丙烯酸树脂-咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及材料工程技术领域，具体地涉及一种丙烯酸树脂‑咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法。丙烯酸树脂‑咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）CNF的制备；（2）CNF膜的制备；（3）丙烯酸树脂‑CNF复合膜的制备。本发明专利技术以咖啡壳纯化纤维素的α‑纤维素含量达到83.7%。CNF直径均匀分布在15～30nm，具有高长径比。复合后的薄膜的透光率高达85.3%，证明CNF与丙烯酸树脂的复合效果良好，可制得高透明度的膜材料。纯CNF膜的热膨胀系数极低(13.5×10

Preparation of Acrylic Resin-Coffee Shell Nanocellulose Composites

The invention relates to the field of material engineering technology, in particular to a preparation method of acrylic resin coffee shell nanocellulose composite material. The preparation method of acrylic resin coffee shell nanocellulose composite includes the following steps: (1) preparation of CNF; (2) preparation of CNF membrane; (3) preparation of acrylic resin CNF composite membrane. The method purifies cellulose with coffee shell and the content of alpha cellulose reaches 83.7%. The diameter of CNF is uniformly distributed in the range of 15-30 nm and has a high aspect ratio. The transmittance of the composite film is as high as 85.3%, which proves that the composite effect of CNF and acrylic resin is good and high transparency film material can be prepared. The thermal expansion coefficient of pure CNF film is very low (13.5 *10).

