一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法技术

本发明专利技术属果胶提取技术领域，为解决目前以老盘为原料提取果胶，能源消耗大、成本高，青盘提取果胶产率低、品质差等问题，提供一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法。以向日葵青盘为原料，在高压反应釜内加入蒸馏水，加热至80‑120℃，控制反应釜内压力为0.2‑1.0 MPa，向日葵青盘与亚临界水的料液比为1:3‑8g/ml，以亚临界水为提取介质进行果胶提取，过滤，滤液减压旋转蒸馏浓缩，用95%的乙醇进行醇沉，然后过滤得到果胶，无水乙醇脱水后恒温干燥箱干燥或自然晾干，得到呈白色或乳白色的果胶。料液比显著减小，用水量是原来工艺的20%或更少。原料利用率高、生产成本低，易于工业化，后处理简单，安全简便。

A method of extracting pectin from sunflower green dish with subcritical water

The invention belongs to the technical field of pectin extraction. To solve the problems of high energy consumption, high cost, low yield and poor quality of pectin extracted from old dish, a method of extracting sunflower green dish pectin with subcritical water is provided. Using sunflower tray as raw material, distilled water was added into the high-pressure reactor, heated to 80 120 (?) C, and the pressure in the reactor was controlled to be 0.2 1.0 MPa. The ratio of material to liquid of sunflower tray to sub-critical water was 1:3 8 g/ml. Pectin was extracted with sub-critical water as extraction medium, filtered and concentrated by vacuum rotary distillation. Pectin was obtained by alcohol precipitation with 95% ethanol, and then filtered to obtain pectin without any. After dehydration, ethanol is dried in a constant temperature drying chamber or dried naturally to obtain pectin which is white or milky white. The ratio of material to liquid decreases significantly, and the water consumption is 20% or less of the original process. High utilization rate of raw materials, low production cost, easy to industrialize, simple post-processing, safe and simple.

