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一种含硫高折射率光学树脂的制备方法技术

技术编号:20930228 阅读:27 留言:0更新日期:2019-04-20 12:51
一种含硫高折射率光学树脂的制备方法,属于光学材料技术领域。本发明专利技术利用4,4‑二巯基二苯硫醚、丙烯酰氯合成一种碳碳双键封端的含硫单体,然后与4,4‑二巯基二苯硫醚单体进行迈克加成反应制得透明含硫高折射率的光学树脂。在光学材料中,折射率是一个很重要的指标。硫原子既有很高的摩尔折射率又有较低的色散,环境稳定性好,无毒害,折射率的可调范围大。在硫原子的价态中,以二价硫离子最为重要,所以将硫原子引入高分子链中是提高树脂折射率最有效的方法之一。将硫引入聚合物链中比较简单方便,主要是从硫醇化合物出发,而且高分子链中硫的含量越高,折射率越高。

A Method of Preparing High Refractive Index Optical Resin Containing Sulphur

The invention relates to a preparation method of sulfur-containing high refractive index optical resin, which belongs to the technical field of optical materials. The invention synthesizes a carbon-carbon double bond end-capped sulfur-containing monomer by using 4,4 dimercaptophenyl sulfide ether and acryloyl chloride, and then reacts with 4,4 dimercaptophenyl sulfide monomer to produce a transparent sulfur-containing optical resin with high refractive index by Mike addition reaction. Refractive index is an important index in optical materials. Sulfur atoms have high molar refractive index and low dispersion, good environmental stability, non-toxic, and wide adjustable range of refractive index. Among the valence states of sulfur atoms, divalent sulfur ions are the most important. Therefore, introducing sulfur atoms into polymer chains is one of the most effective ways to improve the refractive index of resins. The introduction of sulfur into polymer chains is relatively simple and convenient, mainly starting from mercaptan compounds, and the higher the sulfur content in polymer chains, the higher the refractive index.

