一种防老剂的制备方法技术

本发明专利技术属于防老剂技术领域，具体公开了一种防老剂的制备方法，包含新鲜石榴、多元醇、环己烷、4‑氨基二苯胺、苯乙烯及钯碳催化剂等组分，经过发酵制得滤液与助剂混合制备防老剂，所述防老剂应用于橡胶合成领域，可显著延缓橡胶衰老，增长其寿命7~12年；此外，本发明专利技术所述防老剂也可以显著提高橡胶的拉伸性能及延展性能，提高其抗氧化性能，使其不易出现龟裂等老化现象。

Preparation of an antioxidant

The invention belongs to the technical field of antioxidant, and specifically discloses a preparation method of antioxidant, including fresh pomegranate, polyol, cyclohexane, 4 aminodiphenylamine, styrene and palladium-carbon catalyst, etc. The antioxidant is prepared by mixing filtrate and auxiliaries through fermentation. The antioxidant used in rubber synthesis field can significantly delay rubber aging and increase its life by 7-12 years. In addition, the antioxidant can also significantly improve the tensile and ductile properties of rubber, improve its antioxidant performance, and make it not easy to crack and other aging phenomena.

【技术实现步骤摘要】
一种防老剂的制备方法
本专利技术属于防老剂
，具体涉及一种防老剂的制备方法。
技术介绍
橡胶在使用过程中，会受到外界因素（如臭氧老化、热氧老化等）影响而老化，导致其物理机械性能发生变化，使橡胶失去弹性，机械性能下降，使用寿命缩短。为了解决橡胶老化问题，有必要在橡胶中加入适当助剂，以便抑制或者延缓老化过程，延长使用寿命，这种用于防止橡胶老化的助剂即为防老剂。防老剂的种类繁多、作用各异。根据其主要作用可分为抗热氧老化剂、抗臭氧剂、有害金属离子抑制剂、抗疲劳剂、紫外线吸收剂、抗龟裂剂等。但是，由于每一种防护功能往往不是某一种防老剂所专用，大多数防老剂可以对几种老化因素起作用，只是程度不同而已。其分子结构中含有氮基，易产生致癌物质，且会使橡胶制品变色或在表面出现喷霜现象，因此使用受到一定的局限性。其他通常使用的防老剂也大多具有毒性和存在污染性。防老剂也称抗氧剂。按抗氧机理的不同，防老剂可以分为2类：一类为自由基终止剂也称主防老剂，另一类为氢过氧化物分解剂也称辅防老剂。其中主防老剂通过提供氢原子阻止自由基生成或者捕获自由基，使其不再参与氧化循环，从而达到抑制橡胶老化的目的，受阻酚类和芳香族仲胺类防老剂是2类典型的自由基终止剂。辅防老剂通过将过氧化物分解成为稳定的化合物，阻止新自由基的生成，从而终止链反应。主要包括硫酯类和磷酯类防老剂，在实际应用中多与受阻酚类和胺类防老剂配合使用，极少单独使用。并且传统的防老剂存在抗氧、抗臭氧性能差，可抗曲挠龟裂性能低等缺陷，亟待性能更佳的防老剂的开发应用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种防老剂的制备方法，其体系稳定，用于橡胶产品防老，可显著延缓橡胶衰老，延长其寿命7~12年，且可显著提高橡胶的拉伸强度及其抗氧化能力。