【技术实现步骤摘要】
一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法
本专利技术属于果胶提取
，具体涉及一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法。
技术介绍
我国向日葵种植面积广泛，向日葵盘大量废弃，造成环境污染和资源浪费。向日葵盘含15-25%的果胶，资源丰富，廉价易得。因此大力开发我国丰富的向日葵盘资源，提高其利用率，具有一定的社会和经济意义。向日葵果胶是具有独特分子结构、生物活性和功能性的天然高分子，发现至今一直是化工、制药和食品领域的研究热点。大量的研究工作致力于改善品质和提高产率，但脱色过程中近20-30%的果胶不可避免的降解而损耗。果胶最主要和最基本的结构单元如图1所示的化学结构式，因果胶原料的不同、提取工艺的不同，还会有精细结构的差异，但所有应用型果胶都是这个结构单元，其中有三个结构因素影响果胶的结构，从而影响其性能和应用领域：1.n的大小，也就是果胶产品的结构中有多少重复单元，n越大，果胶的分子量越大，具有了高分子性质。应用到化工、生物和医药的高分子领域。不同范围n值的果胶，具有不同的理化性质，应用性能和范围也相应改变。所以，果胶的分子量及其分布是果胶重要的表征参数，决定着果胶的理化性质、应用性质和应用领域。2.酯基-COOCH3和羧基COOH在果胶中的含量，果胶一定，总的酯基和羧基量一定。酯基含量高于50%的是高酯果胶，在控制酸度和糖度的条件下，容易形成凝胶，应用于各个领域。但成凝胶必须有蔗糖和严格控制pH值，有GB标准的高酯果胶测定方法。当酯基含量低于50%，就是低酯果胶，低酯果胶具有完全不同的胶凝机理，低酯果胶形成凝胶不依赖蔗糖的存在，不依赖溶液酸度，只需要有金属离子存在和一定的分子量，所以低酯果胶是低糖低热量食品的良好添加剂。但自然存在的低酯果胶较少，目前主要是高酯果胶通过降酯工艺得到。但是，向日葵果胶是天然低酯果胶的来源。酸法和盐法都可以得到分子量分布不同的低酯果胶，加以应用，前景广阔。3.果胶中酯基-COOCH3和羧基COOH在果胶中的分布方式，也影响果胶性能。向日葵果胶提取主要以花盘为原料，传统提取工艺是酸提和盐提，也加了许多辅助措施。但目前的研究都只侧重了提取率，不能解释所得的向日葵果胶究竟是什么结构，怎么应用。因而提取率不能反应一个工艺的优劣，同时也不能说明果胶的性质和应用。向日葵盘干燥存在的问题：第一：实验室条件快速烘干，干燥的过程也是果胶进一步聚合的过程。干燥耗能，且不同的干燥工艺，果胶会不同。第二：果胶自然干燥耗时较长，清盘含糖量高，易腐难存，影响果胶品质。第三：最重要的一点，干燥的葵花盘，颜色由青色至黑色或褐色，色素严重沉积。所以，向日葵果胶的色泽是影响其品质的一大因素。脱色工艺是提取工艺中特别重要的一步。第四：老盘干燥，在灭酶和提取工段，用水量大。提取工艺的料液比（原料重量：用水体积）在1:20-1:50，用水量大，后续的浓缩、醇沉，废水处理，产品的成本会加大，能耗很大。目前，向日葵干盘或老盘是提取果胶的唯一原料。大量青盘在实验室干燥或自然晾干，需要人力物力和能源消耗。青盘含水越高，越容易发生腐烂，影响果胶品质。青盘干燥过程中，大量深色色素形成和积累，产品的脱色是果胶提取工艺很重要的工序。现用于提取向日葵果胶的经典提取方法有酸提法、酶提法、盐提法、离子交换树脂法、微生物提取法，超声辅助和微波辅助等也用于提高果胶的产率，但所有方法的料液比均在1:20-50g/mL，后续的过滤、浓缩、醇沉和废液处理都影响果胶的提取率、色泽和成本。果胶作为食品添加剂，这些工艺的溶剂和试剂残留也是产品品质检测的重要问题。因此，绿色、环境友好的提取方法亟待提出和应用。亚临界水是指将水加热至沸点以上，临界点以下，并控制系统压力使水保持为液态的水。将水加热至沸点以上，临界点以下，并控制系统压力使水保持为液态，这种状态的水被称为亚临界水，在文献中也有称它为超热水和高温水。通常条件下，水是极性化合物。在505kPa压力下，随温度升高(50～300℃)，其介电常数由70减小至1，也就是说其性质由强极性渐变为非极性，可将溶质按极性由低到高萃取出来。在温度和压力都较高的条件下、水的极性降低，可以萃取非极性化合物；温度和压力都较低的条件下，水的极性提高，可以萃取极性化合物。在实际萃取过程中，由于压力对介电常数的影响不如温度的影响大，所以主要通过调节温度来控制水的介电常数。由于是不使用酸、碱和催化剂的水在高热高压下的处理技术，因此亚临界水的提取方法被称之为“绿色的处理法”。此外，提取可以在数秒钟到数分钟的短时间内完成，故而具有可以进行连续处理的优点。
技术实现思路