【技术实现步骤摘要】
一种含硫高折射率光学树脂的制备方法
本专利技术涉及一种含硫高折射率光学树脂的制备方法,属于光学材料领域。
技术介绍
有机树脂作为光学树脂的重要组成部分,越来越受到人们的关注。在光学材料中,折射率是一个很重要的指标。硫原子既有很高的摩尔折射率又有较低的色散,环境稳定性好,无毒害,折射率的可调范围大。在硫原子的价态中,以二价硫离子最为重要,所以将硫原子引入高分子链中是提高树脂折射率最有效的方法之一。将硫引入聚合物链中比较简单方便,主要是从硫醇化合物出发,而且高分子链中硫的含量越高,折射率越高。
技术实现思路
本专利技术涉及一种含硫高折射率光学树脂的制备方法。其目的在于提供一种利用4,4-二巯基二苯硫醚、丙烯酰氯合成一种碳碳双键封端的含硫单体,再通过迈克加成反应合成含硫高折射率光学树脂。本专利技术中,合成了一种两端碳碳双键封端的含硫单体,然后与4,4-二巯基二苯硫醚单体进行迈克加成反应就能制得透明含硫高折射率光学树脂。本专利技术的技术方案是:一种含硫高折射率光学树脂的制备方法,包括如下步骤:(1)在装有搅拌器,冷凝管的250mL三口烧瓶中加入4,4-二巯基二苯硫醚,三乙胺,N,N-二甲基甲酰胺,通氮气并在室温下搅拌15min;(2)将澄清溶液冰浴冷却到0℃,在氮气氛围下将丙烯酰氯慢慢滴加到三口烧瓶中;(3)将反应混合物在室温搅拌20h;(4)然后将反应后的混合物减压蒸馏除去挥发物,并将残余物依次用N,N-二甲基甲酰胺及去离子水洗涤;(5)将洗涤后的有机物用无水硫酸钠干燥,过滤,并在减压下浓缩;(6)通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用己烷溶液作为洗脱剂,得到无色低粘度液体;(7)将得到的低粘度液体加入到250mL三口烧瓶中,加入一定量的三乙胺;(8)将一定量的4,4-二巯基二苯硫醚溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,慢慢滴加到上述三口烧瓶反应体系中,室温搅拌2h;(9)将反应得到的溶液浇铸在模具中,先70℃真空干燥6h,然后100℃固化3h,最后120℃固化1h即可得到透明的含硫高折射率光学树脂。本专利技术的有益效果:硫原子既有很高的摩尔折射率又有较低的色散,环境稳定性好,无毒害,折射率的可调范围大。在硫原子的价态中,以二价硫离子最为重要,所以将硫原子引入高分子链中是提高树脂折射率最有效的方法之一。将硫引入聚合物链中比较简单方便,主要是从硫醇化合物出发,而且高分子链中硫的含量越高,折射率越高。具体实施方式实施例1两端碳碳双键封端的含硫单体的合成:在装有搅拌器,冷凝管的250mL三口烧瓶中加入9.5g4,4-二巯基二苯硫醚,18mL三乙胺,50mLN,N-二甲基甲酰胺,通氮气并在室温下搅拌15min;将澄清溶液冰浴冷却到0℃,在氮气氛围下将8.8mL丙烯酰氯慢慢滴加到三口烧瓶中,将反应混合物在室温搅拌20h;然后将反应后的混合物70℃,-0.1Mpa减压蒸馏除去挥发物,并将残余物依次用20mLN,N-二甲基甲酰胺及20mL去离子水洗涤;将洗涤后的有机物用10g无水硫酸钠干燥,过滤,并在减压下浓缩;通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用己烷溶液作为洗脱剂,得到无色低粘度液体;将得到的低粘度液体加入到250mL三口烧瓶中,加入0.36g的三乙胺,将10g的4,4-二巯基二苯硫醚溶解在30gN,N-二甲基甲酰胺中,慢慢滴加到上述三口烧瓶中,室温搅拌2h;含硫高折射率光学树脂的制备:将反应得到的溶液取10g浇铸在聚四氟乙烯模具中,先70℃真空干燥6h,然后在100℃常压固化3h,最后120℃固化1h,即可得到透明的含硫高折射率光学树脂。本产品通过椭圆偏振光谱仪测得在589nm处的折射率为1.7853,阿贝数是38。在可见光范围内的透过率在90%以上。固化后的膜热分解温度280℃以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含硫高折射率光学树脂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)在装有搅拌器,冷凝管的250mL三口烧瓶中加入4,4‑二巯基二苯硫醚,三乙胺,N,N‑二甲基甲酰胺,通氮气并在室温下搅拌15min;(2)将澄清溶液冰浴冷却到0℃,在氮气氛围下将丙烯酰氯慢慢滴加到三口烧瓶中;将反应混合物在室温搅拌20h;(3)然后将反应后的混合物减压蒸馏除去挥发物,并将残余物依次用N,N‑二甲基甲酰胺及去离子水洗涤;(4)将洗涤后的有机物用无水硫酸钠干燥,过滤,并在减压下浓缩;(5)通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用己烷溶液作为洗脱剂,得到无色低粘度液体;(6)将得到的低粘度液体加入到250mL三口烧瓶中,加入一定量的三乙胺;(7)将一定量的4,4‑二巯基二苯硫醚溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中,慢慢滴加到上述步骤(6)三口烧瓶反应体系中,室温搅拌2h;(8)将反应得到的溶液浇铸在模具中,先70℃真空干燥6h,然后100℃固化3h,最后120℃固化1h,即得到透明的含硫高折射率光学树脂。

【技术特征摘要】
1.一种含硫高折射率光学树脂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)在装有搅拌器,冷凝管的250mL三口烧瓶中加入4,4-二巯基二苯硫醚,三乙胺,N,N-二甲基甲酰胺,通氮气并在室温下搅拌15min;(2)将澄清溶液冰浴冷却到0℃,在氮气氛围下将丙烯酰氯慢慢滴加到三口烧瓶中;将反应混合物在室温搅拌20h;(3)然后将反应后的混合物减压蒸馏除去挥发物,并将残余物依次用N,N-二甲基甲酰胺及去离子水洗涤;(4)将洗涤后的有机物用无水硫酸钠干燥,过滤,并在减压下浓缩;(5)通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用己烷溶液作为洗脱剂,得到无色低粘度液体;(6)将得到的低粘度液体加入到250mL三口烧瓶中,加入一定量的三乙胺;(7)将一定量的4,4-二巯基二苯硫醚溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,慢慢滴加到上述步骤(6)三口烧瓶反应体系中,室温搅拌2h;(8)将反应得到的溶液浇铸在模具中,先70℃真空干燥6h,然后100℃固化3h,最后120℃固化1h,即得到透明的含硫高折射率光学树脂。2.根据权利要求1所述含硫高折射率光学树脂的制备方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:姚伯龙胡绪灿刘嘉成陈昆
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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