本专利技术技术技术方案如下：一种防老剂的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）取新鲜石榴去除皮及籽，将剩余的石榴皮肉与质量分数为3％的磷酸溶液按固液比1:4～7，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取45～55份榨汁液、10～15份酵母浸膏、1～3份质量分数为7％氨水、3～5份硫酸镁及0.1～0.3份硫酸锰，搅拌均匀并杀菌消毒，即可得到发酵基质；（2）将所述发酵基质加入至发酵罐中，加入量为发酵罐容积的50～65％，按发酵基质质量比的10～13％的比例，将酵母菌接种至发酵罐中，设定温度为18～25℃，以25mL/min向发酵罐中通入氧气，同时以120r/min搅拌发酵30～46h，在发酵结束后将发酵罐中混合物放入离心机中，在5000r/min离心5～10min，收集上清液；（3）对所述上清液进行脱色，收集脱色液，使用质量分数为15％氢氧化钠溶液调节pH至6.0～7.5，按体积比为1:4～7，将高氯酸与脱色液在15℃环境下混合均匀，静置40～55min，随后自然升温至室温，并进行过滤，收集过滤液；（4）按重量份取所述过滤液、多元醇、环己烷、4-氨基二苯胺、苯乙烯及钯碳催化剂，放入高压反应釜中，使用混合气将反应釜中的空气排出，并升压至0.3～0.5MPa，设定温度为150～170℃，以100r/min搅拌反应1～3h，随后自然冷却至室温，降压至标准大气压，再出料并过滤，收集滤液，所述混合气为按摩尔比3:2:5，将氮气、氢气及甲硅烷混合而成，即可得防老剂。优选地，步骤（4）所述过滤液、多元醇、环己烷、4-氨基二苯胺、苯乙烯及钯碳催化剂是按以下质量份称取：过滤液45~67份、多元醇3~9份、环己烷3~9份、4-氨基二苯胺13~25份、苯乙烯7~13份及钯碳催化剂3~9份。本专利技术有益效果：本专利技术公开的防老剂制备方法，所述防老剂应用于橡胶合成领域，可显著延缓橡胶衰老，增长其寿命7~12年；此外，本专利技术所述防老剂也可以显著提高橡胶的拉伸性能及延展性能，提高其抗氧化性能，使其不易出现龟裂等老化现象。具体实施方式下面通过具体实施方式，进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1一种防老剂的制备方法，包含以下步骤：（1）取新鲜石榴去除皮及籽，将剩余的石榴皮肉与质量分数为3％的磷酸溶液按固液比1:4，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取45份榨汁液、10份酵母浸膏、1份质量分数为7％氨水、3份硫酸镁及0.1份硫酸锰，搅拌均匀并杀菌消毒，即可得到发酵基质；（2）将所述发酵基质加入至发酵罐中，加入量为发酵罐容积的50％，按发酵基质质量比的10％的比例，将酵母菌接种至发酵罐中，设定温度为18℃，以25mL/min向发酵罐中通入氧气，同时以120r/min搅拌发酵30h，在发酵结束后将发酵罐中混合物放入离心机中，在5000r/min离心5min，收集上清液；（3）对所述上清液进行脱色，收集脱色液，使用质量分数为15％氢氧化钠溶液调节pH至6.0，按体积比为1:4，将高氯酸与脱色液在15℃环境下混合均匀，静置40min，随后自然升温至室温，并进行过滤，收集过滤液；（4）按重量份取所述过滤液、多元醇、环己烷、4-氨基二苯胺、苯乙烯及钯碳催化剂，放入高压反应釜中，使用混合气将反应釜中的空气排出，并升压至0.3MPa，设定温度为150℃，以100r/min搅拌反应1h，随后自然冷却至室温，降压至标准大气压，再出料并过滤，收集滤液，所述混合气为按摩尔比3:2:5，将氮气、氢气及甲硅烷混合而成，即可得防老剂；所述过滤液、多元醇、环己烷、4-氨基二苯胺、苯乙烯及钯碳催化剂是按以下质量份称取：过滤液45份、多元醇3份、环己烷3份、4-氨基二苯胺13份、苯乙烯7份及钯碳催化剂3份。