【技术实现步骤摘要】
丙烯酸树脂-咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法
本专利技术涉及材料工程
，具体地涉及一种丙烯酸树脂-咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法。
技术介绍
咖啡是当下流行的主要饮品之一，因而咖啡树在世界范围内被广泛种植。据统计，2016年仅我国云南省咖啡总产量达14万t。咖啡在初加工过程中，会产生大量的加工剩余产物，如果皮、果胶、豆壳和废水等；咖啡带壳豆在脱壳、抛光和分级过程中将产生约20%的咖啡豆壳，咖啡豆壳作为生产咖啡过程中一种废弃物若没有被科学有效地进行处理，不仅造成资源的极大浪费，而且给环境带来严重的污染。因此，为更好地解决这一问题，近年来愈来愈多的科研学者开始热衷于研究咖啡壳的潜在用途。咖啡加工废弃物含有丰富的有机营养物质和矿质养分，在制酒、生产酒精、动物饲料、生产沼气、燃料炭棒、有机肥料和医药化工等方面具有较广泛的用途。目前，已有科研学者进行了咖啡壳在木质复合材料方面的尝试和研究。咖啡壳因其纤维含量高，故在咖啡壳人造板、咖啡壳–木塑复合材料及咖啡壳３Ｄ打印材料等方面具有广泛的前景。纳米纤维素(CNF)作为一种绿色材料，因其优良特性，如纳米级尺寸、高比表面积、良好的亲水性、生物可降解性、高拉伸强度和刚度等而受到广泛关注。从植物中提取CNF的方法包括酸解、碱处理、酶处理、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基(TEMPO)自由基法、机械处理和静电纺丝等。如今，将CNF和聚合物复合形成的高性能材料已成为国内外研究的热点之一。丙烯酸树脂作为一种合成树脂，阻气性好，柔韧性好，耐久性、光泽度优良。丙烯酸树脂有望替代传统玻璃，但因其热膨胀系数大、力学强度低，限制了其应用范围；为降低其热膨胀系数，一些报道提出利用细菌纳米纤丝增强丙烯酸树脂来制备透明复合材料。CNF膜被认为是能源设备中取代传统聚合物和玻璃基材的理想替代品，有助于生产环保电子产品。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述问题，提出一种丙烯酸树脂-咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法。本专利技术的技术方案在于：丙烯酸树脂-咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）CNF的制备；以咖啡壳为原材料，将其粉碎成粒径为150～180微米的粉体，对咖啡壳进行酸碱处理，得到纯化纤维素，再利用超细研磨仪将纯化纤维素研磨成CNF；（2）CNF膜的制备；称取CNF，放入烧杯中加水稀释到浓度为0.2%，搅拌30min使其均匀分散；然后真空抽滤成湿膜，待其抽干不滴水后，将湿膜小心取出，置于两片金属网之间，再将湿膜连带金属网置于两片玻璃板之间压平，转置烘箱中烘干后CNF膜取出；（3）丙烯酸树脂-CNF复合膜的制备；利用浸渍法制备丙烯酸树脂-CNF复合膜；从CNF膜中裁剪5份20mm×10mm的矩形样品，去除灰尘及杂质，用镊子夹起CNF膜置于培养皿中风干；然后将CNF膜完全浸渍在丙烯酸树脂中，待薄膜变透明后，用镊子夹起置于两块薄玻璃片中压平，使丙烯酸树脂分布均匀，最后固化得到丙烯酸树脂-CNF复合膜。所述的对咖啡壳进行酸碱处理的过程为：利用质量分数为1.5%的NaClO2在酸性条件下脱除木质素：该过程需在水浴75℃条件下处理4h，其间每隔1h加入质量分数1.5%的NaClO2和冰乙酸，保持溶液pH值在4～5；再采用H2O2漂白：将NaClO2处理后的样品置于质量分数2%的H2O2溶液中，在80℃水浴条件下处理2h；再利用质量分数5%氢氧化钾脱除当中的大部分半纤维素：将样品置于质量分数5%氢氧化钾溶液中浸泡12h，在95℃水浴锅中加热搅拌2h；再次利用质量分数1.5%的NaClO2在酸性条件下脱除剩余的木质素，直至样品变白。所述的固化采用UV光固化机。所述的CNF膜的制备过程中烘干时间为48h。所述的去除灰尘及杂质的方法为将其浸泡在酒精中2min。本专利技术的技术效果在于：本专利技术以咖啡壳为原料，利用酸碱化学法结合一次性机械研磨法成功制备了CNF。将CNF膜与丙烯酸树脂复合后，利用紫外光固化机对其进行固化，制得丙烯酸树脂-CNF复合膜。咖啡壳纯化纤维素的α-纤维素含量达到83.7%。CNF直径均匀分布在15～30nm，具有高长径比。复合后的薄膜的透光率高达85.3%，证明CNF与丙烯酸树脂的复合效果良好，可制得高透明度的膜材料。纯CNF膜的热膨胀系数极低(13.5×10–6/K)，与丙烯酸树脂复合后可大大降低树脂的热膨胀系数，复合膜的热膨胀系数为23.8×10–6/K。具体实施方式丙烯酸树脂-咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）CNF的制备；以咖啡壳为原材料，将其粉碎成粒径为150～180微米的粉体，对咖啡壳进行酸碱处理，得到纯化纤维素，再利用超细研磨仪将纯化纤维素研磨成CNF；（2）CNF膜的制备；称取CNF，放入烧杯中加水稀释到浓度为0.2%，搅拌30min使其均匀分散；然后真空抽滤成湿膜，待其抽干不滴水后，将湿膜小心取出，置于两片金属网之间，再将湿膜连带金属网置于两片玻璃板之间压平，转置烘箱中烘干后CNF膜取出；（3）丙烯酸树脂-CNF复合膜的制备；利用浸渍法制备丙烯酸树脂-CNF复合膜；从CNF膜中裁剪5份20mm×10mm的矩形样品，去除灰尘及杂质，用镊子夹起CNF膜置于培养皿中风干；然后将CNF膜完全浸渍在丙烯酸树脂中，待薄膜变透明后，用镊子夹起置于两块薄玻璃片中压平，使丙烯酸树脂分布均匀，最后固化得到丙烯酸树脂-CNF复合膜。其中，所述的对咖啡壳进行酸碱处理的过程为：利用质量分数为1.5%的NaClO2在酸性条件下脱除木质素：该过程需在水浴75℃条件下处理4h，其间每隔1h加入质量分数1.5%的NaClO2和冰乙酸，保持溶液pH值在4～5；再采用H2O2漂白：将NaClO2处理后的样品置于质量分数2%的H2O2溶液中，在80℃水浴条件下处理2h；再利用质量分数5%氢氧化钾脱除当中的大部分半纤维素：将样品置于质量分数5%氢氧化钾溶液中浸泡12h，在95℃水浴锅中加热搅拌2h；再次利用质量分数1.5%的NaClO2在酸性条件下脱除剩余的木质素，直至样品变白。所述的固化采用UV光固化机。所述的CNF膜的制备过程中烘干时间为48h。所述的去除灰尘及杂质的方法为将其浸泡在酒精中2min。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.丙烯酸树脂‑咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）CNF的制备；以咖啡壳为原材料，将其粉碎成粒径为150～180微米的粉体，对咖啡壳进行酸碱处理，得到纯化纤维素，再利用超细研磨仪将纯化纤维素研磨成CNF；（2）CNF膜的制备；称取CNF，放入烧杯中加水稀释到浓度为0.2%，搅拌30min使其均匀分散；然后真空抽滤成湿膜，待其抽干不滴水后，将湿膜小心取出，置于两片金属网之间，再将湿膜连带金属网置于两片玻璃板之间压平，转置烘箱中烘干后CNF膜取出；（3）丙烯酸树脂‑CNF复合膜的制备；利用浸渍法制备丙烯酸树脂‑CNF复合膜；从CNF膜中裁剪5份20 mm×10 mm的矩形样品，去除灰尘及杂质，用镊子夹起CNF膜置于培养皿中风干；然后将CNF膜完全浸渍在丙烯酸树脂中，待薄膜变透明后，用镊子夹起置于两块薄玻璃片中压平，使丙烯酸树脂分布均匀，最后固化得到丙烯酸树脂‑CNF复合膜。

【技术特征摘要】
1.丙烯酸树脂-咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）CNF的制备；以咖啡壳为原材料，将其粉碎成粒径为150～180微米的粉体，对咖啡壳进行酸碱处理，得到纯化纤维素，再利用超细研磨仪将纯化纤维素研磨成CNF；（2）CNF膜的制备；称取CNF，放入烧杯中加水稀释到浓度为0.2%，搅拌30min使其均匀分散；然后真空抽滤成湿膜，待其抽干不滴水后，将湿膜小心取出，置于两片金属网之间，再将湿膜连带金属网置于两片玻璃板之间压平，转置烘箱中烘干后CNF膜取出；（3）丙烯酸树脂-CNF复合膜的制备；利用浸渍法制备丙烯酸树脂-CNF复合膜；从CNF膜中裁剪5份20mm×10mm的矩形样品，去除灰尘及杂质，用镊子夹起CNF膜置于培养皿中风干；然后将CNF膜完全浸渍在丙烯酸树脂中，待薄膜变透明后，用镊子夹起置于两块薄玻璃片中压平，使丙烯酸树脂分布均匀，最后固化得到丙烯酸树脂-CNF复合膜。2.根据权利要求1所述的丙烯酸树脂-咖啡壳纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于：所述的对...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺义凡，
申请(专利权)人：贺义凡，
类型：发明
国别省市：陕西,61