一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法技术

一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于包括如下步骤：先将CNTs在马弗炉中加热，然后加入到浓硫酸和浓硝酸混合液中回流，过滤，用去离子水反复冲洗至中性；将干燥后的CNTs超声波分散于N，N‑二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈单体、衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气条件下反应过滤，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；将HNBR置于开炼机常温塑炼，待生胶包辊依次加入氧化锌、氰化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交联剂，下片硫化完成制备。HNBR混炼胶的焦烧时间和正硫化时间逐渐缩短，最小转矩和最大转矩逐渐增大，复合材料在室温下的拉伸强度和撕裂强度均先提高后下降，扯断伸长率降低；复合材料在高温下的物理机械性能有所下降。

Preparation of a Hydrogenated Nitrile Butadiene Rubber Composite

The preparation method of a hydrogenated nitrile-butadiene rubber composite belongs to the field of material preparation, which is characterized by the following steps: heating CNTs in a muffle furnace, refluxing CNTs into a mixture of concentrated sulphuric acid and concentrated nitric acid, filtering them and rinsing them repeatedly with deionized water to neutrality; dispersing the dried CNTs ultrasonic wave in N, N dimethylformamide and adding acrylonitrile monomer, acrylonitrile monomer, and nitric acid. Polyacrylonitrile modified CNTs were prepared by reaction filtration of itaconic acid and azodiisobutyronitrile under nitrogen condition and drying. HNBR was plasticized at room temperature in a smelting machine. Zinc oxide, magnesium cyanide, antioxidant, stearic acid, carbon black, white carbon black, CNTs and crosslinking agent were added to the raw rubber rollers in turn, and then vulcanized to complete the preparation. The scorching time and positive vulcanization time of HNBR blends were shortened gradually, the minimum and maximum torques were increased gradually, the tensile strength and tear strength of the composites at room temperature were first increased and then decreased, and the elongation at break was reduced; the physical and mechanical properties of the composites at high temperature were decreased.