实施例2一种防老剂的制备方法，包含以下步骤：（1）取新鲜石榴去除皮及籽，将剩余的石榴皮肉与质量分数为3％的磷酸溶液按固液比1:7，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取55份榨汁液、15份酵母浸膏、3份质量分数为7％氨水、5份硫酸镁及0.3份硫酸锰，搅拌均匀并杀菌消毒，即可得到发酵基质；（2）将所述发酵基质加入至发酵罐中，加入量为发酵罐容积的65％，按发酵基质质量比的113％的比例，将酵母菌接种至发酵罐中，设定温度为25℃，以25mL/min向发酵罐中通入氧气，同时以120r/min搅拌发酵46h，在发酵结束后将发酵罐中混合物放入离心机中，在5000r/min离心10min，收集上清液；（3）对所述上清液进行脱色，收集脱色液，使用质量分数为15％氢氧化钠溶液调节pH至7.5，按体积比为1:7，将高氯酸与脱色液在15℃环境下混合均匀，静置55min，随后自然升温至室温，并进行过滤，收集过滤液；（4）按重量份取所述过滤液、多元醇、环己烷、4-氨基二苯胺、苯乙烯及钯碳催化剂，放入高压反应釜中，使用混合气将反应釜中的空气排出，并升压至0.5MPa，设定温度为170℃，以100r/min搅拌反应3h，随后自然冷却至室温，降压至标准大气压，再出料并过滤，收集滤液，所述混合气为按摩尔比3:2:5，将氮气、氢气及甲硅烷混合而成，即可得防老剂；所述过滤液、多元醇、环己烷、4-氨基二苯胺、苯乙烯及钯碳催化剂是按以下质量份称取：过滤液67份、多元醇9份、环己烷9份、4-氨基二苯胺25份、苯乙烯13份及钯碳催化剂9份。实施例3一种防老剂的制备方法，包含以下步骤：（1）取新鲜石榴去除皮及籽，将剩余的石榴皮肉与质量分数为3％本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防老剂的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）取新鲜石榴去除皮及籽，将剩余的石榴皮肉与质量分数为3％的磷酸溶液按固液比1:4～7，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取45～55份榨汁液、10～15份酵母浸膏、1～3份质量分数为7％氨水、3～5份硫酸镁及0.1～0.3份硫酸锰，搅拌均匀并杀菌消毒，即可得到发酵基质；（2）将所述发酵基质加入至发酵罐中，加入量为发酵罐容积的50～65％，按发酵基质质量比的10～13％的比例，将酵母菌接种至发酵罐中，设定温度为18～25℃，以25mL/min向发酵罐中通入氧气，同时以120r/min搅拌发酵30～46h，在发酵结束后将发酵罐中混合物放入离心机中，在5000r/min离心5～10min，收集上清液；（3）对所述上清液进行脱色，收集脱色液，使用质量分数为15％氢氧化钠溶液调节pH至6.0～7.5，按体积比为1:4～7，将高氯酸与脱色液在15℃环境下混合均匀，静置40～55min，随后自然升温至室温，并进行过滤，收集过滤液；（4）按重量份取所述过滤液、多元醇、环己烷、4‑氨基二苯胺、苯乙烯及钯碳催化剂，放入高压反应釜中，使用混合气将反应釜中的空气排出，并升压至0.3～0.5MPa，设定温度为150～170℃，以100r/min搅拌反应1～3h，随后自然冷却至室温，降压至标准大气压，再出料并过滤，收集滤液，所述混合气为按摩尔比3:2:5，将氮气、氢气及甲硅烷混合而成，即可得防老剂。...

【技术特征摘要】
1.一种防老剂的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）取新鲜石榴去除皮及籽，将剩余的石榴皮肉与质量分数为3％的磷酸溶液按固液比1:4～7，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取45～55份榨汁液、10～15份酵母浸膏、1～3份质量分数为7％氨水、3～5份硫酸镁及0.1～0.3份硫酸锰，搅拌均匀并杀菌消毒，即可得到发酵基质；（2）将所述发酵基质加入至发酵罐中，加入量为发酵罐容积的50～65％，按发酵基质质量比的10～13％的比例，将酵母菌接种至发酵罐中，设定温度为18～25℃，以25mL/min向发酵罐中通入氧气，同时以120r/min搅拌发酵30～46h，在发酵结束后将发酵罐中混合物放入离心机中，在5000r/min离心5～10min，收集上清液；（3）对所述上清液进行脱色，收集脱色液，使用质量分数为15％氢氧化钠溶液调节pH至6.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁壮壮，
申请(专利权)人：鲁壮壮，
类型：发明
国别省市：陕西,61