本专利技术为了解决目前以老盘为原料提取果胶，存在能源消耗大、成本高，果胶色泽受影响，品质差，青盘提取果胶产率低、品质差等问题，提供了一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法。本专利技术由如下技术方案实现的：一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法，以向日葵青盘为原料，在高压反应釜内加入蒸馏水，加热至80-120℃，控制反应釜内压力为0.2-1.0MPa，反应釜内向日葵青盘与亚临界水的料液比为1:3-8g/ml，以亚临界水为提取介质进行果胶提取，提取时间为10-50min，提取完成后200-500目尼龙纱布过滤，滤液在50-60℃减压旋转蒸馏，浓缩至原液体积的0.5-0.6倍，然后用95%的乙醇进行醇沉6-8h，然后200-500目尼龙布过滤得到果胶，无水乙醇脱水后恒温干燥箱30-40℃干燥2h或自然晾干，得到呈白色或乳白色的果胶。所述向日葵青盘清洗干净后切成1.0-2.0×1.0-2.0cm的块；向日葵青盘块在提取前先置于≥95℃的恒温水浴锅中灭酶20-25min，然后滤去灭酶液。优选：所述反应釜内向日葵青盘与亚临界水的料液比为1:5g/ml；提取温度为100℃；提取压力为0.6MPa，提取30min。所述醇沉所用乙醇量为浓缩液体积的1-1.5倍，醇沉方法为将提取浓缩液导入乙醇中静置进行醇沉过滤，得到乳白色絮状果胶。所述向日葵青盘青盘的含水量为72-87%。所得到的呈白色或乳白色的果胶酯化度范围为25%-42%，分子量范围为10KD-60KD，半乳糖醛酸含量≥80%。本专利技术以新盘为原料，解决了以老盘为原料的问题。盘不需要干燥，产品无需脱色，工艺简化。料液比显著减小，用水量是原来工艺的20%或更少。原料利用率高、生产成本低，易于工业化，后处理简单，安全简便。果胶的提取率0.6-2.4%（换算成干盘提取率为2.9-10.6%）。果胶的酯化度范围是25%-42%，分子量范围为10KD-60KD，半乳糖醛酸含量高于80%。与现有的向日葵盘果胶提取技术相比，本专利技术操作简单，绿色环保。以新鲜向日葵青盘为原料提取果胶，产品提取率高，纯度高，无需脱色。工艺的料液比小，成本低，易于生产工业化。附图说明图1为果胶结构单元化学结构式；图2为亚临界水提取向日葵青盘所得果胶的红外光谱图；图3为亚临界水提取向日葵青盘所得果胶的凝胶色谱图（流动相为0.5mol/LNa2SO4）；图4为以高脂果胶的方法检测所制备的向日葵青盘果胶的胶凝度测试结果；图5为以低脂果胶的方法检测所制备的向日葵青盘果胶的胶凝度测试结果，图中A为胶凝度低于75的果胶；B为胶凝度为95的果胶胶冻。具体实施方式下面结合具体实施例，对本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法，其特征在于：以向日葵青盘为原料，在高压反应釜内加入蒸馏水，加热至80‑120℃，控制反应釜内压力为0.2‑1.0 MPa，反应釜内向日葵青盘与亚临界水的料液比为1:3‑8g/ml，以亚临界水为提取介质进行果胶提取，提取时间为10‑50min，提取完成后200‑500目尼龙纱布过滤，滤液在50‑60℃减压蒸馏，浓缩至原液体积的0.5‑0.6倍，然后用95%的乙醇进行醇沉6‑8h，然后200‑500目尼龙纱布过滤得到果胶，无水乙醇脱水后恒温干燥箱30‑40℃干燥2h或自然晾干，得到呈白色或乳白色的果胶。

【技术特征摘要】
1.一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法，其特征在于：以向日葵青盘为原料，在高压反应釜内加入蒸馏水，加热至80-120℃，控制反应釜内压力为0.2-1.0MPa，反应釜内向日葵青盘与亚临界水的料液比为1:3-8g/ml，以亚临界水为提取介质进行果胶提取，提取时间为10-50min，提取完成后200-500目尼龙纱布过滤，滤液在50-60℃减压蒸馏，浓缩至原液体积的0.5-0.6倍，然后用95%的乙醇进行醇沉6-8h，然后200-500目尼龙纱布过滤得到果胶，无水乙醇脱水后恒温干燥箱30-40℃干燥2h或自然晾干，得到呈白色或乳白色的果胶。2.根据权利要求1所述的一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法，其特征在于：所述向日葵青盘清洗干净后切成1.0-2.0×1.0-2.0cm的块；向日葵青盘块在提取前先置于≥95℃的恒温水浴...

【专利技术属性】
技术研发人员：马雪梅，京晶，许晶晶，王京宝，马忠平，胡志勇，王蓉珍，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西,14