式所示:其中,M为Cu2+、Fe3+、Zn2+或Al3+;n为1~3,m为1~3。2.根据权利要求1所述的含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂,其特征在于:所述R为异丁基、异辛基、乙基、环己基、环戊基或苯基;所述X为NO3-或CH3CH2COO-。3.一种权利要求1所述的含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂的制备方法,其特征在于:将NH2-POSS、DOPO、3,4-二羟基苯甲醛用混合溶剂溶解,保护气体保护下,在50~65℃下搅拌回流反应8~24h;反应结束后,沉淀,固液分离,固体部分干燥得到配体;将所述配体和金属盐分别溶解于相对应的溶剂中,将金属盐溶液滴加至配体溶液中,常温下搅拌1~4h后,反应液除去溶剂,水洗,固液分离,固体部分干燥得到所述含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂。4.根据权利要求3所述的含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂的反应体系中,NH2-POSS、DOPO、3,4-二羟基苯甲醛的摩尔比为1:1~1.2:1~1.2;所述配体与金属盐中的金属离子的摩尔比为1:1~3.2。5.根据权利要求3所述的含磷硅氮的金属离子络合物阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述混合溶剂为体积比2~5:1~2的氯仿或二氯甲烷与无水甲醇或无水乙醇的混合液;所述对应配体的溶剂为氯仿或二氯甲烷;所述对应...
【专利技术属性】
技术研发人员:曾碧榕,陈锦梅,戴李宗,陈国荣,
申请(专利权)人:厦门大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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