The invention relates to the technical field of graphene based polysiloxane material, and provides a preparation method of multilayer cross-linked graphene based polysiloxane. With graphene oxide as raw material, polyvinyl polyamine is modified and re reduced, and then modified by Polysiloxane by sol-gel method and silane coupling agent, multilayer cross-linked graphene based polysiloxane is prepared to effectively enhance graphene oxide in polysiloxane. Dispersion stability, which complements the advantages of polysiloxane and graphene, provides a water-soluble graphene modified polysiloxane material with excellent electrical conductivity, high physical properties, strong mechanical strength, yellowing resistance and long service life.
【技术实现步骤摘要】
一种多层交联石墨烯基聚硅氧烷的制备方法
本专利技术涉及石墨烯基聚硅氧烷材料
,特别涉及一种多层交联石墨烯基聚硅氧烷的制备方法。
技术介绍
聚硅氧烷因其独特的结构而具有许多优异的性能,广泛应用于电子电器、汽车交通、化工、轻工、机械、建筑、纤维等诸多领域。聚硅氧烷是一种具有不同黏度、无毒、无嗅、无腐蚀、不易燃烧的液体油状物,具有粘温系数小、耐高低温、抗氧化、闪点高、挥发性小,无毒等特性。但是聚硅氧烷疏水性较强,在产品使用过程中有破乳、粘辊的现象,此外传统的聚硅氧烷还具有黄变、增加产品憎水性等缺陷。因此,如何在聚硅氧烷结构中引入具有较高化学活性,且能与产品有效结合的聚合物结构,使得聚硅氧烷可以很好的锚在产品表面并实现亲水是聚硅氧烷应用所需要解决的主要问题。目前为了解决前述技术问题,现有对石墨烯/聚硅氧烷复合材料进行研究,采用物理共混法将石墨烯或者氧化石墨烯与聚硅氧烷混合,石墨烯是自然界强度最高的二维纳米材料,具有非常好的韧性,可作为纳米填充物,用来增强、增韧聚合物材料;氧化石墨烯是石墨烯的衍生物,是一种非传统型态的软性材料,具有聚合物、胶体、薄膜以及两性分子的特性,因此将石墨烯或者氧化石墨烯与聚硅氧烷复合,能提高复合材料的物理性能、机械强度,同时赋予复合材料耐黄变、水溶性等性能,以解决现有聚硅氧烷材料应用存在的技术问题。但是,采用物理共混法进行石墨烯或者氧化石墨烯与聚硅氧烷混合,会存在有如下问题:(1)石墨烯存在易团聚、反应惰性等技术缺陷,因此,难以将石墨烯直接分散进聚合物体系中,使用石墨烯难以对其功能化修饰,石墨烯与聚硅氧烷之间的作用力仅存在vander ...
【技术保护点】
1.一种多层交联石墨烯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤(1)氧化石墨烯改性:将氧化石墨烯加入有机溶剂中,超声分散30‑270min,然后加入多乙烯多胺,N,N‑二环己基碳二亚胺,超声分散5‑30min,得到反应混合液,转入反应器中在70‑140℃下反应12‑96h,加入与有机溶剂等量的无水乙醇,在0‑50℃下静置6‑48h,过滤、洗涤、真空干燥得到固体粉末,再经还原后得到改性氧化石墨烯;步骤(2)改性聚硅氧烷制备:将硅氧烷单体、硅烷偶联剂、封端剂、催化剂、交联剂在70‑140℃下反应3‑8h,得到改性聚硅氧烷;步骤(3)多层交联石墨烯基聚硅氧烷制备:将改性氧化石墨烯加入有机溶剂中,超声分散30‑270min,得到改性氧化石墨烯悬浮液;将改性氧化石墨烯悬浮液加入60‑100℃的改性聚硅氧烷中,保温1‑5h制得凝胶溶液,将凝胶溶液真空干燥后得到多层交联石墨烯基聚硅氧烷。
【技术特征摘要】
1.一种多层交联石墨烯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤(1)氧化石墨烯改性:将氧化石墨烯加入有机溶剂中,超声分散30-270min,然后加入多乙烯多胺,N,N-二环己基碳二亚胺,超声分散5-30min,得到反应混合液,转入反应器中在70-140℃下反应12-96h,加入与有机溶剂等量的无水乙醇,在0-50℃下静置6-48h,过滤、洗涤、真空干燥得到固体粉末,再经还原后得到改性氧化石墨烯;步骤(2)改性聚硅氧烷制备:将硅氧烷单体、硅烷偶联剂、封端剂、催化剂、交联剂在70-140℃下反应3-8h,得到改性聚硅氧烷;步骤(3)多层交联石墨烯基聚硅氧烷制备:将改性氧化石墨烯加入有机溶剂中,超声分散30-270min,得到改性氧化石墨烯悬浮液;将改性氧化石墨烯悬浮液加入60-100℃的改性聚硅氧烷中,保温1-5h制得凝胶溶液,将凝胶溶液真空干燥后得到多层交联石墨烯基聚硅氧烷。2.根据权利要求1所述的多层交联石墨烯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的多乙烯多胺至少为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种。3.根据权利要求1所述的多层交联石墨烯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度为0.5-5g/L;所述多乙烯多胺在有机溶剂中的浓度为50-500g/L;所述N,N-二环己基碳二亚胺在有机溶剂中的浓度为10-50g/L。4.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙辉永,姚庆达,王小卓,杨义清,温会涛,但卫华,
申请(专利权)人:兴业皮革科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:福建,35
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。