【技术实现步骤摘要】
一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法
本专利技术属于材料制备领域，尤其涉及一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法。
技术介绍
氢化丁腈橡胶(HNBR)是通过对丁腈橡胶(NBR)主链上所含的丁二烯单元进行特殊加氢处理而制成的一种性能优异的高饱和弹性体。由于HNBR中双键含量比NBR少，在高温下不易被氧化，因此耐高温性能相比NBR有所提升。但是HNBR在高温下的物理机械性能急剧下降，拉伸强度由室温下的30MPa以上降至高温下10MPa左右，甚至更低，这是由于HNBR在常温时显现的拉伸结晶行为却在高温(150℃)时基本消失，而且高温下的氢键、分子间作用力等大大降低。碳纳米管(CNTs)自从1991年被发现以来，因其具有优异的力学、电学和磁学性能而受到广泛关注。CNTs由于有较大的长径比并且表面能很高，使其在聚合物中很难均匀分散，因此需要对其进行表面改性以提高其在溶剂或聚合物中的分散性。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：先将CNTs在马弗炉中于300-450℃加热1h，然后加入到浓硫酸和浓硝酸混合液中以120-150℃回流2h，过滤，用去离子水反复冲洗至中性，得到的黑色粉末在烘箱干燥；将干燥后的CNTs超声波分散于N，N-二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈单体、衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气条件下于50-55℃反应6h，过滤，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；将HNBR置于开炼机常温塑炼，待生胶包辊依次加入氧化锌、氰化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交联剂DCP，薄通6次，下片根据测定的正硫化时间，在25t平板硫化机上进行硫化，在室温下停放10h，完成制备。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述氢化丁腈橡胶复合材料的配方(质量份)为HNBR100，氧化锌8-10，氧化镁4-5，硬脂酸2-3，自炭25-30，炭黑N33035-40，炭黑N77435-40，过氧化二异丙苯8-10，防老剂N4451.5-2。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述浓硫酸的质量分数为98％。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述浓硝酸的质量分数为65％。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述干燥温度为60℃、干燥时间为48h。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述硫化温度为170℃，硫化压力为15MPa。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述下片厚度为2mm。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，以原位聚合法制备的聚丙烯腈改性碳纳米管(PAN-CNTs)为填料，制备了氢化丁腈橡胶(HNBR)复合材料，考察了PAN-CNTs对复合材料硫化特性、室温及高温物理机械性能的影响，表征了复合材料的相态形貌，并将复合材料所制成的油田封隔器胶筒进行了高温高压油浸，随着PAN-CNTs用量的增加，HNBR混炼胶的焦烧时间和正硫化时间逐渐缩短，最小转矩和最大转矩逐渐增大，复合材料在室温下的拉伸强度和撕裂强度均先提高后下降，扯断伸长率降低；复合材料在高温下的物理机械性能有所下降。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法进行说明。实施例一本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：先将CNTs在马弗炉中于300℃加热1h，然后加入到浓硫酸和浓硝酸混合液中以120℃回流2h，过滤，用去离子水反复冲洗至中性，得到的黑色粉末在烘箱干燥；将干燥后的CNTs超声波分散于N，N-二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈单体、衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气条件下于50℃反应6h，过滤，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；将HNBR置于开炼机常温塑炼，待生胶包辊依次加入氧化锌、氰化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交联剂DCP，薄通6次，下片根据测定的正硫化时间，在25t平板硫化机上进行硫化，在室温下停放10h，完成制备。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述氢化丁腈橡胶复合材料的配方(质量份)为HNBR100，氧化锌8，氧化镁4，硬脂酸2，自炭25，炭黑N33035，炭黑N77435，过氧化二异丙苯8，防老剂N4451.5。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述浓硫酸的质量分数为98％。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述浓硝酸的质量分数为65％。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述干燥温度为60℃、干燥时间为48h。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述硫化温度为170℃，硫化压力为15MPa。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述下片厚度为2mm。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1。实施例二本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：先将CNTs在马弗炉中于400℃加热1h，然后加入到浓硫酸和浓硝酸混合液中以130℃回流2h，过滤，用去离子水反复冲洗至中性，得到的黑色粉末在烘箱干燥；将干燥后的CNTs超声波分散于N，N-二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈单体、衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气条件下于53℃反应6h，过滤，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；将HNBR置于开炼机常温塑炼，待生胶包辊依次加入氧化锌、氰化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交联剂DCP，薄通6次，下片根据测定的正硫化时间，在25t平板硫化机上进行硫化，在室温下停放10h，完成制备。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述氢化丁腈橡胶复合材料的配方(质量份)为HNBR100，氧化锌9，氧化镁4.5，硬脂酸2.6，自炭26，炭黑N33036，炭黑N77438，过氧化二异丙苯9，防老剂N4451.6。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述浓硫酸的质量分数为98％。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述浓硝酸的质量分数为65％。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述干燥温度为60℃、干燥时间为48h。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述硫化温度为170℃，硫化压力为15MPa。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述下片厚度为2mm。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1。实施例三本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：先将CNTs在马弗炉中于450℃加热1h，然后加入到浓硫酸和浓硝酸混合液中以150℃回流2h，过滤，用去离子水反复冲洗至中性，得到的黑色粉末在烘箱干燥；将干燥后的CNTs超声波分散于N，N-二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈单体、衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气条件下于55℃反应6h，过滤，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；将HNBR置于开炼机常温塑炼，待生胶包辊依次加入氧化锌、氰化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交联剂DCP，薄通6次，下片根据测定的正硫化时间，在25t平板硫化机上进行硫化，在室温下停放10h，完成制备。本专利技术所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，所述氢化丁腈橡胶复合材料的配方(质量份)为HNBR100，氧化锌10，氧化镁5，硬脂酸3，自本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先将CNTs在马弗炉中于300‑450℃加热1h，然后加入到浓硫酸和浓硝酸混合液中以120‑150℃回流2h，过滤，用去离子水反复冲洗至中性，得到的黑色粉末在烘箱干燥；将干燥后的CNTs超声波分散于N，N‑二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈单体、衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气条件下于50‑55℃反应6h，过滤，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；将HNBR 置于开炼机常温塑炼，待生胶包辊依次加入氧化锌、氰化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交联剂DCP，薄通6次，下片根据测定的正硫化时间，在25 t平板硫化机上进行硫化，在室温下停放10h，完成制备。

【技术特征摘要】
1.一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先将CNTs在马弗炉中于300-450℃加热1h，然后加入到浓硫酸和浓硝酸混合液中以120-150℃回流2h，过滤，用去离子水反复冲洗至中性，得到的黑色粉末在烘箱干燥；将干燥后的CNTs超声波分散于N，N-二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈单体、衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气条件下于50-55℃反应6h，过滤，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；将HNBR置于开炼机常温塑炼，待生胶包辊依次加入氧化锌、氰化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交联剂DCP，薄通6次，下片根据测定的正硫化时间，在25t平板硫化机上进行硫化，在室温下停放10h，完成制备。2.根据权利要求1所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述氢化丁腈橡胶复合材料的配方(质量份)为HNBR100，氧化锌8-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：常馨尹，
申请(专利权)人：常馨尹，
类型：发明
国别省市：陕西,61